具有對(duì)污染的防護(hù)性的有機(jī)硅組合物的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及加成-交聯(lián)有機(jī)硅組合物，包含：(A)30-95wt％的具有帶有脂肪族碳-碳重鍵的基團(tuán)的直鏈化合物、(B)0.1-20wt％的具有Si-鍵合氫原子的直鏈有機(jī)聚硅氧烷，或者代替(A)和(B)，(C)30-95wt％的具有帶有脂肪族碳-碳重鍵的SiC-鍵合基團(tuán)和Si-鍵合氫原子的直鏈有機(jī)聚硅氧烷、(D)至少一種氫化硅烷化催化劑和(E)5-70wt％的由摻雜銀的多孔玻璃顆粒制成的填料，其中，以離子形式摻雜5-50wt％的銀。
【專利說(shuō)明】具有對(duì)污染的防護(hù)性的有機(jī)硅組合物

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及能夠?qū)Ρ┞队诟吒g性環(huán)境的電氣和電子組件提供保護(hù)性封裝的加成-交聯(lián)(addit1n-crosslinking)有機(jī)娃(硅氧烷，娃酮，silicone)組合物。

【背景技術(shù)】
[0002]大量的有機(jī)硅封裝組合物被用于保護(hù)電子電路不被腐蝕。已經(jīng)變得越來(lái)越普遍的另一種情況是電子組件暴露于特別地腐蝕性(aggressive)、含硫污染物氣體。迄今可獲得的有機(jī)硅封裝組合物具有對(duì)硫、硫化氫、二氧化硫、二硫化碳和其他有機(jī)硫化合物的高滲透性，和金屬導(dǎo)體軌道的腐蝕性，因此導(dǎo)致這些部件故障和壽命縮短。
[0003]EP1295905A1描述了包含粉狀金屬填料的有機(jī)硅封裝組合物，此處描述的銅粉是特別優(yōu)選的。然而，此處提出的使用純金屬表面的方案仍然不夠有效，因?yàn)閮H相對(duì)少的金屬有效表面積可用于清除含硫氣體的反應(yīng)。而且這個(gè)方案與許多另外的缺陷相關(guān)，如高價(jià)格、高密度，和不利的衰減特性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]因此，一個(gè)目的是提供不表現(xiàn)出上述缺點(diǎn)并且為電子組件提供良好的保護(hù)遠(yuǎn)離含硫污染氣體的有機(jī)硅組合物。
[0005]出人意料地，通過(guò)加成-交聯(lián)包含以下的有機(jī)硅組合物實(shí)現(xiàn)了這個(gè)目的:
[0006](A)按重量計(jì)30%-95%的直鏈化合物(linear compound),該直鏈化合物具有帶有脂肪族碳-碳重鍵(多重鍵，multiple bond)的基團(tuán)(moiety,部分)，
[0007](B)按重量計(jì)0.1% -20%的具有S1-鍵合的氫原子的直鏈有機(jī)聚硅氧烷，
[0008]或者代替(A)和⑶，
[0009](C)按重量計(jì)30 % -95 %的直鏈有機(jī)聚硅氧烷，該直鏈有機(jī)聚硅氧烷具有帶有脂肪族碳-碳重鍵的SiC-鍵合的基團(tuán)以及S1-鍵合的氫原子，
[0010](D)至少一種氫化硅烷化(娃氫加成，hydrosilylat1n)催化劑，以及
[0011](E)按重量計(jì)5%-70%的由銀摻雜的多孔玻璃顆粒制成的填料，其中，以離子形式摻雜按重量計(jì)5% -50%的銀。

【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明的組合物可以是單組分有機(jī)硅組合物或雙組分有機(jī)硅組合物。在后面的情況中，本發(fā)明的組合物的雙組分可以以任何期望的組合包含所有成分，通常其條件是，組分不同時(shí)包含具有脂肪族重鍵的硅氧烷、具有S1-鍵合的氫原子的硅氧烷、和催化劑，即，本質(zhì)上分別地不同時(shí)包含成分(A)、(B)、和⑶，或(C)和(D)。然而，優(yōu)選的是本發(fā)明的組合物是單組分組合物。通過(guò)混合成分，通過(guò)混合如在現(xiàn)有技術(shù)中的組分(A)、(B)、(D)、和(E)，或(C)、(D)和(E)，制備本發(fā)明的單組分有機(jī)硅彈性體組合物。
