一種絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法
【專利摘要】一種絕緣導(dǎo)熱硅脂，由以下重量份數(shù)的原料組成：有機(jī)硅油：10-40份，導(dǎo)熱粉體：50-80份，結(jié)構(gòu)改善劑：0.5-4份，流變助劑：0.5-3份，摩擦改進(jìn)劑：0.5-5份，抗氧劑：0.1-2份。本發(fā)明制備的導(dǎo)熱硅脂具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能，成本低廉，廣泛適用于工業(yè)中要求有效冷卻的散熱裝置，如二極管與基材（鋁、銅板）接觸的縫隙的傳熱、整流器和電氣等的導(dǎo)熱絕緣。
【專利說(shuō)明】一種絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)硅材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種導(dǎo)熱硅脂。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代電子工業(yè)的持續(xù)深度發(fā)展，電子設(shè)備要求微型化、性能強(qiáng)、壽命長(zhǎng)。例如電腦設(shè)備中的CPU、顯卡，其微型化集成度更高，對(duì)元件的散熱提出了近乎苛刻的要求。工業(yè)設(shè)備中的大功率管、可控硅、加有散熱器或散熱片的電子元件等，也要求散熱提升以延長(zhǎng)使用壽命和穩(wěn)定性。一些特殊場(chǎng)合如空間飛行器，需要解決衛(wèi)星上儀器與安裝板見(jiàn)溫差過(guò)大的問(wèn)題。
[0003]導(dǎo)熱硅脂具 有優(yōu)異的導(dǎo)熱性和良好的電氣絕緣性能，可在_50°C~+200°C范圍內(nèi)使用，無(wú)毒、無(wú)味，化學(xué)性能穩(wěn)定，所以在電氣領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。上述器件中，由于界面之間接觸不完全而產(chǎn)生較大的接觸電阻，使熱流傳遞受到極大阻礙，引起界面很大溫差，當(dāng)這些界面涂上絕緣導(dǎo)熱硅脂后，能有效填滿接觸面的空間間隙，從而大大降低接觸電阻，降低電子元器件的工作溫度，提高可靠性和延長(zhǎng)壽命。
[0004]有關(guān)導(dǎo)熱硅脂的中國(guó)專利有CN1990819、CN1923944、CN1327025、CN101294067、CN102181271A、CN101429422。
[0005]其中CN1990819公開(kāi)的組成為帶有特殊結(jié)構(gòu)的兩種有機(jī)硅氧烷、導(dǎo)熱填料及分散兩種硅油的揮發(fā)性溶劑，導(dǎo)熱系數(shù)>4.4W/mK，其特征在于運(yùn)用溶劑將體系粘度降低增大填充量，以達(dá)到高導(dǎo)熱系數(shù)。CN1923944公開(kāi)的組成為兩種有機(jī)氫硅氧烷、銦粉、鉬基催化劑、加成反應(yīng)阻滯劑，其特征在于提供固化以上組合物的方法，形成優(yōu)異熱導(dǎo)率的薄固化產(chǎn)物。CN132705025公開(kāi)的組成為甲基硅油、甘油、氮化鋁，其導(dǎo)熱系數(shù)>1.5W/mK。CN101294067公開(kāi)的組成為有機(jī)硅油、硅烷偶聯(lián)劑、不同粒徑導(dǎo)熱粉體。其特征在于導(dǎo)熱粉體的表面處理及大、中、小不同粒徑的復(fù)配。CN102181271A公開(kāi)的組分為甲基硅油、納米金屬粉、導(dǎo)熱微粉、表面活性劑，其特征在于所用導(dǎo)熱粉體為金屬材料或?qū)щ姷姆墙饘俨牧?，?yīng)用與大功率LED燈具散熱。CN101429422公開(kāi)的是通過(guò)添加預(yù)處理的碳納米管來(lái)提高導(dǎo)熱硅脂導(dǎo)熱性能的方法。
