用于從經(jīng)陳化的壓塊收取橡膠的方法和包含來自非三葉膠植物的植物物質(zhì)的經(jīng)陳化的壓塊的制作方法
【專利摘要】本文中提供用于從由非三葉膠植物的經(jīng)壓縮的植物物質(zhì)(壓塊)制成的經(jīng)陳化的壓塊除去橡膠的基于有機(jī)溶劑的方法。還提供由非三葉膠植物的經(jīng)壓縮的植物物質(zhì)制成的經(jīng)陳化的壓塊，其中所述壓塊在形成之后已被陳化多種時(shí)間段且在所述壓塊內(nèi)的橡膠保持其分子量在規(guī)定的范圍內(nèi)。
【專利說明】用于從經(jīng)陳化的壓塊收取橡膠的方法和包含來自非三葉膠 植物的植物物質(zhì)的經(jīng)陳化的壓塊
[0001] 相關(guān)申請(qǐng)的奪叉引用
[0002] 本申請(qǐng)要求如下的優(yōu)先權(quán)和任何其它權(quán)益：2012年3月6日提交且題為 "PROCESSES FOR THE REMOVAL OF RUBBER FROM NON-HEVEA PLANTS(用于從非三葉膠 植物除去橡膠的方法）"的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/607, 448,其全部公開內(nèi)容通過 參考引入本文中；2012年3月6日提交且題為"PROCESSES FOR THE PURIFICATION OF GUAYULE-CONTAINING S0LUTI0NS(用于純化包含銀膠菊的溶液的方法）"的美國(guó)臨時(shí)專利 申請(qǐng)序列號(hào)61/607,460,其全部公開內(nèi)容通過參考引入本文中；2012年3月6日提交且 題為 "PROCESSES FOR THE REMOVAL OF BAGASSE FROM A GUAYULE-RUBBER CONTAINING SOLUTION(用于從包含銀膠菊-橡膠的溶液除去渣的方法）"的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序 列號(hào)61/607, 469,其全部公開內(nèi)容通過參考引入本文中；2012年3月6日提交且題為 "PROCESSES FOR RECOVERING RUBBER FROM NON-HEVEA PLANTS USING BRIQUETTES (使用壓 塊從非三葉膠植物收取橡膠的方法）"的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/607, 475,其全部公 開內(nèi)容通過參考引入本文中；2012年3月6日提交且題為"AGED BRIQUETTES CONTAINING PLANT MATTER FROM NON-HEVEA PLANTS AND PROCESSES RELATING THERETO (包含來自非 三葉膠植物的植物物質(zhì)的經(jīng)陳化的壓塊和與其相關(guān)的方法）"的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào) 61/607, 483,其全部公開內(nèi)容通過參考引入本文中；2012年6月18日提交且題為"AGED BRIQUETTES CONTAINING PLANT MATTER FROM NON-HEVEA PLANTS AND PROCESSES RELATING THERETO (包含來自非三葉膠植物的植物物質(zhì)的經(jīng)陳化的壓塊和與其相關(guān)的方法）"的美國(guó) 臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/660, 991，其全部公開內(nèi)容通過參考引入本文中；2012年6月18日 提交且題為"PROCESSES FOR THE REMOVAL OF RUBBER FROM NON-HEVEA PLANTS (用于從非 三葉膠植物除去橡膠的方法）"的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/661，064，其全部公開內(nèi)容 通過參考引入本文中；和題為 "PROCESSES FOR THE REMOVAL OF RUBBER FROM NON-HEVEA PLANTS(用于從非三葉膠植物除去橡膠的方法）"的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/661，052， 其全部公開內(nèi)容通過參考引入本文中。另外，由于在非三葉膠植物內(nèi)包含的橡膠的相對(duì)低 的百分?jǐn)?shù)，相當(dāng)大的花費(fèi)可歸因于所收獲的植物的收獲和向其中可收取包含在植物細(xì)胞內(nèi) 的天然橡膠的設(shè)備的輸送。

【背景技術(shù)】
[0003] 三葉膠（Hevea)植物或樹（也稱作巴西三葉膠樹或橡膠樹）是天然橡膠（也稱作 聚異戊二烯）的眾所周知的來源。橡膠來源例如巴西三葉膠樹、金錢格（Ficus elastic) (印度橡膠樹）和橡膠紫茉莉（Cryptostegia grandiflora)(馬達(dá)加斯加膠藤（rubber vine))產(chǎn)生皂形式的天然橡膠，其中橡膠懸浮在自由地流動(dòng)的水溶液中并且可通過所述 植物的敲打收取。還已知多種非三葉膠植物包含天然橡膠，但它們的橡膠存儲(chǔ)在所述植物 (例如，莖、根或葉子）的單獨(dú)的細(xì)胞內(nèi)并且不能通過敲打得到、而是僅能通過用物理或其 它手段破壞細(xì)胞壁得到。因此，用于從非三葉膠植物除去橡膠的方法通常比用于從三葉膠 樹收獲橡膠的方法更加復(fù)雜和必要（entailed)。另外，由于包含在非三葉膠植物內(nèi)的橡膠 的相對(duì)較低的百分?jǐn)?shù)，可能需要相當(dāng)大的花費(fèi)來收獲并且將收獲的植物運(yùn)輸?shù)娇梢允杖“?含在植物細(xì)胞內(nèi)的天然橡膠的工廠。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本文中提供用于從由非三葉膠植物的經(jīng)壓縮的植物物質(zhì)制成的經(jīng)陳化的壓塊 (briquette)除去橡膠的基于有機(jī)溶劑的方法。還提供由非三葉膠植物的經(jīng)壓縮的植物物 質(zhì)制成的經(jīng)陳化的壓塊，其中所述壓塊在形成之后已被陳化至少90天且在所述壓塊內(nèi)的 橡膠具有至少1，200, 000的分子量。
[0005] 在第一實(shí)施例中，提供用于從由非三葉膠植物的切碎的（chopped)植物物質(zhì)制成 的經(jīng)陳化的包含橡膠的壓塊收取橡膠的基于有機(jī)溶劑的方法。所述方法包括利用包括植物 物質(zhì)的經(jīng)陳化的壓塊，所述植物物質(zhì)包含非三葉膠植物的渣（bagasse)、橡膠、樹脂和小于 5重量％的葉子，其中所述壓塊在形成之后已被陳化約21-200天。根據(jù)所述方法，將所述 壓塊與（i)至少一種非極性有機(jī)溶劑和（ii)至少一種極性有機(jī)溶劑混合以產(chǎn)生漿料，其中 (i)和（ii)以至少足以溶解來自所述植物物質(zhì)的樹脂和橡膠的量存在于所述漿料中。組 合的（i)和（ii)的總量為所述漿料的50-90重量％，所述壓塊構(gòu)成所述漿料的10-50重 量％，且所述漿料包含0.5-10重量％的水。之后，從所述漿料除去所述渣的大部分以產(chǎn)生 油與溶劑混合物（miscella)。任選地，將另外的極性有機(jī)溶劑、非極性有機(jī)溶劑或其組合 (其中的任意可與用于形成所述漿料的所述至少一種極性有機(jī)溶劑和至少一種非極性有機(jī) 溶劑相同或不同）添加到所述油與溶劑混合物以形成降低粘度的油與溶劑混合物。添加到 所述油與溶劑混合物的另外的極性有機(jī)溶劑的量小于導(dǎo)致包含在所述降低粘度的油與溶 劑混合物內(nèi)的橡膠凝固（coagulate)的量。接著，從所述降低粘度的油與溶劑混合物或從 所述油與溶劑混合物除去渣的80-95重量％ (基于存在于所述降低粘度的油與溶劑混合 物或所述油與溶劑混合物中的渣的總重量）以形成純化的油與溶劑混合物。（從所述降低 粘度的油與溶劑混合物或從所述油與溶劑混合物）除去的渣的大部分具有小于105微米的 粒度。任選地，處理所述純化的油與溶劑混合物以除去另外的渣，由此產(chǎn)生包含〇. 01-1重 量％的渣（基于存在于所述漿料中的渣的總量）的澄清的（clarified)橡膠溶液；（從所述 降低粘度的油與溶劑混合物）除去的所述另外的渣的90-99%具有大于45微米的粒度。增 加在所述澄清的橡膠溶液內(nèi)的與非極性有機(jī)溶劑相比的極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量以導(dǎo)致包 含在所述澄清的橡膠溶液內(nèi)的橡膠凝固。由凝固的橡膠，產(chǎn)生固體的純化的橡膠。該固體 的純化的橡膠具有使得當(dāng)其包含0. 8重量％的揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，其還包含0. 05-0. 5重量％的 污物（dirt)、0. 2-1. 5重量％的灰分和0. 1-4重量％的樹脂的純度。所述方法的多個(gè)方面 在10-80°C的一種或多種溫度（即，所述方法的不同方面可在相同的溫度下或在不同的溫 度下進(jìn)行）和35-1000kPa的壓力下進(jìn)行。
[0006] 第二實(shí)施例（其可用在第一實(shí)施例的方法中或替代地用在其它橡膠收取方法中） 提供來自非三葉膠植物物質(zhì)的經(jīng)陳化的壓塊，其中所述壓塊在形成之后已被陳化18-24天 且在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有1，〇〇〇, 000-1，500, 000的分子量。（如在本文中更詳細(xì)地討論 的，意欲在所述壓塊內(nèi)的橡膠的分子量是在從所述壓塊收取橡膠之后對(duì)固體形式的橡膠所 測(cè)量的，所述固體形式的橡膠通過GPC進(jìn)行分析）。所述經(jīng)陳化的壓塊包括：78-95重量％ 的來自非三葉膠植物的經(jīng)壓縮的切碎的植物物質(zhì)（基于所述壓塊的總重量）（植物物質(zhì)包 括渣、橡膠和樹脂）、2-20重量％的水（基于所述壓塊的總重量）、0. 2-2重量％的抗氧化劑 (基于存在于所述渣中的橡膠的總重量）、和〇. 1-5重量％的粘合劑。

【具體實(shí)施方式】
[0007] 本文中提供用于利用壓縮的或壓制成塊的形式的植物物質(zhì)從非三葉膠植物改善 地收取橡膠的方法。還提供用于從經(jīng)壓縮的植物物質(zhì)的壓塊和經(jīng)陳化的壓塊形式除去橡膠 的基于有機(jī)溶劑的方法。為了描述的方便，在一些節(jié)中，將所述方法和經(jīng)陳化的壓塊作為實(shí) 施例描述；該術(shù)語的使用僅為了描述的方便且不應(yīng)被解釋為限制性的。
[0008] 定義
[0009] 如本文中所闡述的術(shù)語僅為了實(shí)施例的描述且不應(yīng)被解釋為總體上限制本發(fā)明。 [0010] 如本文中所使用的，術(shù)語"非三葉膠植物"意欲包括這樣的植物：其在所述植物的 單獨(dú)的細(xì)胞內(nèi)包含天然橡膠。
[0011] 如本文中所使用的術(shù)語"渣"用于指為不溶性的且因此被有機(jī)溶劑懸浮而不是溶 解的來自非三葉膠植物的經(jīng)研磨的或切碎的植物物質(zhì)的那部分。如本文中所使用的，渣應(yīng) 理解為包括污物和灰分，除非另外說明。
[0012] 如本文中所使用的術(shù)語"植物物質(zhì)"意指由非三葉膠植物獲得的材料。除非另外 說明，所述植物物質(zhì)可包括根、莖、樹皮、木質(zhì)材料、髓和葉子。
[0013] 如本文中所使用的術(shù)語"木質(zhì)材料"意指由非三葉膠植物獲得的維管組織和分生 組織材料。除非另外說明，木質(zhì)材料不包括樹皮。
[0014] 如本文中所使用的術(shù)語"髓"是非三葉膠植物的木質(zhì)材料的最內(nèi)部的區(qū)域。
[0015] 如本文中所使用的術(shù)語"樹皮"指的是存在于某些（特別是木質(zhì)或灌木狀的）非 三葉膠植物的莖和根上的堅(jiān)韌的外殼且應(yīng)被理解為包括在維管形成層外面的所有組織。并 非所有非三葉膠植物都包含樹皮。
[0016] 如本文中所使用的術(shù)語"樹脂"意指存在于非三葉膠植物物質(zhì)中的天然存在的非 橡膠化學(xué)實(shí)體，包括但不限于樹脂（例如萜類化合物）、脂肪酸、蛋白質(zhì)和無機(jī)材料。
[0017] 如本文中所使用的術(shù)語"污物"（例如關(guān)于通過本文中公開的方法制造的固體的純 化的橡膠所使用的）意指可與非三葉膠植物、特別是在收獲時(shí)有關(guān)的非植物材料，例如土 壤、沙子、粘土和小石頭。固體的純化的橡膠中的污物含量可通過如下測(cè)定：將固體橡膠完 全再溶解并將溶液傾倒通過45微米篩。然后將所述篩用另外的溶劑清洗并干燥。保留在 所述篩上的材料的重量代表固體的純化的橡膠的"污物"含量。
[0018] 如本文中所使用的術(shù)語"灰分"（例如關(guān)于通過本文中公開的方法制造的固體的 純化的橡膠所使用的）意指在將橡膠在550°C+25°C下灰化之后殘留的無機(jī)材料（即，不含 碳）。
[0019] 如本文中所使用的，術(shù)語"大部分"意指超過50%但小于100%。在一些實(shí)施例中， 術(shù)語意指51-60%，和在另外的實(shí)施例中意指60-95%。