[0013]以已知的方式選擇本發(fā)明的加成交聯(lián)組合物中分別使用的化合物(A)和⑶，或(C)，以允許交聯(lián):通過(guò)示例的方式，化合物(A)具有至少兩個(gè)脂肪族不飽和基團(tuán)并且(B)具有至少三個(gè)S1-鍵合的氫原子，或者化合物(A)具有至少三個(gè)脂肪族不飽和基團(tuán)并且硅氧烷(B)具有至少兩個(gè)S1-鍵合的氫原子，否則使用硅氧烷(C)代替化合物(A)和(B)并且硅氧烷(C)具有以上述比例的脂肪族不飽和基團(tuán)和S1-鍵合的氫原子。另一個(gè)可能性是使用上述脂肪族不飽和基團(tuán)與S1-鍵合的氫原子比例的(A)和(B)和(C)的混合物。
[0014]優(yōu)選的是本發(fā)明的有機(jī)硅組合物包含作為成分(A)的至少一種脂肪族不飽和直鏈有機(jī)硅化合物，并且此處可以使用任何迄今在加成交聯(lián)組合物中使用的脂肪族不飽和直鏈有機(jī)硅化合物。
[0015]使用的具有帶有脂肪族碳-碳重鍵的SiC-鍵合的基團(tuán)的有機(jī)硅化合物(A)優(yōu)選地是由通式(II)的單元制成的直鏈有機(jī)聚硅氧烷
[0016]RaR1bS1i4^72 (II)，
[0017]其中，
[0018]R是相互獨(dú)立的、相同或不同的不含脂肪族碳-碳重鍵的有機(jī)或無(wú)機(jī)基團(tuán)，
[0019]R1是相互獨(dú)立、相同或不同的具有至少一個(gè)脂肪族碳-碳重鍵的、單價(jià)的取代或未取代的SiC-鍵合的烴基，
[0020]a是1、2或3，以及
[0021]b 是 I 或 2，
[0022]其條件是a+b的和小于或等于3，并且在每個(gè)分子中存在至少2個(gè)基團(tuán)。
[0023]基團(tuán)R可以是單價(jià)或多價(jià)基團(tuán)，并且此處例如二價(jià)、三價(jià)、和四價(jià)基團(tuán)的多價(jià)基團(tuán)，之后彼此鍵合多個(gè)式(II)的甲硅烷氧基單元，例如2、3、或4個(gè)甲硅烷氧基單元。
[0024]R的另一個(gè)實(shí)例是單價(jià)基團(tuán)-F、-Cl、-Br、0R2、-CN、-SCN、-NC0、和SiC-鍵合的取代或未取代的烴基，該烴基可以通過(guò)氧原子或通過(guò)基團(tuán)-C(O)-中斷；R的其他實(shí)例是S1-鍵合在式(II)的兩側(cè)的二價(jià)基團(tuán)。如果基團(tuán)R是SiC-鍵合的、取代的烴基，則優(yōu)選的取代基是鹵素原子、含磷基團(tuán)、氰基基團(tuán)、-OR2、-NR2-、-NR22, -NR2-C(O)-NR22、C(O)-NR22, -C(O)R2、-C(O)OR2、-SO2-PhJP -C6F5。此處的R2是相互獨(dú)立的、相同或不同的氫原子或具有1-20個(gè)碳原子的單價(jià)的烴基，并且Ph是苯基基團(tuán)。
[0025]基團(tuán)R的實(shí)例是烷基基團(tuán)，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、叔丁基、正戊基、異戊基、新戊基、叔戊基基團(tuán)、己基基團(tuán)如正己基基團(tuán)、庚基基團(tuán)如正庚基基團(tuán)、辛基基團(tuán)如正辛基基團(tuán)和異辛基基團(tuán)、例如2，2，4-三甲基戊基基團(tuán)、壬基基團(tuán)如正壬基基團(tuán)、癸基基團(tuán)如正癸基基團(tuán)、十二烷基基團(tuán)如正十二烷基基團(tuán)、和十八烷基基團(tuán)如正十八烷基基團(tuán)、環(huán)烷基基團(tuán)如環(huán)戍基、環(huán)己基、環(huán)庚基和甲基環(huán)己基基團(tuán)、芳基基團(tuán)如苯基、奈基、蒽基、和菲基基團(tuán)、烷芳基基團(tuán)如鄰、間、對(duì)甲苯基團(tuán)基團(tuán)、二甲苯基基團(tuán)、和乙苯基基團(tuán)、和芳基基團(tuán)如芐基基團(tuán)、α-和β-苯乙基基團(tuán)。