[0006]上述導(dǎo)熱硅脂的研究主要集中在高導(dǎo)熱系數(shù)的實(shí)現(xiàn)上，而忽視了作為一種非牛頓流體應(yīng)具備的膠體穩(wěn)定性，未曾考察除基礎(chǔ)油和導(dǎo)熱粉體外的其他助劑對(duì)導(dǎo)熱性和涂覆性能的巨大影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本 申請(qǐng)人:提供了一種絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法。本發(fā)明制備的導(dǎo)熱硅脂具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能，成本低廉，廣泛適用于工業(yè)中要求有效冷卻的散熱裝置，如二極管與基材(鋁、銅板)接觸的縫隙的傳熱、整流器和電氣等的導(dǎo)熱絕緣。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:[0009]一種絕緣導(dǎo)熱硅脂，由以下重量份數(shù)的原料組成:
[0010]有機(jī)硅油:10-40份，導(dǎo)熱粉體:50-80份，結(jié)構(gòu)改善劑:0.5-4份，流變助劑:0.5-3份，摩擦改進(jìn)劑:0.5-5份，抗氧劑:0.1-2份。
[0011]上述絕緣導(dǎo)熱硅脂的制備方法，其具體步驟如下:
[0012](1)將有機(jī)硅油10-40份、導(dǎo)熱粉體50-80份、結(jié)構(gòu)改善劑0.5-4份、流變助劑
.0.5-3份、摩擦改進(jìn)劑0.5-5份、抗氧劑0.1-2份混合均勻后研磨；
[0013](2)向步驟(1)得到的混合物中加入5~15份有機(jī)硅油，然后升溫至70_120°C，用網(wǎng)狀過(guò)濾器進(jìn)行回流剪切1-2小時(shí)，在此過(guò)程中調(diào)整稠度并脫氣，過(guò)濾包裝即得成品。
[0014]所述有機(jī)硅油是二甲基硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、含氫硅油、羥基硅油、季銨鹽烴基改性硅油中的至少一種。進(jìn)一步的，所述有機(jī)硅油的粘度是在25°C下運(yùn)動(dòng)粘度10-1OOOcst 或 6000-100000cst 中的至少一種。
[0015]所述導(dǎo)熱粉體是氧化鋅、改性氧化鋅、球形氧化鋁、氮化硼、納米氧化鋁、石英粉中的至少一種。所述結(jié)構(gòu)改善劑是氣相二氧化硅、有機(jī)膨潤(rùn)土、十二羥基硬脂酸鋰、聚四氟乙烯、酞菁銅中的至少一種。
[0016]所述流變助劑是高分子量嵌段共聚物溶液、改性有機(jī)硅氧烷、丙烯酸酯流平劑等表面助劑中的至少一種。進(jìn)一步的，所述流變助劑是BYK161、BYK323、BYK310、BYK340、BYK390中的至少一種。
[0017]所述摩擦改進(jìn)劑是液態(tài)苯三唑脂肪胺鹽、聚四氟乙烯、油溶性聚醚、三羥甲基丙烷、季戊四醇酯中的至少一種。所述抗氧劑是液態(tài)二苯胺、二異辛基二苯胺、高分子液態(tài)酚中的至少一種。
[0018]優(yōu)化的方法是，在本絕緣導(dǎo)熱硅脂的制備方法中，將各原料組分按各自的重量份數(shù)在托盤(pán)內(nèi)混合后，通過(guò)三輥研磨機(jī)或膠體磨分散處理，將處理好的樣品轉(zhuǎn)入不銹鋼釜內(nèi)，加熱升溫，升到70-120°C后通過(guò)銅絲網(wǎng)回流剪切1-2小時(shí)，改變粉體的排列方式，提高填充量。在此過(guò)程中調(diào)整稠度并脫氣，過(guò)濾包裝即得成品。
[0019]本發(fā)明有益的技術(shù)效果在于:
[0020]本發(fā)明作為導(dǎo)熱系數(shù)在1.0ff/mK左右的通用工業(yè)散熱產(chǎn)品，通過(guò)添加結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑改善了導(dǎo)熱硅脂的膠體穩(wěn)定性，使得其具有非常低的分油與較高的強(qiáng)度極限，通過(guò)添加摩擦改進(jìn)劑增加了導(dǎo)熱硅脂與散熱面的接觸，提高了涂敷和導(dǎo)熱性能，通過(guò)三輥研磨后銅絲網(wǎng)回流剪切，提高了導(dǎo)熱粉體填充量，保證導(dǎo)熱性能的同時(shí)增強(qiáng)了導(dǎo)熱硅脂的穩(wěn)定性。
[0021]本發(fā)明中的硅油由一種或兩種以上不同結(jié)構(gòu)、不同粘度混合而成，導(dǎo)熱粉體經(jīng)過(guò)硅烷偶連劑包覆改性提升了填充量，結(jié)構(gòu)及流變助劑提高了導(dǎo)熱硅脂的膠體安定性，摩擦改進(jìn)劑增強(qiáng)了涂覆和導(dǎo)熱性能。
