緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，聚酰亞胺基體樹脂制備過程是：首先用乙醇分別與混合芳族二酐發(fā)生酯化反應(yīng)，酸酐酯化結(jié)束后加入4,4'-二氨基二苯醚進行縮聚反應(yīng)；接著用5-降冰片烯-2,3-二甲酸單乙酯進行封端反應(yīng)生成齊聚物，再與有機硅偶聯(lián)劑處理過的玻璃纖維浸漬捏合；繼之，熱處理制得聚酰亞胺預浸料，進行熱壓成型制取所需的制件；其中制得的自鎖緊固件性能為：螺紋承載力11KN，拉伸破壞力2.9kN；配料比為：混合芳族二酐、4,4'-二氨基二苯醚各1mol，5-降冰片二烯2,3-二甲酸酐0.25～0.75mol。它們分別于乙醇酯化時，酐與醇的摩爾比為1:4～10，反應(yīng)溫度69～90℃，反應(yīng)時間2～5小時。
【專利說明】緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，更確切的說將a-ODPA和其它二酐單體在醇溶液中酯化后加入4，4’ - 二氨基二苯醚發(fā)生縮聚反應(yīng)，并用同樣酯化的降冰片烯二酸酐封端，繼之浸潰玻璃纖維或碳纖維，制成聚酰亞胺預浸潰料；最終形成緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]所謂緊固件系指將兩個或兩個以上的零件或構(gòu)件緊固鏈接在一起時所用的型件的總稱。如螺栓、螺母、墊圈、螺釘、銷、鉚釘?shù)?。本發(fā)明制備的聚酰亞胺復合材料所制備的緊固件是指帶有螺紋的自鎖式緊固件。如螺栓、螺母、螺桿和螺釘?shù)取?br> [0003]5-降冰片烯-2，3- 二羧酸酐(NA)封端的聚酰亞胺主要用于復合材料，如制作層壓板、結(jié)構(gòu)部件及耐高溫及絕緣制品。在飛機和電器方面方面，用于制作配氣發(fā)動機引擎零件、電路板、點擊槽楔、定子及轉(zhuǎn)子絕緣側(cè)板等。也可用作膠黏劑?？紤]到機械強度、熱穩(wěn)定性和加工及價格因素，用于緊固件的報道不多。
[0004]聚均苯四甲酰亞胺Vespel模塑料，長期使用溫度高達288°C，短時耐溫達480°C，具有低溫摩擦系數(shù)和高的耐磨損性能，低真空脫氣、低粒子產(chǎn)生和固有純度，已用于制作螺釘、螺栓、螺母、螺紋桿、墊圈等。在汽車、機械、工藝設(shè)備、航空航天和半導體領(lǐng)域中應(yīng)用。但是成型加工困難又需經(jīng)過車、銑和上螺紋等工序，成本較高。
[0005]要提供實用的自鎖式緊固件用的聚酰亞胺材料，確實需要潛心的研究開發(fā)，才能為高新【技術(shù)領(lǐng)域】貢獻新材料，新制品。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]自鎖式緊固件用的聚酰亞胺材料，尤其小型螺栓加工用的材料，目前國內(nèi)尚缺這種聚酰亞胺材料。本
【發(fā)明者】們經(jīng)過專門的研究，提供產(chǎn)品供用戶實用，填補了國內(nèi)空白。它的完整技術(shù)方案如下:
[0007]緊固件用聚酰亞胺復合材料具有如下高分子重復單元:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，聚酰亞胺基體樹脂具有如下的高分子重復單元之結(jié)構(gòu):
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的混合芳族二酐為2，3，3’，4’ - 二苯醚四甲酸二酐與選自3，3’，4，4’ -雙酚A 二苯醚四甲酸二酐、3，3’，4，4’ -聯(lián)苯四甲酸二酐、2，3’，4，4’ -聯(lián)苯四甲酸二酐、3，4，3’，4’ - 二苯醚四甲酸二酐或均苯四甲酸二酐中的一種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的混合芳族二酐為2，3，3’，4’ - 二苯醚四甲酸二酐與3，3’，4，4’ -雙酚A 二苯醚四甲酸二酐的混合物，其中2，3，3’，4’ - 二苯醚四甲酸二酐與3，3’，4，4’ -雙酚A 二苯醚四甲酸二酐的摩爾比為1:0.6~1.0 ;混合芳族二酐單體與5-降冰片二烯2，3-二甲酸酐的摩爾比為1.6~2.0: 1.5 ;混合芳族二酐單體與4，4’ -二氨基二苯醚的摩爾比為1.6~2.0:2.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的有機娃偶聯(lián)劑選自Y_氨基丙基二乙氧基硅烷、Y_縮水甘油基氧丙基二甲氧基娃烷中的一種或它們的混合物；所述的熱處理制得聚酰亞胺預浸潰料的熱處理過程是經(jīng)由80°C /3h, 160°C /2h, 230°C /lh后制得聚酰亞胺預浸潰料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的聚酰亞胺預浸潰料的熱壓成型條件為310~330°C /4MPa，熱壓時間隨試件大小，厚度而定。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種緊固件用聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征在于，所述的玻璃纖維或碳纖維用量為聚酰亞胺復合材料重量的10重量％~55重量％。
【文檔編號】C08G73/12GK103740104SQ201310739971
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】王名輝, 邱孜學, 包來燕 申請人:上海市合成樹脂研究所