[0026]取代的基團(tuán)R的實(shí)例是鹵代烷基基團(tuán)如3，3，3-三氟正丙基基團(tuán)、2，2，2，2’，2’，2’ -六氟異丙基基團(tuán)、七氟異丙基基團(tuán)、鹵代芳基基團(tuán)如鄰、間、和對(duì)氯苯基基團(tuán)、-(CH2) -N (R2) C (O) NR22、- (CH2) n_C (O) NR22、- (CH2) n_C (O) R2、- (CH2) n_C (O) OR2、- (CH2) n_C (0)NR22、- (CH2) -C (0) - (CH2) mC (0) CH3、- (CH2) -O-CO-R2、- (CH2) -NR2- (CH2) ,NR22、- (CH2) n_0_ (CH2)mCH (OH) CH2OH, - (CH2) n (OCH2CH2) m0R2, - (CH2) n_S02_Ph、和-(CH2) n_0_C6F5，其中，R2 和 Ph 如以上定義，并且η和m是相同或不同的0-10的整數(shù)。
[0027]在式(II)兩側(cè)S1-鍵合的二價(jià)基團(tuán)R的實(shí)例是衍生自以上基團(tuán)R的單價(jià)實(shí)例的基團(tuán)，其中另外的鍵代替氫原子，這種類型的基團(tuán)的實(shí)例是-(ay'-aKog'-^ag^-cH (CH3) -CH2-、-C6H4-'-CH (Ph) -CH2-、-C (CF3) 2_、_ (CH2)n-C6H4- (CH2) n_、_ (CH2) n-C6H4_C6H4- (CH2)n-、- (CH2O)m、(CH2CH2O)m、- (CH2)n-0x_C6H4-S02-C6H4-0x- (CH2)n_，其中，x 是 0 或 I，并且 Ph、m、和n如以上定義。
[0028]優(yōu)選的是基團(tuán)R是單價(jià)的、SiC-鍵合的、具有1-18個(gè)碳原子并且不含脂肪族碳-碳重鍵的可選取代的烴基，特別地是單價(jià)的、SiC-鍵合的、具有1-6個(gè)碳原子并且不含有脂肪族碳-碳重鍵的烴基，具體地是甲基或苯基基團(tuán)。
[0029]基團(tuán)R1可以是任何期望的適于與SiH功能化合物加成反應(yīng)(氫化硅烷化)的基團(tuán)。
[0030]如果基團(tuán)R1是SiC-鍵合的、取代的烴基，則優(yōu)選的取代基是鹵素原子、氰基基團(tuán)和-0R2，其中，在以上定義了 R2。
[0031]優(yōu)選的是基團(tuán)R1是具有2-16個(gè)碳原子的烯基或炔基基團(tuán)，例如乙烯基、烯丙基、甲基烯丙基、1-丙烯基、5-己烯基、乙炔基、丁二烯基、己二烯基、環(huán)戊烯基、環(huán)戊二烯基、環(huán)己烯基、乙烯基環(huán)己基乙基、二乙烯基環(huán)己基乙基、降冰片烯基，乙烯基苯基和苯乙烯基基團(tuán)，并且此處特別優(yōu)選的是使用乙烯基、烯丙基和己烯基基團(tuán)。
[0032]成分⑷的摩爾質(zhì)量可以很大地不同，例如從102_106g/mol:通過(guò)示例的方式，成分(A)可以是相對(duì)低分子量的烯基官能化低聚硅氧烷，例如1，2_ 二乙烯基四甲基二硅氧烷，但也可以是高度聚合的聚二甲基硅氧烷，其在鏈內(nèi)或鏈端具有S1-鍵合的乙烯基并且具有例如105g/mol (數(shù)均，通過(guò)NMR測(cè)得)的摩爾質(zhì)量。