[0020] 如本文中所使用的，短語"揮發(fā)性物質(zhì)"指的是在固體的純化的橡膠的樣品內(nèi) 可能包含但將在l〇〇+/_5°C (或160+/-5°C，如果橡膠樣品被懷疑包含揮發(fā)性烴油的 話）下?lián)]發(fā)的非橡膠物質(zhì)。用于測(cè)定橡膠樣品內(nèi)包含的揮發(fā)性物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試為ASTM D1278-91(1997)。
[0021] 細(xì)節(jié)
[0022] 在第一實(shí)施例中，提供用于從由非三葉膠植物的切碎的植物物質(zhì)制成的經(jīng)陳化的 包含橡膠的壓塊收取橡膠的基于有機(jī)溶劑的方法。所述方法包括利用包括切碎的植物物質(zhì) 的經(jīng)陳化的壓塊，所述切碎的植物物質(zhì)包含非三葉膠植物的渣、橡膠、樹脂和小于5重量％ 的葉子，其中所述壓塊在形成之后已被陳化約21-200天。根據(jù)所述方法，將所述壓塊與（i) 至少一種非極性有機(jī)溶劑和（ii)至少一種極性有機(jī)溶劑混合以產(chǎn)生漿料，其中（i)和（ii) 以至少足以溶解來自所述植物物質(zhì)的樹脂和橡膠的量存在于所述漿料中。組合的（i)和 (ii)的總量為所述漿料的50-90重量％，所述壓塊構(gòu)成所述漿料的10-50重量％，且所述 漿料包含0. 5-10重量％的水。之后，從所述漿料除去所述渣的大部分以產(chǎn)生油與溶劑混合 物。任選地，將另外的極性有機(jī)溶劑、非極性有機(jī)溶劑或其組合（其中的任意可與用于形成 所述漿料的所述至少一種極性有機(jī)溶劑和至少一種非極性有機(jī)溶劑相同或不同）添加到 所述油與溶劑混合物以形成降低粘度的油與溶劑混合物。添加到所述油與溶劑混合物的任 何另外的極性有機(jī)溶劑的量小于導(dǎo)致包含在所述降低粘度的油與溶劑混合物內(nèi)的橡膠凝 固的量。接著，從所述降低粘度的油與溶劑混合物或從所述油與溶劑混合物除去渣的80-95 重量％(基于存在于所述降低粘度的油與溶劑混合物或所述油與溶劑混合物中的渣的總 重量）以形成純化的油與溶劑混合物。（應(yīng)理解，降低粘度的油與溶劑混合物和油與溶劑混 合物為了完整起見在先前的和隨后的句子中擇一地被提到，但如果油與溶劑混合物的粘度 降低，則下一除去步驟對(duì)降低粘度的油與溶劑混合物發(fā)生，而如果油與溶劑混合物的粘度 不降低，則下一除去步驟對(duì)油與溶劑混合物發(fā)生）。（從所述降低粘度的油與溶劑混合物或 從所述油與溶劑混合物）除去的渣的大部分具有小于105微米的粒度。處理所述純化的油 與溶劑混合物以除去另外的渣，由此產(chǎn)生包含〇. 01-1重量％的渣（基于存在于所述漿料中 的渣的總量）的澄清的橡膠溶液；（從所述降低粘度的油與溶劑混合物）除去的所述另外 的渣的90-99%具有大于45微米的粒度。增加在所述澄清的橡膠溶液內(nèi)的與非極性有機(jī)溶 劑相比的極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量以導(dǎo)致包含在所述澄清的橡膠溶液內(nèi)的橡膠凝固。由凝固 的橡膠，產(chǎn)生固體的純化的橡膠。該固體的純化的橡膠具有使得當(dāng)其包含.8重量％的有機(jī) 溶劑時(shí)，其還包含0. 05-0. 5重量％的污物、0. 02-1. 5重量％的灰分和0. 1-4重量％的樹脂 的純度。所述方法的多個(gè)方面在10_80°C的一種或多種溫度（S卩，所述方法的不同方面可在 相同的溫度下或在不同的溫度下進(jìn)行）和35-1000kPa的壓力下進(jìn)行。
[0023] 第二實(shí)施例（其可用在第一實(shí)施例的方法中或替代地用在其它橡膠收取方法中） 提供由非三葉膠植物物質(zhì)制成的經(jīng)陳化的壓塊，其中所述壓塊在形成之后已被陳化18-24 天且在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有1，〇〇〇, 000-1，500, 000的分子量。（如在本文中更詳細(xì)地討 論的，意欲在所述壓塊內(nèi)的橡膠的分子量是在從所述壓塊收取橡膠之后對(duì)固體形式的橡膠 所測(cè)量的，所述固體形式的橡膠通過GPC進(jìn)行分析）。所述經(jīng)陳化的壓塊包括：78-95重量％ 的來自非三葉膠植物的經(jīng)壓縮的切碎的植物物質(zhì)（基于所述壓塊的總重量）（植物物質(zhì)包 括渣、橡膠和樹脂）、2-20重量％的水（基于所述壓塊的總重量）、0. 2-2重量％的抗氧化劑 (基于存在于所述渣中的橡膠的總重量）和〇. 1-5重量％的粘合劑。
[0024] 壓塊的存儲(chǔ)
[0025] 壓塊的存儲(chǔ)的下列討論應(yīng)被理解成不僅可適用于本文中公開的第二實(shí)施例（在 壓塊在形成之后的存儲(chǔ)方面），而且可適用于本文中公開的第一實(shí)施例（在制備和用于第 一實(shí)施例的方法中的壓塊方面、或在將最終用于第一實(shí)施例的方法中的任何壓塊用于這樣 的方法中之前對(duì)其進(jìn)行存儲(chǔ)方面）。在本文中公開的某些實(shí)施例中，將所述壓塊存儲(chǔ)在其中 所述壓塊的溫度被保持在低于70°C、優(yōu)選低于50°C的溫度下的受控環(huán)境中可為有幫助的。 在某些實(shí)施例中，可將所述壓塊的溫度保持在20-75°C、20-50°C或20-25°C的溫度下。通 常，通過控制在所述壓塊周圍的空氣的溫度保持所述壓塊的溫度。
[0026] 在某些實(shí)施例中，將所述壓塊存儲(chǔ)在其中在所述壓塊周圍的空氣的相對(duì)濕度被保 持在50濕度或更大下的受控環(huán)境中可為有幫助的。在某些實(shí)施例中，可將所述空氣的相對(duì) 濕度保持在40-60 %下。通常，增加的濕度或濕氣可幫助保持包含在所述壓塊內(nèi)的橡膠的分 子量。可利用將所述壓塊保持在增加的濕度環(huán)境中的其它方法，例如用水對(duì)壓塊進(jìn)行周期 性的噴射或噴霧。在某些實(shí)施例中，在每周或每隔一周的基礎(chǔ)上利用所述噴射或噴霧且施 加足量的水以將所述壓塊的平均水含量保持在10重量％或更大（例如，10-20重量％ )、優(yōu) 選15重量％或更大（例如，15-20重量％ )。在某些實(shí)施例中，將所述壓塊存儲(chǔ)在惰性氣體 (例如，氮?dú)猓┫乱员苊庀鹉z的氧化可為有幫助的。在某些實(shí)施例中，將所述壓塊存儲(chǔ)在其 中在所述壓塊周圍的空氣的溫度和相對(duì)濕度兩者都被保持為如以上所討論的受控環(huán)境中。 在另外的實(shí)施例中，將所述壓塊存儲(chǔ)在其中在所述壓塊周圍的空氣的溫度和氣氛（即，惰 性氣體）兩者都被保持為如以上所討論的受控環(huán)境中。在還另外的實(shí)施例中，將所述壓塊 存儲(chǔ)在其中在所述壓塊周圍的空氣的相對(duì)濕度和氣氛（即，惰性氣體）兩者都被保持為如 以上所討論的受控環(huán)境中。在還另外的實(shí)施例中，將所述壓塊存儲(chǔ)在其中溫度、氣氛和相對(duì) 濕度被保持為如以上所討論的受控環(huán)境中。
[0027] 在根據(jù)本文中描述的第一實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述壓塊在形成之后且在利用 所述壓塊制備漿料之前已被陳化18-24天。如先前所討論的，在本文中公開的第二實(shí)施例 中，所述壓塊在形成之后已被陳化18-24天，由此增加在所述壓塊內(nèi)的可收取橡膠含量。在 本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些另外的實(shí)施例中，所述壓塊被陳化另外的時(shí)間段例 如30天或更短、60天或更短、或者90天或更短；在某些這樣的實(shí)施方式中，陳化的時(shí)間段 為 10-30 天、10-60 天、10-90 天、或 18-30 天、18-60 天或 18-90 天。
[0028] 在某些實(shí)施例中，所述壓塊具有比未經(jīng)壓縮的切碎的植物物質(zhì)的密度高 150-325%的密度。所述壓塊的相對(duì)較高的密度可導(dǎo)致降低的裝運(yùn)和運(yùn)輸成本，因?yàn)樵谙嗤?體積的裝運(yùn)或存儲(chǔ)容器內(nèi)可運(yùn)輸或存儲(chǔ)相對(duì)更多的壓塊（且因此更多的橡膠）。在根據(jù)本 文中描述的第一和第二實(shí)施方式的還另外的實(shí)施例中，所述壓塊具有比未經(jīng)壓縮的切碎的 植物物質(zhì)的密度高40-100%的密度。具有這樣的密度的壓塊可提供在如下方面的優(yōu)點(diǎn)：更 容易生產(chǎn)且更容易在有機(jī)溶劑中溶解和研磨。在根據(jù)本文中描述的第一和第二實(shí)施方式的 某些實(shí)施例中，所述壓塊具有3-8. 5磅/加侖（0. 4至Ikg/升）的密度。該密度是壓塊的 真實(shí)密度（排除孔的體積）且不是松密度。存在用于測(cè)定多孔固體物的真實(shí)密度的多種方 法（例如，光學(xué)的、氣體膨脹和液體吸收）且是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的，但它們?nèi)客ǔＪ?得如下是必需的：測(cè)量存在于所述多孔固體物內(nèi)的孔的體積，使得可將該體積從用于計(jì)算 真實(shí)密度的體積排除。
[0029] 用于壓塊的植物物質(zhì)
[0030] 如先前所提及的，在本文中描述的第一和第二實(shí)施例中利用的壓塊包括已被壓縮 的來自非三葉膠植物的切碎的植物物質(zhì)。在提供用于壓塊的植物物質(zhì)方面有用的示例性 的非三葉膠植物包括，但不限于：灰白銀膠菊（Parthenium argentatum)(銀膠菊灌木）、 橡膠草（Taraxacum Kok-Saghyz)(俄羅斯蒲公英）、續(xù)隨子（Euphorbia Iathyris)(地 鼠植物（gopher plant))、灰白毛銀膠菊（Parthenium incanum)(馬里奧拉（mariola))、 一枝黃（Chrysothamnus nauseosus)(金花矮灌木（rabbitbrush))、大果紅雀珊瑚 屬（Pedilanthus macrocarpus)(小燭樹（candililla))、敘利亞馬利筋（Asclepias syriaca)、紫薇（speciosa)、錐葉屬（subulata)等（乳草屬植物（milkweeds))、北美一枝 黃花（Solidago altissima)、硬禾葉植物（graminifolia rigida)等（秋麒麟草屬植物）、 Cacalia atripilicifolia(蒼白印度車前草（pale Indian plantain))、Pycnanthemum incanum(山薄荷）、加拿大石蠶（Teucreum canadense)(美國(guó)石蠶屬植物）和美國(guó)風(fēng)鈴草 屬（Campanula Americana)(高風(fēng)鈴草屬植物）。其它產(chǎn)生橡膠和橡膠狀經(jīng)的植物是已知 的，特別是在菊科、大戟科、桔?？?、唇形科、?？浦?。當(dāng)在本文中公開的第一和第二實(shí)施 例中利用壓塊時(shí)，考慮到可利用一種類型的植物或超過一種類型的植物的混合物以提供植 物物質(zhì)。
[0031] 在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述非三葉膠植物物質(zhì) 由如下的至少一種獲得：灰白銀膠菊（銀膠菊灌木）、橡膠草（俄羅斯蒲公英）、續(xù)隨子（地 鼠植物）、灰白毛銀膠菊（馬里奧拉）、一枝黃（金花矮灌木）、大果紅雀珊瑚屬（小燭樹）、 敘利亞馬利筋、紫薇、錐葉屬等（乳草屬植物）、北美一枝黃花、硬禾葉植物等（秋麒麟草屬 植物）、Cacalia atripilicifolia(蒼白印度車前草）、Pycnanthemum incanum(山薄荷）、 加拿大石蠶（美洲石蠶屬植物）和美國(guó)風(fēng)鈴草屬（高風(fēng)鈴草屬植物）。在根據(jù)本文中公開 的第一和第二實(shí)施例的某些優(yōu)選的實(shí)施例中，被壓實(shí)成壓塊的切削（chipped)的植物物質(zhì) 由銀膠菊灌木（灰白銀膠菊）獲得。
[0032] 植物物質(zhì)的制備
