一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法。由下列重量份數(shù)的組份采用氧化還原的自由基聚合工藝制成：異戊二烯聚氧乙烯醚100份，組分R8～30份，組分R17.5～14.5份，組分R2?0.25～1份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.17～1份；引發(fā)劑0.6～3.5份，水106～180份。本發(fā)明在聚羧酸減水劑中引入膦酸鹽結(jié)構(gòu)，有效提高聚羧酸減水劑的保坍能力，為解決長效保坍問題提供了一種可靠的穩(wěn)定的解決方案；整個(gè)工藝采用氧化還原的自由基聚合工藝，聚合溫度較低，制備工藝簡單設(shè)備要求低，易于放大控制生產(chǎn)；且成本低廉，安全環(huán)保。
【專利說明】一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其屬于混凝土外加減水劑合成制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]混凝土外加劑作為混凝土的“第五組分”越來越得到大家的重視，隨著施工技術(shù)要求的不斷提升，對混凝土外加劑的性能要求也隨之提升。因?yàn)樵谶m當(dāng)?shù)牟牧霞芭浜媳仍O(shè)計(jì)下，想要提升混凝土的工作性能只能依靠混凝土外加劑的特性來達(dá)成。在中國經(jīng)濟(jì)持續(xù)發(fā)展的今天，城市化建設(shè)及省會(huì)城市的發(fā)展擴(kuò)張?jiān)絹碓娇欤煌ㄔ絹碓綋矶?，而城市周邊混凝土商品攪拌站的位置卻相對固定，絕大多數(shù)的建設(shè)工程用的混凝土都是使用混凝土攪拌車運(yùn)送。因此施工需求預(yù)拌混凝土需要90~120min坍落度損失很小甚至不損失，部分情況下要求ISOmin仍然有較好的施工性能，通常采用添加緩凝劑的方法來改善混凝土的保坍性能。此類物質(zhì)多為糖類和檸檬酸鹽類的物質(zhì)，雖然混凝土的性能得以改善，但是在后期的養(yǎng)護(hù)過程中容易發(fā)生開裂強(qiáng)度增長緩慢等施工問題。如果減水劑本身就具有很優(yōu)越的保坍性能，那么緩凝組分就可以減少用量甚至不需要添加，也能滿足施工對混凝土的坍落度損失、強(qiáng)度、流動(dòng)性等指標(biāo)的需求。具有聞減水率、低對損、聞強(qiáng)、超聞強(qiáng)特點(diǎn)的聞性能混凝土是混凝土發(fā)展方向。[0003]作為混凝土外加劑的核心主成分減水劑，傳統(tǒng)萘系、三聚氰胺系等高效減水劑的坍落度變化大，生產(chǎn)工藝能耗大污染環(huán)境，不能滿足混凝土施工和可持續(xù)發(fā)展的要求。聚羧酸系高性能減水劑作為新一代產(chǎn)品，安全環(huán)保必然逐步取代傳統(tǒng)的減水劑，對聚羧酸減水劑的分子可設(shè)計(jì)性能是全球科研工作者十分看重的特點(diǎn)，也不斷引入各種基團(tuán)考察聚羧酸的性能變化。近年來含膦基團(tuán)的聚羧酸是大家研究的重點(diǎn)，有文獻(xiàn)報(bào)道磷酸鹽在聚羧酸對水泥顆粒的水化過程中有所不同，影響混凝土早期強(qiáng)度的鈣礬石晶體的形貌發(fā)生了變化，變得更為細(xì)密，直接效果就是混凝土的坍落度保持能力增強(qiáng)，而且研究表明含膦酸鹽的聚羧酸能夠?qū)Σ煌嘤懈玫倪m應(yīng)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足公開了一種含膦聚羧酸減水劑及其制備方法。本發(fā)明要解決的問題是提供一種能提升聚羧酸的保坍能力，對不同水泥有更好適應(yīng)性的減水劑及其制備方法。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
含膦聚羧酸減水劑，其特征是由下列重量份數(shù)的組份制成:
異戊二烯聚氧乙烯醚100份，組分R 8~30份，組分R1 7.5~14.5份，組分R2 0.25~1份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.17~1份；引發(fā)劑0.6~3.5份，水106~180份；
所述異戊二烯聚氧乙烯醚分子量為1600-3200 ；
所述組分R是N，N 二亞甲基膦酸胺基丁基馬來酸酯，分子量365，結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種含膦聚羧酸減水劑，其特征是由下列重量份數(shù)的組份制成: 異戊二烯聚氧乙烯醚100份，組分R 8~30份，組分R1 7.5~14.5份，組分R2 0.25~1份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.17~1份；引發(fā)劑0.6~3.5份，水106~180份； 所述異戊二烯聚氧乙烯醚分子量為1600-3200 ； 所述組分R是N，N 二亞甲基膦酸胺基丁基馬來酸酯，分子量365 ； 所述組分R1為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或者兩種的混合物； 所述組分R2為抗壞血酸、吊白塊、亞硫酸氫鈉、草酸中的一種或幾種的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含膦聚羧酸減水劑，其特征是:所述異戊二烯聚氧乙烯醚分子量為1600或2400或3200。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含膦聚羧酸減水劑，其特征是:所述鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、十二烷基硫醇中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含膦聚羧酸減水劑，其特征是:所述引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、雙氧水、高錳酸鉀中的一種或幾種的混合物。
5.一種含膦聚羧酸減水劑的制 備方法，其特征是包括以下步驟: S1、按權(quán)利要求1至權(quán)利要求4所述配方稱取原料； S2、在反應(yīng)釜中投入稱取的異戊二烯聚氧乙烯醚和組分R，加入一部分稱取的水，開啟攪拌，緩慢升溫至35~45°C，配制成固含量為60~70%的溶液； S3、配置滴加組分A，將稱取的R1加入一部分稱取的水，攪拌均勻，配制成濃度為40~60%的溶液； S4、配置滴加組分B，將稱取的R2與鏈轉(zhuǎn)移劑與剩余的水混合，攪拌均勻配置成水溶液； S5、將步驟S2所述的濃溶液升溫至40~80°C，溫度穩(wěn)定后加入稱取的引發(fā)劑，攪拌5~10分鐘后先開始滴加組分B，然后開始滴加組分A，組分B滴加時(shí)間為2~4.5小時(shí)，組分A滴加時(shí)間為1~4小時(shí)，組分B滴加時(shí)間較A組分滴加時(shí)間多0.5小時(shí)，滴加完成后維持溫度1小時(shí)進(jìn)行熟化，冷卻降溫至40°C加堿中和至pH6.5~7即得到含膦聚羧酸減水劑。
【文檔編號(hào)】C08F220/06GK103833940SQ201310730869
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2013年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月26日
【發(fā)明者】楊俊 , 余建華, 張秋萍 申請人:四川石達(dá)化學(xué)股份有限公司