[0033]本發(fā)明的加成-交聯(lián)有機(jī)硅組合物優(yōu)選地包含按重量計(jì)30 %至80 %的(A)，特別地按重量計(jì)40% -70%的(A)。
[0034]有機(jī)硅化合物(B)可以是任何迄今用于加成交聯(lián)組合物的氫官能化的有機(jī)硅化合物。
[0035]使用的具有S1-鍵合的氫原子的有機(jī)聚硅氧烷⑶優(yōu)選地是由通式(III)的單元組成的直鏈有機(jī)聚硅氧烷
[0036]RcHdS1(4_c_d)/2 (III)，
[0037]其中，
[0038]R如上定義，
[0039]c 是 0、1、2 或 3，以及
[0040]d 是 O、1、或 2，
[0041]其條件是c+d的和小于或等于3，并且在每個(gè)分子中存在至少2個(gè)S1-鍵合的氫原子。
[0042]優(yōu)選的是基于有機(jī)聚硅氧烷⑶的總重量，本發(fā)明中使用的有機(jī)聚硅氧烷⑶包含按重量計(jì)0.02% -1.7%范圍內(nèi)的量的S1-鍵合的氫。
[0043]成分⑶的摩爾質(zhì)量同樣可以很大地不同，例如從102-106g/mol:通過(guò)示例的方式，成分(B)能夠是相對(duì)低分子量的SiH官能化的低聚硅氧烷，例如四甲基二硅氧烷，但也能夠是在鏈中或鏈端具有SiH基團(tuán)的高度聚合的聚二甲基聚硅氧烷，或具有SiH基團(tuán)的有機(jī)硅樹脂。
[0044]沒(méi)有另外定義形成成分(B)的分子結(jié)構(gòu)，具體地，相對(duì)高分子量的結(jié)構(gòu)，即，低聚的或聚合的含SiH的硅氧烷可以是直鏈的。直鏈聚硅氧烷(B)優(yōu)選地由式R3Si01/2、HR2Si01/2、HRSi02/2、和 R2Si02/2 組成，其中，R 如上定義。
[0045]當(dāng)然，也可以使用符合成分⑶的標(biāo)準(zhǔn)的不同硅氧烷的混合物。具體地，除了必要的SiH基團(tuán)，形成成分(B)的分子也可以可選地或同時(shí)包含脂肪族不飽和基團(tuán)。特別優(yōu)選的是使用低分子量的SiH官能化的化合物，如四(二甲基甲硅烷氧基)硅烷和四甲基環(huán)四硅氧燒，以及也使用相對(duì)高分子量的含SiH的硅氧烷，如在25°C下具有1-1OOOOmPa.s的粘度的聚(氫甲基)硅氧烷(poly (hydrogenmethyl) si1xane)和聚(二甲基氫甲基)娃氧燒(poly (dimethylhydrogenmethyl) siloxane),或其中一些甲基已經(jīng)被 3，3, 3_ 三氟丙基或苯基取代的類似的含SiH的化合物。
[0046]本發(fā)明的加成-交聯(lián)有機(jī)硅組合物優(yōu)選地包含按重量計(jì)0.5% -20%的(B)，特別地按重量計(jì)1% -15%的(B)。
[0047]優(yōu)選這樣量的本發(fā)明的可交聯(lián)有機(jī)硅組合物中的成分(B)，使得(A)中的SiH基團(tuán)與脂肪族不飽和基團(tuán)的摩爾比是0.1-20，特別地0.2-2.0。
[0048]本發(fā)明中使用的組分(A)和(B)是商業(yè)可獲得的產(chǎn)品或可通過(guò)化學(xué)中通常使用的方法制備。
[0049]本發(fā)明的有機(jī)硅組合物可以包含代替組分(A)和(B)的直鏈有機(jī)聚硅氧烷(C)，其同時(shí)具有脂肪族碳-碳重鍵和S1-鍵合的氫原子。本發(fā)明的有機(jī)硅組合物還可以包含所有的三種組分㈧、⑶、和(O。
[0050]如果使用硅氧烷(C)，則優(yōu)選地這些由通式(IV)、(V)、和(VI)的單元組成，
[0051]RfS1472 (IV)、
[0052]RgR1S1sv2 (V)、
[0053]RhHSiCVh72 (VI)，
[0054]其中，