[0033] 在本文中公開的方法的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述壓塊由已被切碎 或切碎成具有1"或更小的平均尺寸的塊的植物物質(zhì)制成。通常，將植物物質(zhì)切削或切碎成 1. 5"或更小或1"或更小的尺寸可在一個(gè)或多于一個(gè)步驟中發(fā)生。例如，被利用的非三葉膠 植物可在收獲地點(diǎn)被粗略地切碎成長(zhǎng)度平均小于2"的塊。粗略的切碎可在任選地除去葉 子和土壤（例如通過搖動(dòng)所述植物或使其經(jīng)歷強(qiáng)的空氣流）之前或之后發(fā)生，但是優(yōu)選在 從所收獲的植物物質(zhì)除去葉子和土壤的大部分之后發(fā)生。切削或切碎成具有1.5"或更小 或1"或更小的平均尺寸的塊可使用多種物理手段實(shí)現(xiàn)。獲得具有1. 5"或更小或1"或更小 的平均尺寸的切碎的植物物質(zhì)的一種示例性方式是將原始的植物材料（或任選地粗略地 切碎的植物物質(zhì)）進(jìn)料到破碎機(jī)（shredder)、制粒機(jī)、錘磨機(jī)或棍磨機(jī)中。制粒機(jī)是公知的 設(shè)計(jì)用于將材料切碎或研磨成多種尺寸的機(jī)器。多數(shù)制粒機(jī)包含多個(gè)刀（常常是鋼刀）和 具有用于測(cè)定最終產(chǎn)物的尺寸的多種直徑的孔的一個(gè)或多個(gè)篩（有時(shí)是可互換的）。存在 多種尺寸的制粒機(jī)且在切碎所述植物物質(zhì)中可為有用的，例如包含3/8"、1/4"和1/8"的開 口的那些。錘磨機(jī)可通常被描述為這樣的鋼鼓：其包含垂直或水平旋轉(zhuǎn)軸或鼓，錘子安裝在 所述垂直或水平旋轉(zhuǎn)軸或鼓上；所述錘子"重?fù)?通過所述磨機(jī)的材料。存在多種尺寸的錘 磨機(jī)且在切碎所述植物物質(zhì)中可為有用的，例如包含3/8"、1/4"和1/8"的開口的那些。輥 磨機(jī)/碾磨機(jī)（cracker mill)可通常被描述為這樣的設(shè)備：其具有兩個(gè)或更多個(gè)輥，所述 輥各自包含縱向凹槽，所述縱向凹槽幫助進(jìn)料通過所述磨機(jī)的材料的進(jìn)一步尺寸減小。存 在多種尺寸的輥磨機(jī)且在切碎所述植物物質(zhì)中可為有用的，例如包含3/8"、1/4"和1/8"的 開口的那些。在根據(jù)本文中公開的方法的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，使所述植物 物質(zhì)經(jīng)歷制粒機(jī)、破碎機(jī)、錘磨機(jī)、棍磨機(jī)和乳片機(jī)（flaker mill)中的至少一種以產(chǎn)生具 有1"或更小的平均尺寸的切碎的植物物質(zhì)。在根據(jù)本文中公開的方法的第一和第二實(shí)施 例的另外的實(shí)施例中，使所述植物物質(zhì)經(jīng)歷破碎機(jī)、制粒機(jī)、錘磨機(jī)、輥磨機(jī)和軋片機(jī)中的 至少兩種以產(chǎn)生具有1"或更小的平均尺寸的切碎的植物物質(zhì)。
[0034] 在根據(jù)本文中公開的方法的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，在混合到漿料中 之前，在壓制成塊之后，在所述漿料中利用的植物物質(zhì)不僅已被切碎或破碎（例如通過在 破碎機(jī)、輥磨機(jī)、錘磨機(jī)和/或制粒機(jī)中的處理），而且已經(jīng)歷能夠使包含天然橡膠的細(xì)胞 的細(xì)胞壁破裂的軋片機(jī)/刨片機(jī)（flaker)和/或其它機(jī)械處理。軋片機(jī)或刨片機(jī)可通常 描述為這樣的設(shè)備：其具有兩個(gè)或更多個(gè)輥，所述輥各自具有光滑的表面，常常以不同的速 度運(yùn)行，在輥之間具有規(guī)定的且可調(diào)節(jié)的間隙，其主要幫助提供植物細(xì)胞壁的進(jìn)一步破裂。 這樣的類型的機(jī)械處理趨向于增加可最終從所述植物物質(zhì)收取的天然橡膠的量。在利用來 自銀膠菊灌木的植物物質(zhì)的本文中公開的方法的第一和第二實(shí)施例的某些優(yōu)選的實(shí)施例 中，使切碎的植物物質(zhì)經(jīng)歷棍乳和乳片（flake milling)兩者。在本文中公開的第一和第 二實(shí)施例的另外的實(shí)施例中，將來自所述銀膠菊灌木的切削的植物物質(zhì)用于所述壓塊，并 使所述切碎的植物物質(zhì)在壓縮成壓塊之前經(jīng)歷輥軋、破碎機(jī)、制粒機(jī)和錘磨作用中的至少 一種并在壓制成塊之后軋片（在所述漿料的制備期間但在所述漿料的制備之前）。在其中 對(duì)切碎的植物物質(zhì)使用輥軋、或錘磨作用、破碎機(jī)、制粒機(jī)和軋片中的至少一種的那些實(shí)施 例中，所述切碎的植物物質(zhì)在被壓縮成壓塊之前優(yōu)選用至少一種抗氧化劑處理（所述抗氧 化劑的量是根據(jù)先前的抗氧化劑討論）。
[0035] 在根據(jù)本文中公開的方法的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，在壓制成塊之前 處理具有1.5"或更小或1"或更小的平均尺寸的切碎的植物物質(zhì)（例如離開制粒機(jī)）以除 去尺寸不足的材料可為有幫助的。所產(chǎn)生的尺寸不足的材料的量可取決于包括如下的多種 因素而改變：用于切碎或切削所述植物材料的方法和切碎或研磨發(fā)生的速度。除去尺寸不 足的材料的一種示例性方式是使所述切碎的植物物質(zhì)在網(wǎng)篩上通過，然后使所述網(wǎng)篩振動(dòng) 以容許尺寸不足的材料通過所述網(wǎng)落下。取決于被分類為"尺寸不足的"材料的尺寸，可利 用多種類型的網(wǎng)篩。在某些實(shí)施例中，利用30目、25目、20目、18目或16目篩。篩的目數(shù) 等級(jí)對(duì)應(yīng)于每平方英寸的開口的數(shù)量。因此，20目篩將在一平方英寸內(nèi)具有20個(gè)開口。所 列舉的網(wǎng)篩中的開口的尺寸如下：30目（0· 0232"開口或595微米開口）；25目（0.0280"開 口或707微米開口）；20目（0· 0331 "開口或841微米開口）； 18目（0· 0394"開口或1000 微米開口）；和16目（0.0469"開口或1190微米開口）。用于除去尺寸不足的材料的另一 示例性方式是通過使用空氣分離器，其起到吹走或吹出尺寸不足的（且因此較輕的）顆粒 的作用。優(yōu)選地，當(dāng)尺寸不足的材料被除去（例如通過網(wǎng)篩）時(shí)，所述尺寸不足的材料的至 少90重量％、甚至更優(yōu)選至少95重量％被除去。在某些實(shí)施例中，形成為壓塊的植物材料 具有1/16"至1. 5"、優(yōu)選1/16至1"、甚至更優(yōu)選1/8"至1/2"的尺寸；在某些這樣的實(shí)施 例中，所述植物材料已經(jīng)歷例如造粒的過程，所述造粒利用具有1/16"、1/8"、1/4"或1/2" 的開口的篩，由此產(chǎn)生具有不大于所述開口的最大尺寸的材料。
[0036] 在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，被壓縮成壓塊的植物物 質(zhì)不僅已被切削，而且已經(jīng)歷能夠使包含天然橡膠的細(xì)胞的細(xì)胞壁破裂的輥磨機(jī)/碾磨 機(jī)、乳片機(jī)/刨片機(jī)、錘磨機(jī)和/或其它機(jī)械處理。輥磨機(jī)/碾磨機(jī)可通常被描述為這樣的 設(shè)備：其具有兩個(gè)或更多個(gè)輥，所述輥各自包含縱向凹槽，所述縱向凹槽幫助進(jìn)料通過所述 磨機(jī)的材料的進(jìn)一步尺寸減小。軋片機(jī)或刨片機(jī)可通常描述為這樣的設(shè)備：其具有兩個(gè)或 更多個(gè)輥，所述輥各自具有光滑的表面，常常以不同的速度運(yùn)行，在輥之間具有規(guī)定的且可 調(diào)節(jié)的間隙，其主要幫助提供植物細(xì)胞壁的進(jìn)一步破裂。錘磨機(jī)可通常被描述為這樣的鋼 鼓：其包含垂直或水平旋轉(zhuǎn)軸或鼓，錘子安裝在所述垂直或水平旋轉(zhuǎn)軸或鼓上；所述錘子 "重?fù)?通過所述磨機(jī)的材料。這樣的類型的機(jī)械處理趨向于增加可最終從所述植物物質(zhì)收 取的天然橡膠的量。在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，將來自所述 銀膠菊灌木的切削的植物物質(zhì)用于所述壓塊，并使所述切削的植物物質(zhì)在壓縮成壓塊之前 經(jīng)歷輥軋、乳片和錘磨作用中的至少一種。在其中對(duì)切削的植物物質(zhì)使用輥軋、乳片或錘磨 作用中的至少一種的那些實(shí)施例中，所述切削的植物物質(zhì)在壓縮成壓塊之前優(yōu)選用至少一 種抗氧化劑處理（所述抗氧化劑的量是根據(jù)本文中的抗氧化劑討論）。
[0037] 在本文中描述的第一和第二實(shí)施例中使用的壓塊可包含某個(gè)量的水。在根據(jù)本文 中描述的方法的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述壓塊包含2-20重量％的水（基于 所述壓塊的總重量）。在另外的實(shí)施例中，所述壓塊包含5-15重量％的水。在所述壓塊內(nèi) 的水具有來自所述植物物質(zhì)的殘余的水作為其主要來源。存在于所述壓塊中的水的量可例 如通過如下調(diào)節(jié)：在將所述切削的植物物質(zhì)壓實(shí)成壓塊之前將其干燥。在本文中描述的第 一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，在將所述植物物質(zhì)壓實(shí)成壓塊之前將所述切削的植物物 質(zhì)干燥以將其水分含量降低至少2重量％、至少4重量％或甚至至少6重量％?？衫脤?shí) 現(xiàn)所述切碎的植物物質(zhì)的干燥的多種方法，包括，但不限于，陽光干燥、（使用干燥的和/或 加熱的空氣的）強(qiáng)迫通風(fēng)干燥。在某些實(shí)施例中，所述植物物質(zhì)可在切削之前干燥。可存 在于壓塊中的水的另一潛在來源為在收獲之后添加到所述植物物質(zhì)的添加劑。如之后更詳 細(xì)地討論的，這些添加劑可包括抗氧化劑和/或粘合劑，其可經(jīng)由活性成分的水性溶液任 選地施加。
[0038] 當(dāng)本文中公開的第一和第二實(shí)施例利用由來自銀膠菊灌木的植物物質(zhì)制成的壓 塊時(shí)，被利用的植物物質(zhì)可采取如本文中進(jìn)一步描述的多種形式。在某些實(shí)施例中，所述植 物物質(zhì)包括切碎的銀膠菊灌木，所述切碎的銀膠菊灌木包括來自所述灌木的樹皮和木質(zhì)組 織，但其中所述植物物質(zhì)的不超過5重量％、優(yōu)選不超過4重量％或不超過3重量％或甚至 更優(yōu)選不超過1重量％包括來自所述銀膠菊灌木的葉子。在前述實(shí)施例的某些中，用于所 述植物物質(zhì)的銀膠菊灌木最初包括所述灌木的地面上部分和地面下部分兩者（即，莖（具 有樹皮、木質(zhì)組織和髓）和根）。在前述實(shí)施例的其它中，用于所述植物物質(zhì)的銀膠菊灌木 最初僅包括所述灌木的地面上部分（換句話說，在所述植物物質(zhì)中不包括根）。所述銀膠 菊灌木的葉子可使用多種方法例如野外干燥隨后搖動(dòng)而除去。用于在將來自所述銀膠菊灌 木的植物物質(zhì)引入到壓塊中之前從所述植物物質(zhì)除去葉子的其它方法可被本領(lǐng)域技術(shù)人 員想到且可被利用，因?yàn)橛糜诔ト~子的具體方法不被認(rèn)為是本文中公開的方法的重要限 制。
[0039] 在根據(jù)本文中描述的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，在所述壓塊中利用的所 述植物物質(zhì)包含渣、橡膠和樹脂。在根據(jù)本文中描述的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中， 在所述壓塊中利用的所述植物物質(zhì)包括樹皮、木質(zhì)材料、橡膠和樹脂。在根據(jù)本文中描述的 第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，木質(zhì)材料構(gòu)成所述壓塊的至少70重量％、80重量％、 至少85重量％或甚至至少90重量％且所述壓塊的剩余的量包括樹皮和葉子。為了實(shí)現(xiàn)在 所述壓塊內(nèi)的植物物質(zhì)的前述構(gòu)成，除去或限制在所述植物物質(zhì)內(nèi)利用并被壓實(shí)成壓塊的 樹皮和葉子的量可為必要的。在根據(jù)本文中描述的第一和第二實(shí)施例的還另外的實(shí)施例 中，樹皮構(gòu)成所述壓塊的至少50重量％、至少60重量％、至少70重量％或甚至至少80重 量％且所述壓塊的剩余的量包括木質(zhì)材料和葉子。為了實(shí)現(xiàn)在所述壓塊內(nèi)的植物物質(zhì)的前 述構(gòu)成，除去或限制在所述植物物質(zhì)內(nèi)利用并被壓實(shí)成壓塊的木質(zhì)材料和葉子的量將很可 能是必要的。在根據(jù)本文中描述的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述壓塊包括至少 80重量％的樹皮、小于20重量％的木質(zhì)材料和小于1重量％的葉子。為了實(shí)現(xiàn)在所述壓塊 內(nèi)的植物物質(zhì)的前述構(gòu)成，除去或限制在所述植物物質(zhì)內(nèi)利用并被壓縮成壓塊的木質(zhì)材料 和葉子的量將很可能是必要的。在根據(jù)本文中描述的第一和第二實(shí)施例的還另外的實(shí)施例 中，所述壓塊包含小于5重量％或更少的木質(zhì)材料，其中所述壓塊的剩余的量包括最高達(dá) 95重量％的樹皮和優(yōu)選小于2重量％的葉子、甚至更優(yōu)選小于1重量％的葉子。在所述壓 塊內(nèi)使用的所述植物物質(zhì)的各部分（即，樹皮、木質(zhì)材料和葉子）將包含變化量的渣、橡膠、 樹脂和水。
[0040] 壓制成塊
[0041] 如先前所討論的，本文中公開的第一和第二實(shí)施例利用壓塊形式的經(jīng)壓縮的植物 物質(zhì)。術(shù)語壓塊意欲包括多種形式或形狀，包括，但不限于，粒料（pellet)、立方體、矩形 固體物、球形固體物、蛋狀固體物、磚塊狀物和餅。存在多種方法用于將所述植物物質(zhì)壓 實(shí)成壓塊。由所述植物物質(zhì)制備壓塊的一種方法是利用商業(yè)壓塊機(jī)來制備所述壓塊。多 個(gè)公司制造這些機(jī)器且它們?cè)诙喾N尺寸和規(guī)格方面是可得到的。示例性的壓塊機(jī)包括由 K. R. Komarek，Inc. (Wood Dale，IL)制造的那些，包括型號(hào)B100R和BR200QC的輥型壓塊機(jī)。 通常，壓塊機(jī)利用輥型系統(tǒng)來壓實(shí)材料，其中向正被壓縮的材料添加或不添加粘合劑。取決 于被利用的機(jī)器、所述切削的植物物質(zhì)的性質(zhì)和在所述壓塊中期望的性質(zhì)，可通過所述機(jī) 器以變化的量施加壓力。在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，使用壓 塊機(jī)制造來自銀膠菊灌木的植物物質(zhì)的壓塊。在前述實(shí)施例的某些中，在將所述切削的植 物物質(zhì)壓縮成壓塊之前，將粘合劑施加到所述切削的植物物質(zhì)。制備來自非三葉膠植物的 切削的植物物質(zhì)的壓塊的其它方法可被本領(lǐng)域技術(shù)人員想到且可在本文中公開的方法的 范圍內(nèi)利用。