[0022]本法制備的絕緣導(dǎo)熱硅脂具有極低的分油量，出色的膠體穩(wěn)定性，擁有良好的涂覆性和潤(rùn)滑性，從而提高了導(dǎo)熱性能，同時(shí)通過(guò)對(duì)后處理工藝的研究，提高了導(dǎo)熱粉體的填充量，有效的控制了原材料成本，性價(jià)比極高。該產(chǎn)品導(dǎo)熱系數(shù)>0.9W/mK，體積電阻率>1.0 XlO14 Ω.Cm3。
【具體實(shí)施方式】
[0023]實(shí)施例1:[0024]10份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為500cst的苯甲基硅油、10份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為60000cst的二甲基硅油、40份改性氧化鋅、25份球形氧化鋁、1份氣相二氧化硅、1份聚四氟乙烯、0.5份BYK310.0.2份L135、0.3份L57混合均勻后經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨三遍，然后轉(zhuǎn)入不銹鋼釜，加入12份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為500cst的苯甲基硅油，升溫至110°C保溫，過(guò)濾網(wǎng)裝120目銅絲網(wǎng)回流剪切I小時(shí)，剪切壓力0.04MPa，用泵脫氣30分鐘后包裝即得成品。理化指標(biāo)見(jiàn)表1。
[0025]實(shí)施例2:
[0026]15份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為1000cst的苯甲基硅油、15份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為60000cst的二甲基硅油、45份改性氧化鋅、10份氮化硼、2份氣相二氧化硅、1.5份液態(tài)苯三唑脂肪胺鹽、1份BYK161、0.3份L135、0.2份LOl混合均勻后經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨三遍，然后轉(zhuǎn)入不銹鋼釜，加入10份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為500cst的苯甲基硅油，升溫至90°C保溫，過(guò)濾網(wǎng)裝120目銅絲網(wǎng)回流剪切I小時(shí)，剪切壓力0.04MPa，用泵脫氣30分鐘后包裝即得成品。理化指標(biāo)見(jiàn)表1。
[0027]實(shí)施例3:
[0028]15份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為IOOcst的二甲基硅油、15份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為60000cst的二甲基硅油、30份球形氧化鋁、20份氮化硼、10份納米氧化鋁、2份聚四氟乙烯、2份有機(jī)膨潤(rùn)土、0.5份BYK390、0.2份L135、0.3份L57混合均勻后經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨三遍，然后轉(zhuǎn)入不銹鋼釜，加入5份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為60000cst的二甲基硅油，升溫至90°C保溫，過(guò)濾網(wǎng)裝120目銅絲網(wǎng)回流剪切I小時(shí)，剪切壓力0.04MPa，用泵脫氣30分鐘后包裝即得成品。理化指標(biāo)見(jiàn)表1。
[0029]實(shí)施例4:`[0030]10份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為350cst的二甲基硅油、5份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為1000Ocst的二甲基硅油、75份改性氧化鋅、3份氣相二氧化硅、0.5份聚四氟乙烯、0.5份BYK161、0.5份BYK390.0.2份L135、0.3份L57混合均勻后經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨三遍，然后轉(zhuǎn)入不銹鋼釜，加入5份25°C運(yùn)動(dòng)粘度為350cst的二甲基硅油，升溫至90°C保溫，過(guò)濾網(wǎng)裝120目銅絲網(wǎng)回流剪切I小時(shí)，剪切壓力0.04MPa，用泵脫氣30分鐘后包裝即得成品。理化指標(biāo)見(jiàn)表1。
