一種微波輔助固相合成聚羧酸減水劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于建筑材料中混凝土外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】。針對(duì)目前聚羧酸減水劑合成工藝，都需要在水為溶劑的反應(yīng)介質(zhì)中進(jìn)行，生產(chǎn)時(shí)間在6～10小時(shí)，只能得到固含量20～45%的水劑產(chǎn)品，使用過程中運(yùn)輸成本較高，提出了一種微波輔助固相合成聚羧酸減水劑的方法，合成時(shí)間短，可以直接得到固體產(chǎn)品。具體方法如下：將聚醚單體、引發(fā)劑、小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量50%的水組成的糊狀混合物置于功率可調(diào)的微波爐中，反應(yīng)一定時(shí)間，得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。該方法適用范圍廣，目前市場(chǎng)上聚醚型聚羧酸減水劑都可以采用此種方法進(jìn)行。
【專利說明】一種微波輔助固相合成聚羧酸減水劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建筑材料中混凝土外加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及聚羧酸系高性能減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]混凝土外加劑是現(xiàn)代混凝土必不可少的組份之一，其中減水劑是應(yīng)用最為廣泛的一種外加劑?；炷林袚饺霚p水劑后，可以改善混凝土的和易性、提高混凝土強(qiáng)度、節(jié)約水泥。在眾多減水劑中，聚羧酸減水劑由于減水率高，合成工藝簡(jiǎn)單，安全環(huán)保，被認(rèn)為是最有發(fā)展前景的高性能減水劑。
[0003]目前聚羧酸高性能減水劑主要生產(chǎn)工藝有兩種:1、酯化大單體兩步法合成；2、醚類大單體一步法合成。兩種合成工藝，都需要在水為溶劑的反應(yīng)介質(zhì)中進(jìn)行，生產(chǎn)時(shí)間在6^10小時(shí)，只能得到固含量20-45%的水劑產(chǎn)品，使用過程中運(yùn)輸成本較高。如果需要得到粉劑固體產(chǎn)品，需要真空干燥設(shè)備，投資運(yùn)行成本較高，并且聚羧酸減水劑為熱敏型高分子材料，經(jīng)過干燥處理后產(chǎn)品減水性能會(huì)有所下降。在此處鍵入【背景技術(shù)】描述段落。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服聚羧酸減水劑合成時(shí)間長(zhǎng)，只能得到水劑產(chǎn)品的不足，提供一種微波輔助固相合成的方法，具有合成時(shí)間短，設(shè)備要求不高，直接得到固體或膏體產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明提供的是一種微波輔助固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:聚合反應(yīng)在微波輔助下通過固相反應(yīng)完成。
`[0006]所述的合成方法，其特征在于:將聚醚單體、引發(fā)劑、小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量50%的水組成的糊狀混合物置于功率可調(diào)的微波爐中，反應(yīng)一定時(shí)間，得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。
[0007]所述的輔助反應(yīng)的微波功率應(yīng)控制在0.2^2千瓦，其特征在于輔助反應(yīng)的微波功率應(yīng)控制在0.5^1.2千瓦。
[0008]所述的反應(yīng)持續(xù)15飛O分鐘，其特征在反應(yīng)持續(xù)25~40分鐘。
[0009]本發(fā)明所提出的微波輔助固相合成聚羧酸減水劑的方法適應(yīng)性好，適用于目前已有的聚醚聚羧酸減水劑的生產(chǎn)配方。
[0010]聚醚可以是異戊烯醇聚氧乙烯醚、異丁烯醇聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的一種。
[0011]引發(fā)劑可以是過硫酸銨、雙氧水、過硫酸鈉和過硫酸鉀中的一種。
[0012]還原劑可以是維生素C、亞硫酸氫鈉、吊白塊和亞硫酸鈉中的一種。
[0013]小分子單體可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、順酐中的一種。
[0014]鏈轉(zhuǎn)移劑是巰基乙醇、巰基乙酸、巰基丙酸、磷酸三鈉、異丙醇中的一種。
[0015]本發(fā)明的具體合成方法如下:將聚醚單體、引發(fā)劑、小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量50%的水組成的糊狀混合物置于功率可調(diào)的微波爐中，反應(yīng)一定時(shí)間，得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。
[0016]本發(fā)明提出的工藝與現(xiàn)有水溶液合成工藝相比，具有:
1、合成簡(jiǎn)單，設(shè)備投資??；
2、直接得到固體或膏狀產(chǎn)品，產(chǎn)品含水率在10%以下，運(yùn)輸方便。
[0017]實(shí)施方案:
實(shí)施例1
按照原料配比稱取各組份，將15g丙烯酸，0.3g維生素C、0.2g巰基乙酸和15g水充分混合，將混合好的液體與100g異戊烯醇聚氧乙烯醚、Ig過硫酸銨充分混合，得到糊狀物。將糊狀物置于平底盤上鋪勻，將微波爐功率調(diào)制0.8千瓦，反應(yīng)40分鐘，得到含水5.22%的聚羧酸減水劑固體產(chǎn)品。
[0018]實(shí)施例2
第一步備料:按照原料配比稱取各組份，將16g甲基丙烯酸，0.3g吊白塊、0.2g巰基乙酸和16g水充分混合，將混合好的液體與100g異丁烯醇聚氧乙烯醚、0.5g雙氧水充分混合，得到糊狀物。將糊狀物置于平底盤上鋪勻， 將微波爐功率調(diào)制1.0千瓦，反應(yīng)30分鐘，得到含水3.82%的聚羧酸減水劑固體產(chǎn)品。
[0019]對(duì)以上2個(gè)實(shí)施例合成的聚羧酸減水劑分別進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)1:本發(fā)明產(chǎn)品與國內(nèi)外產(chǎn)品凈漿實(shí)驗(yàn)對(duì)比(GBT8077-2000)。
[0020]本實(shí)驗(yàn)水泥為冀東42.5水泥300g，水87g，減水劑折固摻量為水泥質(zhì)量的0.2%，具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所示。
[0021]表1水泥凈漿實(shí)驗(yàn)
【權(quán)利要求】
1.一種微波輔助固相合成聚羧酸減水劑的方法，其特征在于:聚合反應(yīng)在微波輔助下通過固相反應(yīng)完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:將聚醚單體、引發(fā)劑、小分子單體、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和小分子單體質(zhì)量50%的水組成的糊狀混合物置于功率可調(diào)的微波爐中，反應(yīng)一定時(shí)間，得到固體或膏狀聚羧酸減水劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述要求，輔助反應(yīng)的微波功率應(yīng)控制在0.2^2千瓦。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述要求，其特征在于輔助反應(yīng)的微波功率應(yīng)控制在0.5~1.2千瓦。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和權(quán)利要求2所述要求，反應(yīng)持續(xù)15~60分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5權(quán)所 述要求，其特征在反應(yīng)持續(xù)25~40分鐘。
【文檔編號(hào)】C08F2/38GK103755885SQ201310721167
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】王立巍 申請(qǐng)人:王立巍