[0042] 在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述壓塊由在壓縮成壓 塊之前已用一種或多種粘合劑處理的切削的植物物質(zhì)制造?？衫枚喾N類型的粘合劑，包 括，但不限于，基于有機(jī)物的粘合劑（例如木質(zhì)產(chǎn)品、粘土、淀粉和灰（ash))、基于化學(xué)品的 粘合劑（例如-磺酸鹽、石灰、和鈉基膨潤(rùn)土以及液體例如水。對(duì)于所述切削的植物物質(zhì)利 用的粘合劑的量可取決于正被形成的壓塊的類型而改變。在某些實(shí)施例中，對(duì)于所述壓塊 利用的粘合劑的量為〇. 1-5重量％ (基于所述壓塊的總重量）。
[0043] 在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述壓塊由在壓縮成壓 塊之前已用一種或多種抗氧化劑處理的切削的植物物質(zhì)制成。用于用作在根據(jù)本文中公 開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中的一種或多種抗氧化劑的合適的化合物是本領(lǐng)域 技術(shù)人員公知的且包括，但不限于，2, 6-二-叔丁基-4-甲基苯酚（也稱作2, 6-二-叔丁 基-對(duì)甲酚）；N-(1，3-二甲基丁基）-N'-苯基-1，4-苯二胺；十八烷基-3-(3, 5-二-叔 丁基-4-羥基苯基）-丙酸酯（可作為Irganox? 1076商購(gòu)得到）；4, 6-雙（辛基硫代甲 基）-鄰甲酚（可作為Irganox? 1520商購(gòu)得到），一元受阻酚例如6-叔丁基-2, 4-二甲 苯酚、苯乙烯化的酚、丁基化的辛基酚；雙酚，例如4, 4' -亞丁基雙（6-叔丁基-間甲酚）、 聚丁基化的雙酚A、受阻氫醌例如2, 4-二-叔戊基氫醌；聚酚，例如丁基化的對(duì)甲酚-二環(huán) 戊二烯共聚物；酚硫化物例如4, 4' -硫代雙（6-叔丁基-3-甲基-苯酚）、烷基化的-芳基 化的雙酚亞磷酸酯例如三（壬基苯基）亞磷酸酯、三嗪三酮例如三（2-羥基乙基）-三嗪 三酮的烷基化的羥基肉桂酸三酯、三（烷基羥基芐基）_三嗪三酮；季戊四醇酯例如四（亞 甲基-3, 5-二-叔丁基-4-羥基氫化肉桂酸酯）-甲烷；取代的二苯基胺例如辛基化的二 苯基胺、對(duì)_(對(duì)-甲苯磺酰胺基）_二苯基胺、壬基化的二苯基胺、二異丁烯-二苯基胺反 應(yīng)產(chǎn)物；二氫喹啉例如6-十二烷基-1，2-二氫-2, 2, 4-三甲基喹啉；二氫喹啉聚合物例如 1，2-二氫-2, 2, 4-三甲基喹啉聚合物；巰基苯并咪唑例如2-巰基苯并咪唑；二硫代氨基甲 酸金屬鹽例如二丁基二硫代氨基甲酸鎳、二異丁基二硫代氨基甲酸鎳、二甲基二硫代氨基 甲酸鎳；酮/醛-芳基胺反應(yīng)產(chǎn)物例如苯胺-丁醛縮合產(chǎn)物、二芳基胺-酮-醛反應(yīng)產(chǎn)物； 和取代的對(duì)苯二胺例如二 _b_萘基-對(duì)-亞苯基苯二胺和N-苯基-Ν' -環(huán)己基-對(duì)苯二 胺。在利用至少一種抗氧化劑的根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的那些實(shí)施例中采用 的抗氧化劑的總量可在通過所述方法最終制造的純化的固體橡膠的〇. 2重量％至2重量％ 范圍內(nèi)（基于包含〇. 8重量％的揮發(fā)性物質(zhì)的純化的固體橡膠的重量）。
[0044] 在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些實(shí)施例中，所述壓塊能夠在壓 實(shí)之后存儲(chǔ)至少90天，同時(shí)仍使包含在所述壓塊內(nèi)的橡膠保持至少800, 000、優(yōu)選至少 1，000, 000的分子量。在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些優(yōu)選的實(shí)施例中，所 述壓塊由來自銀膠菊灌木的切削的植物物質(zhì)制成且所述壓塊能夠在壓實(shí)之后存儲(chǔ)至少90 天，同時(shí)仍使包含在所述壓塊內(nèi)的橡膠保持至少800, 000、優(yōu)選至少1，000, 000的分子量。 在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的另外的實(shí)施例中，所述壓塊能夠在壓實(shí)之后存 儲(chǔ)至少7個(gè)月（210天），同時(shí)仍使包含在所述壓塊內(nèi)的橡膠保持至少800, 000、優(yōu)選至少 1，000, 000的分子量。在根據(jù)本文中公開的第一和第二實(shí)施例的某些優(yōu)選的實(shí)施例中，所述 壓塊由來自銀膠菊灌木的切削的植物物質(zhì)制成且所述壓塊能夠在壓實(shí)之后存儲(chǔ)至少7個(gè) 月（210天），同時(shí)仍使包含在所述壓塊內(nèi)的橡膠保持至少800, 000、優(yōu)選至少1，000, 000的 分子量。
[0045] 從壓制成塊的植物物質(zhì)收取橡膠
[0046] 從壓塊收取橡膠的方法的下列討論應(yīng)被理解為通?？蛇m用于其中由壓制成塊的 非三葉膠植物物質(zhì)制備漿料的本文中公開的方法的第一和第二實(shí)施例兩者。（特別地，如 以上所討論的，第二實(shí)施例的經(jīng)陳化的壓塊可用在例如在第一實(shí)施例中提供的基于有機(jī)溶 劑的方法中、替代性的基于有機(jī)溶劑的方法中或其它橡膠收取方法例如基于水的收取方法 中。）如先前所討論的，在某些優(yōu)選的實(shí)施例中，非三葉膠植物物質(zhì)是來自銀膠菊灌木。在 該節(jié)內(nèi)的植物物質(zhì)（或壓塊）的所有描述應(yīng)被理解為包括銀膠菊植物物質(zhì)的使用（即，來 自銀膠菊灌木），即使具體的解釋未明確聲明正在陳述銀膠菊植物物質(zhì)。
[0047] 從漿料除去渣
[0048] 根據(jù)本文中公開的方法，最初從漿料除去渣的大部分以產(chǎn)生油與溶劑混合物（所 述漿料已由壓塊制造，如以上所討論的）。（本文中提到的渣的重量百分?jǐn)?shù)是基于渣的干 重（即，其中已除去任何有機(jī)溶劑和水）。如下面進(jìn)一步討論的，最初除去的渣的大部分在 某些實(shí)施例中為包含在所述漿料內(nèi)的渣的60-95重量％，和在另外的實(shí)施例中為51-60重 量％、60-80重量％、70-95重量％或75-95重量％。存在于所述漿料中的渣的總量可通過 如下測(cè)定：取所述漿料的代表性樣品一當(dāng)心確保在取所述樣品之前在所述漿料內(nèi)不存在 渣的沉降一和通過反復(fù)的清洗和離心來提取不溶性材料。換句話說，在沉淀物的反復(fù)的清 洗和離心之后進(jìn)行各所得上清液的反復(fù)的離心以確保不溶性渣材料的完全除去。三輪或更 多輪的漂洗和離心可為必要的。在將不溶性材料濃縮和干燥以除去有機(jī)溶劑之后，可確定 所述不溶性材料的總重量。可計(jì)算存在于所述樣品中的渣的量且通過拓展（extension)可 計(jì)算存在于整個(gè)漿料中的渣的總重量）。所述油與溶劑混合物包含某個(gè)量的渣（即，未從所 述漿料除去的部分）、溶解的橡膠、溶解的樹脂、至少一種極性有機(jī)溶劑和至少一種非極性 有機(jī)溶劑。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中,所述渣的60-95重量％，所述渣的60-80 重量％、70-95重量％或75-95重量％被從所述楽料除去以形成所述油與溶劑混合物。在本 文中公開的方法的某些優(yōu)選的實(shí)施例中，所述渣的至少70重量％或至少75重量％被從所 述漿料除去以形成所述油與溶劑混合物。
[0049] 從漿料除去渣可通過利用多種設(shè)備和/或方法和/或化學(xué)品發(fā)生。被從所述漿料 除去的所述渣部分在本文中稱作第一渣部分。在本文中公開的方法的某些優(yōu)選的實(shí)施例 中，從所述漿料除去所述渣以產(chǎn)生油與溶劑混合物通過使用離心機(jī)、任選地傾析器型離心 機(jī)（decanter centrifuge)實(shí)現(xiàn)。在本文中公開的方法的另外的實(shí)施例中，從所述楽料除 去所述渣以產(chǎn)生油與溶劑混合物通過使用提取傾析器或螺旋壓力機(jī)實(shí)現(xiàn)。在本文中公開的 方法的還另外的實(shí)施例中，從所述漿料除去所述渣以產(chǎn)生油與溶劑混合物使用逆流提取器 實(shí)現(xiàn)。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，將所述第一渣部分的一部分或全部進(jìn)料回到 所述漿料中以容許與溶劑潤(rùn)濕的渣有關(guān)的另外的溶解的橡膠或樹脂轉(zhuǎn)移到所述漿料的液 體部分（即，所述油與溶劑混合物）。在本文中公開的方法的另外的實(shí)施例中，沒有所述第 一渣部分被進(jìn)料回到所述漿料中。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，將由所述漿料制 造的所述油與溶劑混合物（包含溶劑、橡膠、樹脂和渣）的至少一部分進(jìn)料回到所述漿料 中。在本文中公開的方法的另外的實(shí)施例中，沒有所述油與溶劑混合物被進(jìn)料回到所述漿 料中。
[0050] 在某些實(shí)施例中，當(dāng)利用傾析器型離心機(jī)來從所述漿料除去渣時(shí)，其以足以產(chǎn)生 500至3, 500、優(yōu)選1，000至3, 000或1，000至2, 500的g力的速度運(yùn)行。（如本領(lǐng)域技術(shù) 人員將理解的，g力是施加到樣品的加速度的量的度量且為每分鐘的轉(zhuǎn)數(shù)和旋轉(zhuǎn)半徑的函 數(shù)。）利用超過一種離心機(jī)來從所述漿料除去所述渣的大部分也在本文中描述的方法的范 圍內(nèi)。在本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，通過從所述漿料除去所述渣而產(chǎn)生的油與溶 劑混合物的固體物含量為5-20重量％、優(yōu)選7-18重量％ (基于所述油與溶劑混合物的總 重量），其中固體物被認(rèn)為是渣、橡膠和樹脂。在根據(jù)本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，所 述油與溶劑混合物包含1-10重量％的橡膠和1-10重量％的樹脂；在另外的實(shí)施例中，所述 油與溶劑混合物包含3-7重量％的橡膠和3-9重量％的樹脂。
[0051] 如先前所討論的，在本文中公開的方法的某些具體實(shí)施例中，使所述漿料經(jīng)歷離 心過程以除去70-95重量％的渣（基于所述漿料中的渣的總重量）以產(chǎn)生油與溶劑混合 物。所述油與溶劑混合物包含渣、溶解的橡膠、溶解的樹脂、至少一種極性有機(jī)溶劑和至少 一種非極性有機(jī)溶劑。在某些實(shí)施例中，使所述漿料經(jīng)歷離心過程以除去至少75重量％的 渣；在某些這樣的實(shí)施例中，所述渣的75-95重量％。在某些實(shí)施例中，所述離心機(jī)為傾析 器型離心機(jī)，和在某些這樣的實(shí)施例中，其以足以產(chǎn)生500-3, 500g、優(yōu)選1，000至3, OOOg的 速度運(yùn)行。利用超過一種離心機(jī)來從所述漿料除去至少70重量％ (例如，70-95重量％ ) 或至少75重量％ (例如，75-95重量％ )的渣也在本文中描述的方法的范圍內(nèi)。在本文中 描述的方法的某些實(shí)施例中，通過從所述漿料除去渣而產(chǎn)生的油與溶劑混合物的固體物含 量為5-20重量％、優(yōu)選7-18重量％ (基于所述油與溶劑混合物的總重量），其中固體物被 認(rèn)為是渣、樹脂和橡膠。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，所述油與溶劑混合物包含 1-10重量％的橡膠和1-10重量％的樹脂；或者在本文中描述的方法的另外的實(shí)施例中，所 述油與溶劑混合物包含3-7重量％的橡膠和3-9重量％的樹脂。
