一種引發(fā)劑、制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種引發(fā)劑、制備方法及應(yīng)用，屬于引發(fā)劑【技術(shù)領(lǐng)域】。引發(fā)劑的結(jié)構(gòu)如下：，用作引發(fā)劑引發(fā)烯類單體的聚合，其特征在于，涉及的聚合方法主要為本體聚合或溶液聚合，引發(fā)聚合溫度為70-130℃。擴(kuò)展了聚合引發(fā)劑體系，得到分子量較高的聚合物。
【專利說(shuō)明】一種引發(fā)劑、制備方法及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種引發(fā)劑、制備方法及引發(fā)烯類單體聚合的應(yīng)用，屬于引發(fā)劑【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]自由基聚合是大規(guī)模生產(chǎn)各種乙烯類聚合物的有效方法.在工業(yè)生產(chǎn)中，約70%以上的乙烯類聚合物都是通過(guò)自由基聚合來(lái)實(shí)現(xiàn)的.烯類自由基聚合因所用單體的多樣性、聚合方法簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、反應(yīng)條件相對(duì)溫和而成為工業(yè)生產(chǎn)高分子產(chǎn)品的重要技術(shù)。
[0003]盡管自由基聚合是工業(yè)生產(chǎn)高分子產(chǎn)品的重要方法，但是，由于傳統(tǒng)自由基引發(fā)劑多為偶氮類、過(guò)氧類化合物，存在爆炸的風(fēng)險(xiǎn)，給使用、存儲(chǔ)和運(yùn)輸帶了很多不便；而且由于一般引發(fā)劑產(chǎn)生的自由基活性很高，在反應(yīng)過(guò)程中容易發(fā)生雙基終止及鏈轉(zhuǎn)移等副反應(yīng)，使得聚合產(chǎn)物的分子量分布很寬，且無(wú)法有效控制聚合產(chǎn)物的分子量。
[0004]為了優(yōu)化自由基引發(fā)劑的性能及其聚合反應(yīng)中的活性，人們致力于開發(fā)新型引發(fā)劑的研究。碳-碳鍵型引發(fā)劑的分子結(jié)構(gòu)特性和良好的性能，使它受到極大的重視。
[0005]目前對(duì)于碳碳鍵型引發(fā)劑的研究進(jìn)展是已經(jīng)得到了一種應(yīng)用iniferter技術(shù)合成的活性引發(fā)體系，一般是含有四苯基乙烷(一種典型的iniferter官能團(tuán))結(jié)構(gòu)的化合物，如下式(II)所示:
[0006]
【權(quán)利要求】
1.一種不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的化合物，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下(I)式所示，
2.按照權(quán)利要求1的一種不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的化合物，其特征在于，烷基選自甲基、乙基、丙基、丁基、戍基。
3.按照權(quán)利要求1的一種不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的化合物，其特征在于，R1為氫。
4.按照權(quán)利要求3的一種不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:將相轉(zhuǎn)移催化劑TEBAC和強(qiáng)堿NaOH或KOH溶于蒸餾水中，在攪拌條件下滴加氯代苯乙烷和化合物(2)兩種原料的混合液，于50~60V反應(yīng)8~IOh后，加入冰水浴或常溫靜止終止反應(yīng)，后用二氯甲烷溶劑萃取，提取有機(jī)層，再用無(wú)水MgSO4干燥，蒸干溶劑，柱層析分離提純；其中化合物(2)的結(jié)構(gòu)式為
5.按照權(quán)利要求4的方法，其特征在于，優(yōu)選氯代苯乙烷和化合物(2)的摩爾比例為1.2:1,強(qiáng)堿NaOH或KOH在水中的濃度優(yōu)選20_30%，強(qiáng)堿與氯代苯乙烷的摩爾量之比為2:1，相轉(zhuǎn)移催化劑TEBAC與氯代苯乙烷的摩爾比例為0.01:1。
6.權(quán)利要求1的化合物(I)用作引發(fā)劑引發(fā)烯類單體的聚合。
7.按照權(quán)利要求6的化合物(I)用作引發(fā)劑引發(fā)烯類單體的聚合，其特征在于，涉及的聚合方法主要為本體聚合或溶液聚合。
8.按照權(quán)利要求6的化合物(I)用作引發(fā)劑引發(fā)烯類單體的聚合，其特征在于，引發(fā)聚合溫度為70-130°C。
9.按照權(quán)利要求6的化合物(I)用作引發(fā)劑引發(fā)烯類單體的聚合，其特征在于，所屬的烯類單體為丙烯酸酯類、甲基丙烯酸酯類或苯乙烯。
【文檔編號(hào)】C08F2/06GK103772533SQ201310723696
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】程斌, 鮑彥廣 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)