[0031]上述實(shí)施例1~4中的L135為液態(tài)高分子酚，L57為液態(tài)二苯胺、LOl為二異辛基二苯胺。
[0032]對(duì)比例:
[0033]將市場(chǎng)上銷(xiāo)售的JFG-21 (煙臺(tái)世勝導(dǎo)電膏)和G746 (日本信越化學(xué)公司)型號(hào)的導(dǎo)熱硅脂作為對(duì)比例，對(duì)其進(jìn)行理化性能檢測(cè)，檢測(cè)數(shù)據(jù)如表1所示。
[0034]表1
[0035]
實(shí)施例對(duì)比例
項(xiàng) 0 ------試驗(yàn)方法
I 234JFG-21 G746
db-r//p? X
I ；325 318 315 310305320 GB/T269
U.1mm
[0036]
【權(quán)利要求】
1.一種絕緣導(dǎo)熱硅脂，其特征在于由以下重量份數(shù)的原料組成: 有機(jī)硅油:10-40份 導(dǎo)熱粉體:50-80份 結(jié)構(gòu)改善劑:0.5-4份 流變助劑:0.5-3份 摩擦改進(jìn)劑:0.5-5份 抗氧劑:0.1-2份。
2.—種權(quán)利要求1所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂的制備方法，其特征在于具體步驟如下: (O將有機(jī)硅油10-40份、導(dǎo)熱粉體50-80份、結(jié)構(gòu)改善劑0.5-4份、流變助劑0.5-3份、摩擦改進(jìn)劑0.5-5份、抗氧劑0.1-2份混合均勻后研磨； (2)向步驟(1)得到的混合物中加入5~15份有機(jī)硅油，升溫至70-120°C，用網(wǎng)狀過(guò)濾器進(jìn)行回流剪切1-2小時(shí)，脫氣，過(guò)濾包裝即得成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述有機(jī)硅油是二甲基硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、含氫硅油、羥基硅油、季銨鹽烴基改性硅油中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述有機(jī)硅油的粘度是在25°C下運(yùn)動(dòng)粘度IO-1OOOcst或6000-100000cst中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述導(dǎo)熱粉體是氧化鋅、改性氧化鋅、球形氧化鋁、氮化硼、納米氧化鋁、石英粉中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述結(jié)構(gòu)改善劑是氣相二氧化硅、有機(jī)膨潤(rùn)土、十二羥基硬脂酸鋰、聚四氟乙烯、酞菁銅中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述流變助劑是高分子量嵌段共聚物溶液、改性有機(jī)硅氧烷、丙烯酸酯流平劑等表面助劑中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述流變助劑是 BYK161、BYK323、BYK310、BYK340、BYK390 中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述摩擦改進(jìn)劑是液態(tài)苯三唑脂肪胺鹽、聚四氟乙烯、油溶性聚醚、三羥甲基丙烷、季戊四醇酯中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的絕緣導(dǎo)熱硅脂及其制備方法，其特征在于:所述抗氧劑是液態(tài)二苯胺、二異辛基二苯胺、高分子液態(tài)酚中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C08K9/04GK103709757SQ201310746398
【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】劉虎, 華志宏, 楊曉鈞, 安華瑞, 王曉龍 申請(qǐng)人:無(wú)錫中石油潤(rùn)滑脂有限責(zé)任公司