[0052] 如先前所討論的，在本文中公開的方法的某些具體實(shí)施例中，使所述漿料經(jīng)歷提 取過程以除去60-95重量％的渣（基于存在于所述漿料中的渣的總重量），由此產(chǎn)生油與 溶劑混合物。所述提取過程可涉及使用提取傾析器。提取傾析器可為具有圓柱錐形實(shí)心壁 轉(zhuǎn)筒（cylindrical conical solid-wall bowl)的潤(rùn)桿型離心機(jī)（通常是水平的）。適合 于所述轉(zhuǎn)筒壁的渦桿位于所述轉(zhuǎn)筒內(nèi)并在其中旋轉(zhuǎn)。將待提取的懸浮液或漿料進(jìn)料到所述 機(jī)器中（常常經(jīng)由在所述轉(zhuǎn)筒的所述渦桿中的分配器縫）。所述漿料或懸浮液然后進(jìn)入所 述轉(zhuǎn)筒的逆流提取區(qū)并經(jīng)由分離盤逆著被添加的提取劑的流動(dòng)流動(dòng)到所述轉(zhuǎn)筒的錐形末 端（即，逆流效應(yīng)）。某些提取傾析器的使用可容許在提取過程期間添加另外的溶劑且可 以連續(xù)或半連續(xù)方式運(yùn)行。存在多種類型的提取傾析器，包括采用逆流提取的那些、渦桿型 傾析器以及篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型和實(shí)心轉(zhuǎn)筒型。優(yōu)選地，所利用的提取傾析器為逆流提取器。如本 文中所使用的，短語提取傾析器應(yīng)理解為包括多種類型的提取傾析器，包括逆流提取器、渦 桿型傾析器、篩網(wǎng)轉(zhuǎn)筒型和實(shí)心轉(zhuǎn)筒型。在某些實(shí)施例中，使所述漿料經(jīng)歷足以除去至少70 重量％的渣的提取過程。在某些實(shí)施例中，所述提取過程由提取傾析器組成。取決于具體 機(jī)器的尺寸和參數(shù)以及待除去的渣的量，提取傾析器可以各種設(shè)置運(yùn)行。利用超過一種提 取傾析器來從所述漿料除去至少70重量％或至少75重量％的渣也在本文中描述的方法的 范圍內(nèi)。在某些實(shí)施例中，離開所述提取傾析器的油與溶劑混合物的固體物含量為5-20重 量％、優(yōu)選7-18重量％ (基于所述油與溶劑混合物的總重量），其中固體物被認(rèn)為是渣、樹 脂和橡膠。在根據(jù)本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，離開所述提取傾析器的油與溶劑混 合物包含1-10重量％的橡膠和1-10重量％的樹脂。在根據(jù)本文中描述的方法的另外的實(shí) 施例中，所述油與溶劑混合物包含3-7重量％的橡膠和3-9重量％的樹脂。還特別地考慮 到除去包含在漿料內(nèi)的渣的部分的提取過程步驟（例如，使用提取傾析器）可與另外的溶 劑（即，極性有機(jī)溶劑、非極性有機(jī)溶劑或其組合）的添加組合使用以提供經(jīng)調(diào)節(jié)的油與溶 劑混合物，其包含相對(duì)少的渣，且因此具有適合用于經(jīng)由下一渣除去步驟（其在某些實(shí)施 例中使得轉(zhuǎn)盤式離心機(jī)的使用是必需的）的加工的固體物含量。應(yīng)理解，當(dāng)進(jìn)入轉(zhuǎn)盤式離 心機(jī)的材料的固體物含量相對(duì)較低（例如，在5-10重量％范圍內(nèi)）時(shí)，可利用相對(duì)較小的 轉(zhuǎn)盤式離心機(jī)。
[0053] 如先前所討論的，在本文中公開的方法的某些具體實(shí)施例中，使所述漿料經(jīng)歷加 壓過程以除去至少60重量％的渣（基于存在于所述漿料中的渣的總重量），由此產(chǎn)生油與 溶劑混合物。所述加壓過程可涉及使用螺旋壓力機(jī)。螺旋壓力機(jī)是這樣的一種類型的機(jī)器： 其包含在腔室內(nèi)的螺桿，所述螺桿的長(zhǎng)度被圓柱形篩狀材料圍繞。引起所述螺桿轉(zhuǎn)動(dòng)，這導(dǎo) 致在所述腔室內(nèi)的材料擠壓通過所述腔室且抵靠著所述篩向上擠壓。所述螺桿的軸可朝 向所述軸的遠(yuǎn)端在直徑方面更大，使得漸增的直徑將固體材料推向所述篩，由此將液體排 出通過所述篩。固體材料通常被沿著所述螺桿推動(dòng)且可被擠壓抵靠著所述篩但不通過。隨 著所述螺桿繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)，一批固體材料在所述腔室的遠(yuǎn)端形成。該固體材料常常被稱作壓餅。 塞子或門位于所述腔室的遠(yuǎn)端（所述塞子或門常常稱作錐體（cone))。所述錐體通常通過 空氣壓力保持關(guān)閉且空氣壓力越高，所述螺桿必須推動(dòng)壓餅以打開就越難且被從所述壓餅 排出的液體越多。多數(shù)螺旋壓力機(jī)可以連續(xù)方式運(yùn)行。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例 中，使所述漿料經(jīng)歷足以除去至少70重量％的渣的加壓過程。在某些實(shí)施例中，所述加壓 過程通過螺旋壓力機(jī)實(shí)現(xiàn)。在其中利用螺旋壓力機(jī)的實(shí)施例中，取決于所利用的具體螺旋 壓力機(jī)的尺寸和運(yùn)行參數(shù)，其可在多種條件下運(yùn)行。存在多種可商購(gòu)得到的螺旋壓力機(jī)，包 括，但不限于，由文森特公司（Vincent Corporation)(佛羅里達(dá)的坦帕（Tampa,Florida)) 出售的那些。
[0054] 在其中利用螺旋壓力機(jī)的本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，其在20-100rpm的 rpm設(shè)置下和在5-15psi (優(yōu)選5-lOpsi)的背壓下運(yùn)行。利用超過一個(gè)螺旋壓力機(jī)或使渣 通過所述螺旋壓力機(jī)超過一次（其中在任何第二加壓之前向所述渣壓餅添加另外的共溶 齊U )來從所述漿料除去至少70重量％或至少75重量％的渣也在本文中描述的方法的范圍 內(nèi)。在本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，離開所述壓力機(jī)的油與溶劑混合物的固體物含 量為5-20重量％、優(yōu)選5-10重量％ (基于所述油與溶劑混合物的總重量），其中固體物被 認(rèn)為是渣、樹脂和橡膠。在本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，離開所述壓力機(jī)的油與溶劑 混合物（液）包含1-10重量％的橡膠和1-10重量％的樹脂；在另外的實(shí)施例中，所述油與 溶劑混合物包含3-7重量％的橡膠和3-9重量％的樹脂。
[0055] 在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，從漿料除去渣以產(chǎn)生油與溶劑混合物通過 使用逆流提取器實(shí)現(xiàn)。在某些實(shí)施例中，通過所述逆流提取器除去的渣包括包含在所述漿 料內(nèi)的渣的60-95重量％ ;在另外的實(shí)施例中70-95%或甚至75-95%。在利用所述逆流 提取器的某些實(shí)施例中，在使用所述逆流提取器之前，將所述渣和溶劑混合物（即，所述漿 料）在單獨(dú)的提取器內(nèi)混合一個(gè)時(shí)間段，從而容許所述溶劑有另外的時(shí)間接觸所述植物物 質(zhì)和溶解包含在所述植物物質(zhì)的破碎的細(xì)胞內(nèi)的橡膠和樹脂。在另外的實(shí)施例中，所述渣 和溶劑混合物（即，所述漿料）在被添加到所述逆流提取器之前未被預(yù)先混合或者僅剛好 在被添加到所述逆流提取器之前預(yù)先混合。逆流提取器通過如下的總的原則工作：使固體 物在一個(gè)方向上循環(huán)或運(yùn)動(dòng)，同時(shí)使液體（例如，溶劑）在相反的方向上循環(huán)或運(yùn)動(dòng)，由此 增加在固體物和液體之間的接觸量。逆流提取器的多種具體構(gòu)造是可得到的且適合用在本 文中公開的方法中。
[0056] 在其中利用逆流提取器的某些實(shí)施例中，在從所述逆流提取器除去渣的大部分之 前，容許與溶劑混合以形成漿料的植物物質(zhì)保持與所述溶劑接觸一個(gè)足以容許包含在所述 植物物質(zhì)的破碎的植物細(xì)胞內(nèi)的橡膠和樹脂的溶解的時(shí)間段。在某些這樣的實(shí)施例中，在 從所述逆流提取器除去渣的大部分之前，容許所述植物物質(zhì)保持與所述溶劑接觸0. 3-3小 時(shí)；在另外的實(shí)施例中0. 5小時(shí)-1. 5小時(shí)。應(yīng)理解，在從所述逆流提取器除去渣的大部分之 前，可容許所述植物物質(zhì)保持與所述溶劑接觸更長(zhǎng)的時(shí)間段例如1-8小時(shí)或3-8小時(shí)。所提 及的接觸時(shí)間段包括所述植物物質(zhì)與所述溶劑在所述逆流提取器中接觸的（平均）時(shí)間、 以及如果利用單獨(dú)的提取器，所述植物物質(zhì)與所述溶劑在所述單獨(dú)的提取器中接觸的任何 時(shí)間。
[0057] 在其中利用逆流提取器的某些實(shí)施例中，所述逆流提取器被構(gòu)造使得其包含多個(gè) 水平（level)或級(jí)（stage),其中各水平或級(jí)包含已經(jīng)歷所述溶劑改變的和增加的量的時(shí) 間的渣。在這些級(jí)內(nèi)，渣通過傳送帶、螺桿或另一類型的傳送裝置移動(dòng)通過所述逆流提取 器。在可被認(rèn)為是最后的水平或級(jí)（其為所述渣已與所述溶劑接觸最長(zhǎng)的時(shí)間段的地方） 處，從所述逆流提取器除去所述渣（例如通過使用螺桿、傳送帶或另一類型的傳送裝置）。 在某些實(shí)施例中，使被從所述逆流提取器除去的渣經(jīng)歷用新鮮的溶劑（即，非極性有機(jī)溶 劑和極性有機(jī)溶劑的混合物）的清洗以除去可被溶解但與溶劑潤(rùn)濕的渣有關(guān)的橡膠的至 少部分。
[0058] 在其中利用逆流提取器的某些實(shí)施例中，從所述逆流提取器除去的渣包含渣和 40-80重量％溶劑的相對(duì)量的溶劑混合物兩者；在另外的實(shí)施例中，被除去的渣包含40-60 重量％的溶劑或40-50重量％的溶劑。在其中利用逆流提取器的某些實(shí)施例中，對(duì)從所述 逆流提取器除去的渣進(jìn)行加壓或壓榨以除去另外的溶劑。可通過一種或多種方法采用該壓 榨或加壓，所述方法包括，但不限于，螺旋壓力機(jī)、盤式烘燥器、擠出、脫揮發(fā)等。
[0059] 添加另外的有機(jī)溶劑
[0060] 如先前所討論的，在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，將另外的極性有機(jī)溶劑、 非極性有機(jī)溶劑或其組合（其各自可與存在于所述漿料中的溶劑相同或不同）添加到油與 溶劑混合物以形成降低粘度的油與溶劑混合物。所述降低粘度的油與溶劑混合物包含渣、 溶解的橡膠和樹脂以及有機(jī)溶劑。在某些優(yōu)選的實(shí)施例中，為了簡(jiǎn)化所述方法，所添加的任 何另外的有機(jī)溶劑與包含在所述漿料內(nèi)的那些相同。被添加的任何另外的極性有機(jī)溶劑的 量小于導(dǎo)致所述降低粘度的油與溶劑混合物內(nèi)包含的橡膠凝固的量，因?yàn)樗鱿鹉z應(yīng)在所 述降低粘度的油與溶劑混合物內(nèi)保持為溶解的。如本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解的，所添加的任 何另外的溶劑的具體量將取決于所述油與溶劑混合物的體積和包含在所述油與溶劑混合 物內(nèi)的極性和非極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量以及對(duì)所述油與溶劑混合物進(jìn)行以除去另外的渣 的具體的隨后的加工。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，所添加的另外的溶劑的量為 足以產(chǎn)生具有小于300厘泊（例如，10-300厘泊）和在另外的實(shí)施例中小于200厘泊（例 如，10-200厘泊）的粘度的降低粘度的油與溶劑混合物的量。在某些實(shí)施例中，添加另外的 極性有機(jī)溶劑、另外的非極性有機(jī)溶劑或其組合的步驟在先前的渣除去步驟內(nèi)進(jìn)行且所述 油與溶劑混合物的粘度使得其不需要進(jìn)一步的降低。在降低所述油與溶劑混合物的粘度背 后的通常目的是使得在所述過程的隨后步驟中除去更小的渣（例如，比105微米細(xì)的細(xì)渣 和大于45微米的細(xì)渣）更容易。如本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解的，所述降低粘度的油與溶劑混 合物的粘度被降低到的量（和因此的所添加的任何另外的有機(jī)溶劑的量）將在大的程度上 由所述方法的剩余步驟的參數(shù)支配，所述參數(shù)特別包括步驟的速度和/或數(shù)量，通過其除 去更小的渣以最終產(chǎn)生凝固的橡膠和來自其的固體的純化的橡膠。
[0061] 在本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，進(jìn)入下一渣除去過程的所述降低粘度的油 與溶劑混合物或油與溶劑混合物/液體材料的固體物含量為2-18重量％、優(yōu)選5-15重 量％ (基于所述降低粘度的油與溶劑混合物或所述油與溶劑混合物/液體材料的總重量）， 其中固體物包括渣、橡膠和樹脂。在根據(jù)本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，所述降低粘度 的油與溶劑混合物（或所述油與溶劑混合物）包含〇. 5-7重量％的橡膠和0. 5-8重量％的 樹脂（基于所述降低粘度的油與溶劑混合物或所述油與溶劑混合物的總重量）。