[0055]R和R1如上定義，
[0056]f 是 1、2、或 3，
[0057]g是I或2，以及
[0058]h 是 I 或 2，
[0059]其條件是在每個(gè)分子中存在至少2個(gè)基團(tuán)R1和至少2個(gè)S1-鍵合的氫原子。
[0060]本發(fā)明的加成-交聯(lián)有機(jī)硅組合物優(yōu)選地包含按重量計(jì)30% -80%的(C)，特別地按重量計(jì)40% -70%的(C)。
[0061]優(yōu)選的是在每種情況25°C下，有機(jī)聚硅氧烷(C)的平均粘度是0.01-500000Pa-s,特別地0.1-1OOOOOPa.S?？梢酝ㄟ^(guò)化學(xué)中通常使用的方法制備有機(jī)聚硅氧烷(C)。
[0062]使用的氫化硅烷化催化劑⑶可以是現(xiàn)有技術(shù)中已知的任何催化劑。組分
(D)可以是鉬族金屬，例如鉬、銠、釕、鈀、鋨或銥，有機(jī)金屬化合物，或它們的組合。組分
(D)的實(shí)例是在基體內(nèi)和核殼類結(jié)構(gòu)內(nèi)封裝的化合物，如六氯鉬酸、二氯化鉬、乙酰丙酮鉬、和所述化合物的絡(luò)合物。鉬與低分子量的有機(jī)聚硅氧烷的絡(luò)合物是鉬-1，3-二乙烯基-1，I, 3，3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物。其他的實(shí)例是鉬亞磷酸酯絡(luò)合物、鉬膦絡(luò)合物、和烷基鉬絡(luò)合物。這些化合物可以已經(jīng)被封裝在樹脂基體內(nèi)。
[0063]根據(jù)組分的總重量，組分⑶的量可以是每百萬(wàn)份0.1-1000份(ppm)，
0.5-100ppm,或l-25ppm的鉬族金屬。當(dāng)鉬族金屬成分低于Ippm時(shí)，固化率較低。使用大于10ppm的鉬族金屬不經(jīng)濟(jì),或可降低組合物的穩(wěn)定性。
[0064]在由多孔玻璃顆粒(E)組成的填料中，用于本發(fā)明的目的的這些玻璃的玻璃基體的晶格密度是1.0-3.0g/cm3。相關(guān)的孔徑是1.0x 10^10m-20xl0^10m,即，1-20埃。
[0065]通過(guò)粉碎泡沫玻璃直到平均粒徑是1-50 μ m,優(yōu)選地2_15 μ m,并且隨后將其與溶解的銀鹽，優(yōu)選地硝酸銀溶液混合來(lái)制備摻雜的玻璃顆粒(E)?；诓Ａьw粒，合并至混合物的銀鹽溶液的量是按重量計(jì)1% _15%，優(yōu)選地按重量計(jì)4% -7%。玻璃顆粒的多孔性導(dǎo)致其吸收銀溶液。此處沒(méi)有發(fā)生玻璃顆粒的聚集。為了在玻璃顆粒的孔壁上通過(guò)離子的結(jié)合固定一些銀離子并降低含銀多孔玻璃顆粒的含水量，之后進(jìn)行預(yù)處理/干燥過(guò)程。基于
(E)，多孔玻璃顆粒的銀含量是按重量計(jì)0.5% -30%，優(yōu)選地按重量計(jì)1% -10%。
[0066]以離子形式引入的銀-銀離子存在的量?jī)?yōu)選地是按重量計(jì)5% _50%，特別優(yōu)選地按重量計(jì)15% -35%。
[0067]如果期望，本發(fā)明的有機(jī)硅彈性體組合物可以包含按重量計(jì)從0%上達(dá)至70%，優(yōu)選地按重量計(jì)1% -40%的比例的作為成分的其他添加劑(F)。這些添加劑可以是不同于