[0062] 如先前所討論的，在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，將另外的極性有機(jī)溶劑、 非極性有機(jī)溶劑或其組合（其各自可與存在于所述漿料中的所述有機(jī)溶劑相同或不同）添 加到所述油與溶劑混合物以形成具有低于200厘泊（例如，10-200厘泊）的粘度的降低粘 度的油與溶劑混合物。在另外的實(shí)施例中，將另外的極性有機(jī)溶劑、非極性有機(jī)溶劑或其組 合添加到所述油與溶劑混合物以形成具有低于300厘泊（例如，10-300厘泊）的粘度的降 低粘度的油與溶劑混合物。可添加一種或超過一種有機(jī)溶劑?？商砑右环N或超過一種極性 有機(jī)溶劑?？商砑右环N或超過一種非極性有機(jī)溶劑。所述降低粘度的油與溶劑混合物包含 渣、溶解的橡膠和樹脂以及有機(jī)溶劑。在某些優(yōu)選的實(shí)施例中，將另外的極性有機(jī)溶劑添加 到所述油與溶劑混合物以形成降低粘度的油與溶劑混合物。在某些優(yōu)選的實(shí)施例中，為了 簡(jiǎn)化所述方法，所添加的任何另外的極性有機(jī)溶劑與包含在所述漿料內(nèi)的所述至少一種極 性有機(jī)溶劑相同。被添加的任何另外的極性有機(jī)溶劑的量小于導(dǎo)致所述降低粘度的油與溶 劑混合物內(nèi)包含的橡膠凝固的量，因?yàn)樗鱿鹉z應(yīng)在所述降低粘度的油與溶劑混合物內(nèi)保 持為溶解的。如本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解的，所添加的另外的有機(jī)溶劑的具體量將取決于所 述油與溶劑混合物的體積和包含在所述油與溶劑混合物內(nèi)的極性和非極性有機(jī)溶劑的相 對(duì)量。在降低所述油與溶劑混合物的粘度背后的通常目的是使得在所述過程的隨后步驟中 除去更小的渣（例如，比105微米細(xì)的細(xì)渣和大于45微米的細(xì)渣）更容易。如本領(lǐng)域技術(shù) 人員將理解的，所述降低粘度的油與溶劑混合物的粘度被降低到的量（和因此的所添加的 另外的有機(jī)溶劑的量）將在大的程度上由所述方法的剩余步驟的參數(shù)支配，所述參數(shù)特別 包括步驟的速度和/或數(shù)量，通過其除去更小的渣以最終產(chǎn)生凝固的橡膠和來自其的固體 的純化的橡膠。在根據(jù)本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，進(jìn)入下一渣除去過程的所述降 低粘度的油與溶劑混合物或液體材料的固體物含量為2-18重量％、優(yōu)選5-15重量％ (基 于所述降低粘度的油與溶劑混合物的總重量），其中固體物包括渣、橡膠和樹脂。在根據(jù)本 文中描述的方法的某些實(shí)施例中，所述降低粘度的油與溶劑混合物包含〇. 5-7重量％的橡 膠和0. 5-8重量％的樹脂（基于所述降低粘度的油與溶劑混合物的總重量）。
[0063] 渣的第二次除去
[0064] 如從本文中公開的方法的先前描述應(yīng)是清楚的，在通過從所述漿料除去所述渣的 大部分而產(chǎn)生所述油與溶劑混合物之后，另外的渣殘留在所述油與溶劑混合物內(nèi)，其部分 必須除去以產(chǎn)生商業(yè)上可接受的最終橡膠產(chǎn)物。如先前所討論的，在本文中公開的方法的 某些實(shí)施例中，從所述降低粘度的油與溶劑混合物或從所述油與溶劑混合物除去80-95重 量％的渣（基于存在于所述降低粘度的油與溶劑混合物或其渣的大部分已被除去的所述 油與溶劑混合物中的渣的總重量）以形成純化的油與溶劑混合物。被除去以形成所述純 化的油與溶劑混合物的所述渣的大部分具有小于105微米的粒度。（換句話說，被除去的 所述渣的至少50重量％具有小于105微米的粒度和在某些實(shí)施例中被除去的所述渣的至 少90重量％或95重量％具有小于105微米的粒度。被除去的所述渣的粒度范圍可通過如 下測(cè)定：干燥所述渣以除去有機(jī)溶劑，然后使經(jīng)干燥的物質(zhì)經(jīng)歷粒度分析例如通過篩分析。 用于粒度分析的多種方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的。）所述純化的油與溶劑混合物包含溶 解的橡膠和樹脂以及有機(jī)溶劑。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，除去至少85重量％ (例如，85-95重量％ )或至少90重量％ (例如，90-95重量％ )的渣以形成純化的油與溶 劑混合物。在根據(jù)本文中公開的方法的某些優(yōu)選的實(shí)施例中，除去另外的渣以產(chǎn)生進(jìn)一步 純化的油與溶劑混合物通過使用離心機(jī)、任選地轉(zhuǎn)盤式離心機(jī)實(shí)現(xiàn)。在某些實(shí)施例中，當(dāng)利 用轉(zhuǎn)盤式離心機(jī)時(shí)，其以足以產(chǎn)生4, 000至12, 000、優(yōu)選7, 000至10,000的g力的速度運(yùn) 行。利用超過一個(gè)離心機(jī)或超過一種處理方法來除去另外的渣以產(chǎn)生純化的油與溶劑混合 物也在本文中描述的方法的一些實(shí)施例的范圍內(nèi)。在本文中描述的方法的某些實(shí)施例中， 所述純化的油與溶劑混合物的固體物含量為2-16重量％、優(yōu)選3-12重量％ (基于所述純 化的油與溶劑混合物的總重量），固體物包括橡膠、樹脂和渣。在根據(jù)本文中描述的方法的 某些實(shí)施例中，所述純化的油與溶劑混合物包含0. 5-7重量％的橡膠和0. 5-8重量％的樹 脂（基于所述純化的油與溶劑混合物的總重量）。
[0065] 純化的油與溶劑混合物的進(jìn)一步純化
[0066] 如先前所討論的，任選地本文中公開的方法的某些實(shí)施例，對(duì)所述純化的油與溶 劑混合物進(jìn)行處理以除去另外的渣，由此產(chǎn)生包含0.01-1%的渣（基于存在于所述漿料 中的渣的總重量）的澄清的橡膠溶液。在某些這樣的實(shí)施例中，0.01-0. 5%的渣或甚至 0.01-0. 1 %的渣（基于存在于所述漿料中的渣的總重量）殘留在所述澄清的橡膠溶液中。 (從所述純化的油與溶劑混合物）除去的另外的渣的90-99% (按重量計(jì)）具有大于45微 米的粒度和在另外的實(shí)施例中，被除去的另外的渣的95-99重量％具有大于45微米的粒 度。所述澄清的橡膠溶液包含溶解的橡膠和溶解的樹脂（來自所述植物物質(zhì)）以及極性和 非極性有機(jī)溶劑。在某些優(yōu)選的實(shí)施例中，從所述純化的油與溶劑混合物除去另外的渣通 過如下實(shí)現(xiàn)：過濾，任選地通過使用包含45微米或更小的開口的篩-條元件型過濾器，通過 轉(zhuǎn)動(dòng)葉片連續(xù)地刮去。篩-條元件型過濾器以具有流體通過其的規(guī)定尺寸的開口的篩過濾 器為特征。比所述開口大的固體物被所述篩過濾器捕獲且通過刮去、例如通過轉(zhuǎn)動(dòng)葉片刮 去而從所述篩過濾器除去。然后所述固體物可降落到所述過濾器裝置的底部，在該處可周 期性地收集和/或排出它們。可使用其它方法，包括，但不限于其它過濾方法，以從所述純 化的油與溶劑混合物除去另外的渣以產(chǎn)生包含〇. 01-1%的渣（基于存在于所述漿料中的 渣的總重量）的澄清的橡膠溶液。利用超過一種過濾器或超過一種處理方法來除去所述另 外的渣，由此產(chǎn)生包含0.01-1%的渣（基于存在于所述漿料中的渣的總重量）的澄清的橡 膠溶液，也在本文中描述的方法的范圍內(nèi)。
[0067] 有機(jī)溶劑
[0068] 在本文中公開的方法的實(shí)施例的任一個(gè)中，包含在所述漿料內(nèi)的有機(jī)溶劑和添加 到所述油與溶劑混合物以形成降低粘度的油與溶劑混合物或添加到所述方法中的別處的 任何另外的有機(jī)溶劑（極性有機(jī)溶劑、非極性有機(jī)溶劑、或其組合）可相同或不同（即，可 利用總的一種非極性有機(jī)溶劑和可利用總的一種極性有機(jī)溶劑，或者替代地可利用各自的 超過一種）。優(yōu)選地，在所述方法內(nèi)利用的所有非極性有機(jī)溶劑是相同的且在所述方法內(nèi)利 用的所有極性有機(jī)溶劑是相同的。
[0069] 在本文中公開的方法的前述實(shí)施例的任一個(gè)中，所述漿料的所述至少一種極性有 機(jī)溶劑和添加到所述油與溶劑混合物以形成降低粘度的油與溶劑混合物或添加到所述方 法中的別處的任何另外的極性有機(jī)溶劑可選自具有1至8個(gè)碳原子的醇（例如，乙醇、異丙 醇、乙醇等）；具有2至8個(gè)碳原子的釀和醋；具有4至8個(gè)碳原子的環(huán)狀釀；和具有3至8 個(gè)碳原子的酮（例如，丙酮、甲基乙基酮等）；及其組合。在本文中公開的方法的某些優(yōu)選 的實(shí)施例中，所述至少一種非極性有機(jī)溶劑和任何另外的非極性有機(jī)溶劑各自為己烷或環(huán) 己烷，其中所述至少一種極性有機(jī)溶劑和任何另外的極性有機(jī)溶劑任選地為丙酮。其它極 性有機(jī)溶劑（單獨(dú)地或組合地）可用在本文中公開的方法的實(shí)施例中，只要所述極性有機(jī) 溶劑優(yōu)先使非橡膠可提取物（例如，樹脂）的一部分成為溶劑化物并（在某個(gè)濃度下）起 作用以使天然橡膠凝固。在本文中公開的方法的實(shí)施例的任一個(gè)中，可利用兩種或更多種 極性有機(jī)溶劑的混合物。
[0070] 在本文中描述的方法的前述實(shí)施例的任一個(gè)中，包含在所述漿料內(nèi)的所述至少一 種非極性有機(jī)溶劑和添加到所述油與溶劑混合物以形成降低粘度的油與溶劑混合物或添 加到所述方法中的別處的任何另外的非極性有機(jī)溶劑可選自具有4至9個(gè)碳原子的烷烴 (例如，戊烷、己烷、庚烷、壬烷等）；具有5至10個(gè)碳原子的環(huán)烷烴和烷基環(huán)烷烴（例如， 環(huán)己烷、環(huán)戊烷等）；具有6至12個(gè)碳原子的芳族化合物和烷基取代的芳族化合物（例如， 苯、甲苯、二甲苯等）；及其組合。在根據(jù)本文中公開的方法的某些優(yōu)選的實(shí)施例中，所述漿 料的所述至少一種極性有機(jī)溶劑和任何另外的極性有機(jī)溶劑各自為丙酮，且所述漿料的所 述至少一種非極性有機(jī)溶劑和任何另外的非極性有機(jī)溶劑任選地為己烷或環(huán)己烷。其它非 極性有機(jī)溶劑（單獨(dú)地或組合地）可用在本文中公開的方法的實(shí)施例中，只要所述非極性 有機(jī)溶劑優(yōu)先使天然橡膠成為溶劑化物。在本文中公開的方法的實(shí)施例的任一個(gè)中，可利 用兩種或更多種非極性有機(jī)溶劑的混合物。
[0071] 如先前所討論的，在本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，包含在所述漿料內(nèi)的至 少一種非極性有機(jī)溶劑和至少一種極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量分別為50-90重量％和10-50重 量％，基于有機(jī)溶劑的總量。在某些優(yōu)選的實(shí)施例中，所述至少一種非極性有機(jī)溶劑的量為 60-85重量％且所述至少一種極性有機(jī)溶劑的量為15-40重量％。在本文中公開的方法的 某些實(shí)施例中，如下是有利的：將組合的有機(jī)溶劑混合物（即，所述至少一種非極性有機(jī)溶 劑和所述至少一種極性有機(jī)溶劑）的粘度控制或調(diào)節(jié)到10-1000厘泊，特別是對(duì)于所述方 法的某些部分，例如其中橡膠和樹脂正從植物的破裂的細(xì)胞溶解的漿料部分。在某些這樣 的實(shí)施例中，將組合的有機(jī)溶劑混合物的粘度控制或調(diào)節(jié)到35-800厘泊。在前述范圍內(nèi) 的相對(duì)較高的粘度對(duì)于所述方法的其中從植物的破裂的細(xì)胞的橡膠和樹脂溶解正在發(fā)生 的部分將是有用的，以使溶解最大化且使渣顆粒的沉降最小化。相反地，在前述范圍內(nèi)的 相對(duì)較低的粘度對(duì)于所述方法的其中橡膠和樹脂已經(jīng)被溶解，但渣正被洗滌的部分將是有 用的，以確保溶解的橡膠和樹脂與液體/溶劑保持在一起而不是與溶劑潤(rùn)濕的渣保持在一 起。
[0072] 混雜的（miscellaneous)
[0073] 在根據(jù)本文中公開的方法的多個(gè)實(shí)施例中，一種或多種抗氧化劑可任選地與所 述植物物質(zhì)、所述漿料一起或在從所述植物物質(zhì)除去橡膠的方法中的別處利用。在本文 中公開的方法的優(yōu)選的實(shí)施例中，在增加與非極性有機(jī)溶劑相比的極性有機(jī)溶劑的相對(duì) 量之前，將一種或多種抗氧化劑添加到所述澄清的橡膠溶液。然而，在本文中公開的方 法的另外的實(shí)施例中，可在所述過程期間在一個(gè)或多個(gè)其它的時(shí)刻添加一種或多種抗氧 化劑。優(yōu)選地，當(dāng)添加一種或多種抗氧化劑時(shí)，它們?cè)趶乃鼋档驼扯鹊挠团c溶劑混合 物除去至少80%、至少85%或至少90%的渣之后添加?；蛘撸诒疚闹泄_的方法的某 些實(shí)施例中，一種或多種抗氧化劑可在將其引入到所述漿料中之前添加到所述植物物質(zhì)。 在本文中公開的方法中用作所述一種或多種抗氧化劑的合適的化合物包括，但不限于， 2, 6-二-叔丁基-4-甲基苯酚（也稱作2, 6-二-叔丁基-對(duì)甲酚）；N-(1，3-二甲基丁 基）-N'-苯基-1，4-苯二胺；十八燒基-3-(3, 5-二-叔丁基-4-輕基苯基）-丙酸酯（可 作為Irganox? 1076商購(gòu)得到）；4,6-雙（辛基硫代甲基）-鄰甲酚（可作為Irganox? 1520商購(gòu)得到），一元受阻酚例如6-叔丁基-2, 4-二甲苯酚、苯乙烯化的酚、丁基化的辛 基酚；雙酚，例如4, 4' -亞丁基雙（6-叔丁基-間甲酚）、聚丁基化的雙酚A、受阻氫醌例 如2, 4-二-叔戊基氫醌；聚酚，例如丁基化的對(duì)甲酚-二環(huán)戊二烯共聚物；酚硫化物例如 4, 4' -硫代雙（6-叔丁基-3-甲基-苯酚）、烷基化的-芳基化的雙酚亞磷酸酯例如三（壬 基苯基）亞磷酸酯、三嗪三酮例如三（2-羥基乙基）-三嗪三酮的烷基化的羥基肉桂酸三 酯、三（烷基羥基芐基）_三嗪三酮；季戊四醇酯例如四（亞甲基-3, 5-二-叔丁基-4-羥 基氫化肉桂酸酯）_甲烷；取代的二苯基胺例如辛基化的二苯基胺、對(duì)_(對(duì)-甲苯磺酰胺 基）-二苯基胺、壬基化的二苯基胺、二異丁烯-二苯基胺反應(yīng)產(chǎn)物；二氫喹啉例如6-十二 烷基-1，2-二氫-2, 2, 4-三甲基喹啉；二氫喹啉聚合物例如1，2-二氫-2, 2, 4-三甲基喹啉 聚合物；巰基苯并咪唑例如2-巰基苯并咪唑；二硫代氨基甲酸金屬鹽例如二丁基二硫代氨 基甲酸鎳、二異丁基二硫代氨基甲酸鎳、二甲基二硫代氨基甲酸鎳；酮/醛-芳基胺反應(yīng)產(chǎn) 物例如苯胺-丁醛縮合產(chǎn)物、二芳基胺-酮-醛反應(yīng)產(chǎn)物；和取代的對(duì)苯二胺例如二-b-萘 基-對(duì)-亞苯基苯二胺和N-苯基-Ν' -環(huán)己基-對(duì)苯二胺。在利用至少一種抗氧化劑的本 文中公開的方法的那些實(shí)施例中采用的抗氧化劑的總量可在通過所述方法最終制造的純 化的固體橡膠的〇. 2重量％至2重量％范圍內(nèi)（基于小于0. 5重量％溶劑的純化的固體橡 膠的重量）。
[0074] 如先前所討論的，增加在所述澄清的橡膠溶液內(nèi)的與非極性有機(jī)溶劑相比的極性 有機(jī)溶劑的相對(duì)量以使溶解在所述澄清的橡膠溶液內(nèi)的橡膠凝固。在某些實(shí)施例中，通過 添加另外的極性有機(jī)溶劑增加極性有機(jī)溶劑的量。在另外的實(shí)施例中，通過除去非極性有 機(jī)溶劑增加極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量。使極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量增加到導(dǎo)致包含在所述澄清 的橡膠溶液內(nèi)的橡膠開始凝固的程度。被添加的另外的極性有機(jī)溶劑的具體的量和/或被 除去的非極性有機(jī)溶劑的具體的量將取決于所述油與溶劑混合物的體積和包含在所述油 與溶劑混合物內(nèi)的極性和非極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量和取決于所期望的橡膠凝固的量。較高 分子量的橡膠（就最終產(chǎn)物而言，其通常是更加期望的）將首先凝固。在某些實(shí)施例中，控 制凝固使得較高分子量的橡膠（優(yōu)選具有至少800, 000 (例如，800, 000-1，5, 00, 000)、甚至 更優(yōu)選至少1，〇〇〇, 〇〇〇 (例如，1，〇〇〇, 000-1，500, 000)的分子量的橡膠）凝固且較低分子量 的橡膠保持在溶液中。本文中提及的橡膠的分子量通過GPC利用聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物測(cè)定。
[0075] 在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，容許一定量的沉降時(shí)間使得包含較高分子 量的橡膠的級(jí)分可與包含較低分子量的橡膠和樹脂的較輕級(jí)分分離可為有幫助的。在本文 中公開的方法的某些實(shí)施例中，可利用分離器（任選地為圓錐體形狀的）幫助所述分離，由 此較重的較高分子量的橡膠級(jí)分沉降在所述分離器的底部且可從所述底部除去（例如通 過泵送）。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，所述較高分子量的橡膠級(jí)分的除去是連續(xù) 的以在所述分離器中保持恒定的或相對(duì)恒定的相界面。上部的相（包含較低分子量的橡膠 和樹脂）可被分離且可以多種方式再循環(huán)或再使用。在某些實(shí)施例中，可通過添加另外的 極性有機(jī)溶劑和除去非極性有機(jī)溶劑兩者來增加與非極性有機(jī)溶劑相比的極性有機(jī)溶劑 的相對(duì)量。在某些實(shí)施例中，可將一種或超過一種另外的極性有機(jī)溶劑以使溶解在所述澄 清的橡膠溶液中的橡膠凝固的總量添加到所述澄清的橡膠溶液中。在優(yōu)選的實(shí)施例中，當(dāng) 添加另外的極性有機(jī)溶劑時(shí)，其為與包含在所述漿料內(nèi)的相同的極性有機(jī)溶劑。在另外的 實(shí)施例中，當(dāng)添加另外的極性有機(jī)溶劑時(shí)，其可為與包含在所述漿料內(nèi)的不同的極性有機(jī) 溶劑。
[0076] 如先前所討論的，根據(jù)本文中公開的方法，可由在所述澄清的橡膠溶液中凝固的 凝固的橡膠產(chǎn)生固體的純化的橡膠。多種方法可被用于分離所述固體的純化的橡膠。這些 方法通常包括除去與凝固的橡膠有關(guān)的溶劑（主要是非極性有機(jī)溶劑，但還有某個(gè)極性有 機(jī)溶劑）。殘余的溶劑可從凝固的橡膠通過使所述溶劑蒸發(fā)例如利用施加熱量和/或真空 而除去。在本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，所述殘余的溶劑在一個(gè)或多個(gè)階段（兩個(gè)、 三個(gè)、四個(gè)、五個(gè)或更多個(gè)）中除去，所述階段包括使用熱量和真空兩者。在某些實(shí)施例中， 被施加的熱量?jī)?yōu)選使凝固的橡膠的溫度升高到高于與凝固的橡膠有關(guān)的殘余的有機(jī)溶劑 的沸點(diǎn)。在某些實(shí)施例中，該溫度為40°C至KKTC以促進(jìn)溶劑的除去。在某些實(shí)施例中，將 壓力降低至3-30英寸Hg(IO-IOOkPa)以促進(jìn)溶劑的除去。被除去的溶劑可被濃縮和回收 用于進(jìn)一步的使用。在優(yōu)選的實(shí)施例中，所產(chǎn)生的固體的純化的橡膠具有至少800, 000 (例 如，800, 000-1，500, 000)、甚至更優(yōu)選至少 1，000, 000 (例如，800, 000-1，500, 000)的分子 量，分子量是基于聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物。從凝固的橡膠除去的溶劑的量將根據(jù)所期望的用途和 裝運(yùn)方法而改變。在某些實(shí)施例中，可將固體的純化的橡膠收集到大包（bale)中。在優(yōu)選 的實(shí)施例中，在所述固體的純化的橡膠已經(jīng)歷一個(gè)或多個(gè)溶劑除去步驟之后，揮發(fā)性物質(zhì) 的不超過2重量％、優(yōu)選不超過1重量％和甚至更優(yōu)選不超過0.8重量％ (基于所述固體的 純化的橡膠的總重量）保持在所述固體的純化的橡膠內(nèi)。如先前所討論的，根據(jù)本文中描 述的方法的某些實(shí)施例，當(dāng)所述固體的純化的橡膠包含0. 8重量％的揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，其還 將包含0. 05-0. 5重量％的污物、0. 2-1. 5重量％的灰分和0. 1-4重量％的樹脂。（應(yīng)理解， 根據(jù)本文中公開的方法制造的固體的純化的橡膠可包含相對(duì)較多或較少的有機(jī)溶劑，且為 了確定是否已實(shí)現(xiàn)污物、灰分和樹脂的充分除去，提供〇. 8重量％的揮發(fā)性物質(zhì)作為示例 性含量。在某些優(yōu)選的實(shí)施例中，所述固體的純化的橡膠包含〇. 8重量％或更少的揮發(fā)性 物質(zhì)。
[0077] 在本文中描述的方法的某些實(shí)施例中，從漿料除去的橡膠的量占包含在包含植物 物質(zhì)的漿料內(nèi)的橡膠的至少95重量％ (例如，95-99%或95-98% )。優(yōu)選地，在這樣的實(shí) 施例中，所述植物物質(zhì)是來自銀膠菊灌木。在本文中描述的方法的某些更優(yōu)選的實(shí)施例中， 從漿料除去的橡膠的量占包含在包含植物物質(zhì)的漿料內(nèi)的橡膠的至少96重量％ (例如， 96-99%或96-98%)。優(yōu)選地，在這樣的實(shí)施例中，所述植物物質(zhì)是來自銀膠菊灌木。在本 文中描述的方法的優(yōu)選的實(shí)施例中，從漿料除去的橡膠的量占包含在包含植物物質(zhì)的漿料 內(nèi)的橡膠的至少98重量％。優(yōu)選地，在這樣的實(shí)施例中，所述植物物質(zhì)是來自銀膠菊灌木。 存在于包含植物物質(zhì)的漿料中的總的橡膠可按照與如以上所討論的用于測(cè)定存在于所述 漿料中的總的渣類似的方法測(cè)定，除了集中于由反復(fù)的離心和清洗獲得的上清液之外。在 (使用先前描述的反復(fù)的離心和清洗）已從漿料樣品除去所有的渣之后，將上清液部分收 集在一起并通過添加另外的極性溶劑使其內(nèi)的橡膠凝固（樹脂將保持溶解）。極性溶劑應(yīng) 在超過凝固開始的時(shí)刻添加以確保較低分子量的橡膠以及較高分子量的橡膠的凝固。然后 可將凝固的橡膠從所述溶劑過濾掉，用若干種另外的純的極性溶劑級(jí)分清洗（清洗液被添 加到包含樹脂的溶劑部分）。在干燥（以除去任何殘留的溶劑）之后，將橡膠稱重并且可計(jì) 算在原始的包含植物物質(zhì)的漿料中的橡膠的總量。存在于包含植物物質(zhì)的漿料中的總的樹 脂可通過如下測(cè)定：將在橡膠凝固之后留下的溶劑包括用于清洗凝固的橡膠的所有另外的 極性溶劑清洗液在內(nèi)）干燥。
[0078] 溫度
[0079] 如先前所討論的，本文中的方法的多個(gè)方面在10_80°C的一種或多種溫度和 35-1000kPa的壓力下進(jìn)行且所述方法的不同方面可在相同的溫度下或在不同的溫度進(jìn) 行）。在根據(jù)本文中公開的方法的某些實(shí)施例中，所述方法的多個(gè)方面在10_50°C的一種或 多種溫度下進(jìn)行（優(yōu)選所述方法的那些方面在本文中的多個(gè)實(shí)施例中被表示為（a)-(e)和 /或滿足在其中從凝固的橡膠除去有機(jī)溶劑的階段之前的描述）。如本領(lǐng)域技術(shù)人員將理 解的，所述方法的各個(gè)方面在其下進(jìn)行的具體的一種或多種溫度可取決于被利用的所述至 少一種極性有機(jī)溶劑和至少一種非極性有機(jī)溶劑的身份而改變。然而，意欲本文中公開的 方法的涉及如下的那些方面將在所利用的至少一種極性有機(jī)溶劑和至少一種非極性有機(jī) 溶劑的混合物的沸點(diǎn)以下的一種或多種溫度下運(yùn)行：從所述漿料除去渣以產(chǎn)生油與溶劑混 合物；添加另外的極性有機(jī)溶劑以產(chǎn)生降低粘度的油與溶劑混合物；從所述降低粘度的油 與溶劑混合物（或所述油與溶劑混合物）除去80-95重量％的渣以形成純化的油與溶劑混 合物；和任選地處理所述純化的油與溶劑混合物以除去另外的渣，由此產(chǎn)生包含〇. 01-1重 量％的渣的澄清的橡膠溶液。所述方法的隨后的或稍后的方面（即，增加在所述澄清的橡 膠溶液內(nèi)的與非極性有機(jī)溶劑相比的極性有機(jī)溶劑的相對(duì)量以使所述橡膠凝固和由凝固 的橡膠產(chǎn)生固體的純化的橡膠）優(yōu)選在高于所述至少一種極性有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)和/或高于 所述至少一種極性有機(jī)溶劑和至少一種非極性有機(jī)溶劑的混合物的沸點(diǎn)的一種或多種溫 度下進(jìn)行。
[0080] 在本文中描述的方法的第一和第二實(shí)施例各自內(nèi)的多個(gè)步驟優(yōu)選在連續(xù)的基礎(chǔ) 上進(jìn)行。在本文中描述的方法的第一和第二實(shí)施例的一些實(shí)施例中，（a)-(g)在連續(xù)的基 礎(chǔ)上進(jìn)行。
[0081] 實(shí)M
[0082] 下列實(shí)例僅用于說明的目的且不意欲限制附于此的權(quán)利要求的范圍。
[0083] 除非另外定義，本文中使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本申請(qǐng)的技術(shù)所屬領(lǐng)域 的普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。盡管已經(jīng)通過其實(shí)施例的描述對(duì)本申請(qǐng)進(jìn)行了說 明，且盡管已經(jīng)相當(dāng)詳細(xì)地描述了所述實(shí)施例，但本 申請(qǐng)人:的意圖不是將所附權(quán)利要求的 范圍限制或以任何方式限定到這樣的細(xì)節(jié)。另外的優(yōu)點(diǎn)和改進(jìn)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員將容易 地顯現(xiàn)。因此，在其較廣泛的方面中，本申請(qǐng)不限于所顯示和描述的具體細(xì)節(jié)、代表性的實(shí) 施例和說明性的實(shí)例。因此，在不背離本 申請(qǐng)人:的總的發(fā)明構(gòu)思的精神或范圍的情況下，可 從這樣的細(xì)節(jié)作出改變。
[0084] 實(shí)例1 :壓塊的制各
[0085] 收獲約150磅的6歲大的銀膠菊灌木。所述灌木為由在亞利桑那州馬利柯帕 (Maricopa，Arizona)中的U.S.D.A.獲得的贈(zèng)品種類（稱作AZ-2)。收獲通過如下進(jìn)行：收 獲銀膠菊灌木在地面上生長(zhǎng)的部分（即，根被留下）。之后，容許所述灌木在切割之后在野 外干燥15天（環(huán)境條件為約75° F(約24°C)的日平均高溫和約49° F(約9°C)的日平 均低溫，具有非常有限的降雨至無降雨（小于1")。在野外干燥之后，通過所述灌木的手動(dòng) 搖晃在野外進(jìn)行葉子和土壤的除去。之后，將所述灌木粗糙地切削成長(zhǎng)度小于2"的塊（屑 片具有0. 25"至0. 125"的大致直徑）。一定量的尺寸不足的"細(xì)粒物"也存在于粗糙的屑 片混合物中。