(E)的增強(qiáng)和惰性填料、流變改性添加劑、阻燃劑、用于影響電氣性能的試劑、分散劑、溶劑、增粘劑、顏料、染料、增塑劑、有機(jī)聚合物、熱穩(wěn)定劑等。可以被用作另外的物質(zhì)(F)的增粘劑的實(shí)例是具有可水解基團(tuán)和SiC-鍵合的乙烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、環(huán)氧基、酸酐、酸、酯或醚基的硅烷；這些增粘劑的其他實(shí)例是部分水解產(chǎn)物和共水解產(chǎn)物，此處優(yōu)選的是具有乙烯基的硅烷和具有包含乙氧基或乙酰氧基作為可水解基團(tuán)的乙氧基的硅烷，并且此處特別優(yōu)選的是乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基二乙酸氧基硅烷、環(huán)氧丙基二甲氧基硅烷，和它們的部分水解產(chǎn)物和共水解產(chǎn)物。本發(fā)明的有機(jī)硅組合物中包含的增粘劑(F)的量?jī)?yōu)選地是按重量計(jì)0% -5%,優(yōu)選地按重量計(jì)0.3% -3%。
[0068]已經(jīng)證明多孔表面結(jié)構(gòu)與銀摻雜(其為了結(jié)合含硫污染物氣體主要以離子形式提供銀)的結(jié)合對(duì)于保護(hù)封裝的電子組件遠(yuǎn)離含硫污染物氣體特別有效。由于組分(E)的多孔表面結(jié)構(gòu)，本發(fā)明的加成-交聯(lián)有機(jī)硅組合物提供了用于吸附污染物氣體的顯著較大的有效表面積。除了所述填料增加的表面積，而且已經(jīng)證明主要以離子形式存在的銀對(duì)于保護(hù)金屬表面遠(yuǎn)離含硫污染物氣體是特別有利的。
[0069]本發(fā)明的組合物被用于電氣或電子組件的封裝。
[0070]因此，本發(fā)明進(jìn)一步提供了封裝的電氣或電子組件，其特征在于封裝材料是本發(fā)明的聚合的有機(jī)硅組合物。
[0071]實(shí)施例
[0072]除非在以下描述的實(shí)施例中另有說(shuō)明，所有說(shuō)明的份數(shù)和百分比都基于重量。除非另外說(shuō)明，在環(huán)境大氣壓力(即在約100hPa)和室溫(即在約20°C )下，或在當(dāng)沒(méi)有額外加熱或冷卻下反應(yīng)物在室溫下結(jié)合時(shí)逐漸建立的溫度下進(jìn)行下面的實(shí)施例。以下所有的粘度涉及在20°C下和Is—1的剪切速率下的動(dòng)態(tài)粘度。以下的實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明，但是不具有任何結(jié)果性的限制作用。所有的實(shí)施例給出了交聯(lián)產(chǎn)品的整體組合物，無(wú)論這些是被配制為單組分還是雙組分組合物。
[0073]原材料的說(shuō)明:
[0074]乙烯基聚合物I和2:這些是具有不同的粘度、通過(guò)常規(guī)方法制備的乙烯基二甲基甲娃烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷。
[0075]SiH交聯(lián)劑H018:這是具有180mPa.s的粘度和按重量計(jì)0.17%的H含量的三甲基甲硅烷基封端的二甲基/甲基氫共聚硅氧烷。
[0076]H聚合物:這是具有65mPa.s的粘度的H- 二甲基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷。
[0077]催化劑母料EP:在PDMS中具有按重量計(jì)I %的鉬的Karstedt催化劑。
[0078]填料1:無(wú)定形的、多孔硅酸鹽玻璃顆粒，典型的粒徑約10 μ m，按重量計(jì)3.1%的銀含量，0.26mg/L的銀尚子含量。
[0079]填料2:無(wú)定形的、多孔硅酸鹽玻璃顆粒，典型的粒徑約10 μ m，按重量計(jì)3.1%的銀含量，0.37mg/L的銀尚子含量。
[0080]填料3:無(wú)定形的、多孔硅酸鹽玻璃顆粒，典型的粒徑約10 μ m，按重量計(jì)7.6%的銀含量，2.4mg/L的銀尚子含量。
[0081]填料4:用金屬銀涂覆的球形硅酸鹽玻璃顆粒，粒徑15-50 μ m,密度2.6g/cm3,按重量計(jì)8.0%的銀含量。
[0082]填料5:用金屬銀涂覆的球形銅金屬顆粒，粒徑10-30 μ m，按重量計(jì)17.0%的銀含量。