[0086] 在制備粗糙的屑片之后一個(gè)星期，將它們裝到具有擁有1/4"（6. 4mm)的開口的篩 的制粒機(jī)（B&J Model BPV68-2)中。使離開制粒機(jī)的較小屑片在20目振動(dòng)篩上通過以除 去尺寸不足的材料。留在20目篩的頂部上的屑片被用于壓制成塊（下面描述的）。壓塊制 備發(fā)生在與屑片的篩網(wǎng)篩選同一天。
[0087] 粗糙地切削的材料的分析顯示出15. 5重量％的水分含量、1. 6重量％的可提取橡 膠含量和5. 8重量％的可提取樹脂含量。（在20目篩篩選之前）較小的芯片的分析顯示 出15. 5重量％的水分含量、2. 1重量％的可提取橡膠含量和7. 6重量％的可提取樹脂含量， 其中密度為2磅/加侖。在20目篩之后的小屑片的分析顯示出15. 8%的水分含量、2. 1重 量％的可提取橡膠含量和6.3重量％的可提取樹脂含量。（在20目篩篩選之前和之后） 較小屑片的水分水平的分析在已使粗糙的屑片通過制粒機(jī)之后立即進(jìn)行。粗糙地切削的材 料、制成粒的材料和篩分的材料的橡膠和樹脂含量的分析在粗糙切削之后2個(gè)星期/在制 粒之后1個(gè)星期（其中粗糙的屑片材料被保存用于分析）進(jìn)行。樣品中的水分含量通過將 材料在強(qiáng)制空氣烘箱中在IKTC下干燥5小時(shí)而測(cè)定。如下進(jìn)行樣品中的橡膠和樹脂％的 測(cè)定：使用9-10克銀膠菊材料樣品、用共溶劑（31mL丙酮、170mL戊烷）索氏提取6小時(shí)以 使橡膠和樹脂溶解。使用甲醇凝固、離心和干燥將溶解的橡膠（包含在戊烷相內(nèi)）分離。 更具體地，將來自索氏提取的20mL提取物轉(zhuǎn)移到離心機(jī)管中并添加20mL甲醇以使橡膠凝 固。將所述管及其內(nèi)容物以1500rpm離心20分鐘以將凝固的橡膠從溶劑分離。將在所述 管內(nèi)的上清液傾析到燒瓶中并保存用于樹脂％的測(cè)定。用等分的丙酮（IOmL)清洗所述管 和其凝固的橡膠內(nèi)容物并將丙酮從所述管倒出到包含傾析出的上清液的燒瓶中。然后將所 述管內(nèi)的剩余的凝固的橡膠放置到已預(yù)先加熱到60°C的真空烘箱中并在真空下干燥30分 鐘。在冷卻至室溫之后，將所述管稱重并計(jì)算其中的橡膠的量。（包含在丙酮相內(nèi)的）樹脂 含量通過利用包含所述上清液和傾析出的丙酮的燒瓶測(cè)定。在通風(fēng)櫥中使溶劑從所述燒瓶 蒸發(fā)直至接近干燥。然后通過將所述燒瓶放置到處于IKTC的烘箱中30分鐘進(jìn)一步干燥剩 余的內(nèi)容物。在冷卻之后，將燒瓶稱重并計(jì)算殘留在燒瓶中的樹脂的量。
[0088] 對(duì)于壓制成塊操作，制備7個(gè)不同批次的材料。各批次包含小的切削的銀膠菊材 料（在20目篩篩選之后）且一些批次包含另外的成分（如下表1中所指示的）。如在表1 中所指示的，使用兩種不同類型的可商購(gòu)得到的壓塊機(jī)。各自由K.R.Koma rek，Inc.(伊利 諾伊州伍德戴爾市（Wood Dale，IL))制造且為輥型壓塊機(jī)。B100R機(jī)器具有130mm的輥直 徑和51mm的寬度以及在輥表面上的18個(gè)凹處（折皺）。將該機(jī)器設(shè)置成0. 6mm的初始輥 間隙。BR200QC機(jī)器具有305mm的輥直徑和51mm的寬度以及在輥表面上的36個(gè)凹處（折 皺）。將該機(jī)器設(shè)置成〇.4_的初始輥間隙。
[0089] 在壓制成塊之后7天進(jìn)行壓塊中的水分、樹脂和橡膠的百分?jǐn)?shù)的分析且對(duì)于2號(hào) 批次壓塊的結(jié)果為：14. 3重量％水分、4. 0重量％橡膠和10. 5重量％樹脂。還使用研缽和 碾槌使來自2、3和5號(hào)批次的壓塊的樣品經(jīng)歷手動(dòng)研磨過程，然后進(jìn)行分析。手動(dòng)研磨的 2號(hào)批次壓塊得到13. 9重量％水分、4. 2重量％橡膠和10. 2重量％樹脂和7磅/加侖的密 度。手動(dòng)研磨的3號(hào)批次壓塊得到11. 7重量％水分、4. 2重量％橡膠和10. 9重量％樹脂。 手動(dòng)研磨的5號(hào)批次壓塊得到5. 5重量％水分、4. 3重量％橡膠和11. 2重量％樹脂。
[0090]表 1 [00911
[0092

【權(quán)利要求】
1. 一種從含有橡膠的壓塊收取橡膠的方法，所述方法包括： a. 利用經(jīng)陳化的壓塊，所述壓塊包括：至少一種抗氧化劑和切碎的植物物質(zhì)，所述切 碎的植物物質(zhì)包含非三葉膠植物的渣、橡膠、樹脂和小于5重量％的葉子，其中所述壓塊在 形成之后已被陳化約21-200天； b. 將所述壓塊與（i)至少一種非極性有機(jī)溶劑和（ii)至少一種極性有機(jī)溶劑混合以 產(chǎn)生漿料，其中（i)和（ii)的總量為所述漿料的50-90重量％，所述壓塊構(gòu)成所述漿料的 10-50重量％，且所述漿料包含0. 5-10重量％的水； c. 從所述漿料除去所述渣的大部分以產(chǎn)生油與溶劑混合物和第一渣部分； d. 任選地將另外的極性有機(jī)溶劑、非極性溶劑或其組合添加到所述油與溶劑混合物以 形成降低粘度的油與溶劑混合物，其中被添加的任何另外的極性有機(jī)溶劑和非極性有機(jī)溶 劑與在（a)中利用的那些相同或不同，且所添加的任何另外的極性有機(jī)溶劑的量小于導(dǎo)致 在所述降低粘度的油與溶劑混合物內(nèi)包含的橡膠凝固的量； e. 從在（c)或（d)中產(chǎn)生的所述油與溶劑混合物除去80-95重量％的渣（基于存在于 所述降低粘度的油與溶劑混合物中的渣的總重量），由此形成純化的油與溶劑混合物和第 二渣部分，其中被除去的所述渣的大部分具有小于105微米的粒度； f. 任選地處理所述純化的油與溶劑混合物以除去另外的渣，由此產(chǎn)生包含0. 01-1重 量％的渣（基于存在于所述漿料中的渣的總重量）的澄清的橡膠溶液，由此產(chǎn)生澄清的橡 膠溶液； g. 增加在所述澄清的橡膠溶液內(nèi)的與非極性溶劑相比的極性溶劑的相對(duì)量以使所述 橡膠凝固；和 h. 由凝固的橡膠產(chǎn)生固體的純化的橡膠，其中當(dāng)所述固體的純化的橡膠包含0. 8%揮 發(fā)性物質(zhì)時(shí)，其還包含〇. 05-0. 5重量％的污物、0. 2-1. 5重量％的灰分和0. 1-4重量％的樹 脂， 其中至少（b)-(f)在10-80°C的一種或多種溫度和35-1000kPa的壓力下進(jìn)行。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述壓塊在形成之后且在（b)之前已被陳化 90-200天且在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有900, 000-1，300, 000的分子量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述壓塊在形成之后且在（b)之前已被陳化 18-24天且在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有1，200, 000-1，500, 000的分子量。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述壓塊包含80-100重量％的樹皮、小于20重 量％的木質(zhì)材料和小于1重量％的葉子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述壓塊包含5重量％或更少的木質(zhì)材 料。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中使所述切碎的植物物質(zhì)在被壓實(shí)成所述壓塊之前 經(jīng)歷輥軋/軋片。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述切碎的植物物質(zhì)在被壓縮成所述 壓塊之前具有0. 062-0. 5"的平均尺寸。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述壓塊的所述切碎的植物物質(zhì)是來 自銀膠菊灌木。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中步驟（b)和（d)的至少一個(gè)包括使用 離心機(jī)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中至少（b)-(f)在10-50°c的一種或多 種溫度下進(jìn)行。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中： 所述至少一種極性有機(jī)溶劑和另外的極性有機(jī)溶劑選自具有1至8個(gè)碳原子的醇；具 有2至8個(gè)碳原子的醚和酯；具有4至8個(gè)碳原子的環(huán)狀醚；具有3至8個(gè)碳原子的酮；及 其組合；和 所述至少一種非極性有機(jī)溶劑選自具有4至9個(gè)碳原子的烷烴；具有5至10個(gè)碳原子 的環(huán)烷烴和烷基環(huán)烷烴；具有6至12個(gè)碳原子的芳族化合物和烷基取代的芳族化合物；及 其組合。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中（b)包括使用傾析器型離心機(jī)且步驟 (d)包括使用轉(zhuǎn)盤式離心機(jī)。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中在（c)中從所述漿料除去的渣的量為 包含在所述漿料內(nèi)的渣的60-95重量％。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中在（e)中除去所述渣之前以足以產(chǎn)生 具有10-300厘泊的粘度的降低粘度的油與溶劑混合物的量在（d)中添加另外的有機(jī)溶劑。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的方法，其中在步驟（a)中的漿料包含來自所述壓 塊的25-50重量％的材料和50-75重量％的非極性有機(jī)溶劑和極性有機(jī)溶劑。
16. 經(jīng)陳化的壓塊，其包括： 78-95重量％的來自非三葉膠植物的經(jīng)壓縮的切碎的植物物質(zhì)（基于所述壓塊的總重 量），所述植物物質(zhì)包括渣、橡膠和樹脂， 2-20重量％的水（基于所述壓塊的總重量）， 0. 2-2重量％的抗氧化劑（基于存在于所述壓塊中的橡膠的總重量）， 0. 1-5重量％的粘合劑， 其中所述壓塊在形成之后已被陳化18-24天且在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有 1，000, 000-1，500, 000的分子量，所述分子量是在從所述壓塊的植物物質(zhì)進(jìn)行橡膠的有機(jī) 溶劑提取之后測(cè)量的。
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的壓塊，其中在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有 1，200, 000-1，500, 000的分子量，所述分子量是在從所述壓塊的植物物質(zhì)進(jìn)行橡膠的有機(jī) 溶劑提取之后測(cè)量的。
18. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的壓塊，其中所述壓塊包含至少0.5重量％的抗氧化劑（基 于存在于所述壓塊中的橡膠的總重量）。
19. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的壓塊，其中所述切碎的植物物質(zhì)在被壓實(shí)成所述壓塊之前 被輥壓/軋片。
20. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的壓塊，其中所述壓塊包含80-100重量％的樹皮、小于20重 量％的木質(zhì)材料和小于1重量％的葉子。
21. 根據(jù)權(quán)利要求16-20中任一項(xiàng)所述的壓塊，其中所述切碎的植物物質(zhì)在被壓縮成 所述壓塊之前具有〇. 065-0. 5"的平均尺寸。
22. 根據(jù)權(quán)利要求16-20中任一項(xiàng)所述的壓塊，其中所述壓塊的所述切碎的植物物質(zhì) 是來自銀膠菊灌木。
23. 根據(jù)權(quán)利要求16-20中任一項(xiàng)所述的壓塊，其中所述壓塊在形成之后已經(jīng)歷進(jìn)一 步的陳化達(dá)90-200天的總陳化時(shí)間段且在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有900, 000-1，200, 000的 分子量。
24. 根據(jù)權(quán)利要求16-20中任一項(xiàng)所述的壓塊，其中所述壓塊在形成之后已經(jīng)歷進(jìn)一 步的陳化達(dá)90-200天的總陳化時(shí)間段且那些天的至少一半構(gòu)成在20-50°C的溫度下的陳 化，且在所述壓塊內(nèi)的橡膠具有900, 000-1，200, 000的分子量。
【文檔編號(hào)】C08C2/06GK104271606SQ201380023740
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月6日
【發(fā)明者】黃穎怡, M·斯梅爾, R·懷特, H·穆里, W·科爾 申請(qǐng)人:株式會(huì)社普利司通