[0083]有機(jī)硅組合物的說(shuō)明和測(cè)試:
[0084]在合適的混合器中混合組合物。混合之后，使有機(jī)硅組合物在1mbar下脫氣5min。基于全部配料，填料含量(填料1-5)始終是按重量計(jì)50%。
[0085]腐蝕測(cè)試:測(cè)試基片由厚度Imm的在其上印刷起伏的(undulating)銀導(dǎo)體軌道的鋁氧化物陶瓷組成。導(dǎo)體軌道的軌道寬度是0.5_。以2_的層厚度將可流動(dòng)混合物1-6施加至測(cè)試基片，脫氣，并且在150°C下硬化60min。得到柔軟的有機(jī)硅凝膠。
[0086]將測(cè)試基片與Ig的元素硫粉一起放入IL的干燥器中。將干燥器密封并加熱至80。。共 14 天。
[0087]在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，取出測(cè)試基片，除去有機(jī)硅凝膠，并且用肉眼檢查銀導(dǎo)體軌道的腐蝕。
[0088]如果銀軌道沒(méi)有變色并且具有金屬光澤，評(píng)估測(cè)試樣品為優(yōu)(g)。
[0089]如果銀軌道變色至變暗或變黑，顯示腐蝕，評(píng)估測(cè)試樣品為差(P)。
[0090]表1示出了實(shí)施例1-6的組合物，還有腐蝕測(cè)試結(jié)果。
[0091]本發(fā)明的實(shí)施例1-4:具有由無(wú)定形、多孔硅酸鹽顆粒和主要的銀離子涂層組成的填料的有機(jī)硅組合物。
[0092]實(shí)施例5，非本發(fā)明的，具有球形硅酸鹽玻璃顆粒和金屬銀涂層。
[0093]實(shí)施例6，非本發(fā)明的，具有與EP1295905A1類似的球形銅金屬顆粒和金屬銀涂層。
[0094]本發(fā)明的實(shí)施例1-4示出了僅具有無(wú)定形的多孔硅酸鹽顆粒和具有主要銀離子摻雜的本發(fā)明的有機(jī)硅組合物可以提供耐久性以及對(duì)待保護(hù)的基板，并且因此對(duì)電子組件提供持久保護(hù)。
[0095]表一:
[0096]

【權(quán)利要求】
1.一種加成-交聯(lián)有機(jī)硅組合物，包含:(A)按重量計(jì)30%-95%的直鏈化合物，所述直鏈化合物具有帶有脂肪族碳-碳重鍵的基團(tuán)， (B)按重量計(jì)0.1% -20%的具有S1-鍵合的氫原子的直鏈有機(jī)聚硅氧烷， 或者代替(A)和(B) (C)按重量計(jì)30%-95%的直鏈有機(jī)聚硅氧烷，所述直鏈有機(jī)聚硅氧烷具有帶有脂肪族碳-碳重鍵的SiC-鍵合的基團(tuán)以及S1-鍵合的氫原子， (D)至少一種氫化硅烷化催化劑，以及 (E)按重量計(jì)5%-70%的由銀摻雜的多孔玻璃顆粒制成的填料，其中，以離子形式摻雜按重量計(jì)5% -50%的所述銀。
2.一種用于制備根據(jù)權(quán)利要求1所述的加成-交聯(lián)有機(jī)硅組合物的方法，通過(guò)組分(A)、(B)、(D)和(E)，或者(C)、(D)和(E)的混合進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物用于電氣或電子組件的封裝的用途。
4.一種封裝的電 氣或電子組件，其特征在于，封裝材料是聚合的根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅組合物。
【文檔編號(hào)】C08K3/08GK104185663SQ201380016337
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2013年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月26日
【發(fā)明者】菲利普·米勒 申請(qǐng)人:瓦克化學(xué)股份公司