潛伏型催化固化劑的制作方法
【專(zhuān)利摘要】可固化組合物，其包含(a)至少一種二乙烯基芳烴二氧化物和(b)至少一種潛伏型催化固化劑；制備所述可固化組合物的方法；和從所述可固化組合物制備的固化組合物。
【專(zhuān)利說(shuō)明】潛伏型催化固化劑

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于二乙烯基芳烴二氧化物的催化固化劑，特別是具有潛伏型固化活 性的催化固化劑；以及利用所述潛伏型催化固化劑的組合物。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中已知制備包含以下組分的組合的可固化組合物：（i)二乙烯基芳烴 二氧化物，和（ii)催化固化劑例如無(wú)機(jī)酸、磺酸、路易斯酸、堿式堿和叔胺，如美國(guó)專(zhuān)利 No. 2, 924, 580 (本文中稱(chēng)為" '580專(zhuān)利"）所公開(kāi)的。'580專(zhuān)利中公開(kāi)的催化固化劑不是 潛伏型的，因?yàn)檫@樣的固化劑在環(huán)境溫度下引發(fā)固化并迅速引起制劑粘度增加。例如，'580 專(zhuān)利的實(shí)施例5 - 14顯示，芐基二甲胺的使用濃度高得足以將二乙烯基苯二氧化物固化成 硬固體，但是也導(dǎo)致所述組合物在所述高濃度下在26°C時(shí)在70小時(shí)內(nèi)膠凝。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的一種實(shí)施方式涉及可固化組合物，其包含（a)至少一種二乙烯基芳烴二 氧化物和（b)至少一種潛伏型催化固化劑。
[0004] 本發(fā)明的另一種實(shí)施方式涉及制備可固化組合物的方法，所述方法包括混合（a) 至少一種二乙烯基芳烴二氧化物；和（b)至少一種潛伏型催化固化劑。
[0005] 本發(fā)明的又一種實(shí)施方式涉及通過(guò)固化上述可固化組合物而從上述可固化組合 物制備的固化熱固產(chǎn)品。
[0006] 本發(fā)明提供了用于固化二乙烯基芳烴二氧化物的潛伏型催化固化劑。例如，可用 于本發(fā)明的所述潛伏型催化固化劑可以包括至少一種烷基化酯潛伏型催化固化劑。所述烷 基化酯潛伏型催化固化劑在催化所述二乙烯基芳烴二氧化物的聚合反應(yīng)上是有效的。
[0007] 另外，所述烷基化酯潛伏型催化固化劑為所述可固化組合物提供了固化潛伏 (latency of cure)。"固化潛伏"本文中是指在高于約25°C的溫度時(shí)開(kāi)始固化?？晒袒M 合物的固化潛伏也可以基于可固化組合物的粘度在一段時(shí)間內(nèi)從它的初始粘度增加的程 度。
[0008] 例如，本發(fā)明的可固化組合物可具有小于約4的粘度增加系數(shù)（VIF)。"粘度增加 系數(shù)（VIF) "本文中是指制劑在大約25°C下靜置7天后的粘度與所述制劑的初始粘度的比 率。并且，因?yàn)楸景l(fā)明的可固化組合物可具有小于約4的VIF，所以本發(fā)明的潛伏型催化固 化劑有利地提供了儲(chǔ)存穩(wěn)定性改善和在升高的溫度下固化活性良好的可固化組合物或制 劑。

【具體實(shí)施方式】
[0009] 在其最廣泛的范圍內(nèi)，本發(fā)明包括可固化組合物，其包含以下組分的混合物：(a) 至少一種二乙烯基芳烴二氧化物；和（b)至少一種潛伏型催化固化劑，其中所述潛伏型催 化固化劑在升高的溫度下有效催化所述二乙烯基芳烴二氧化物的固化；并且其中所述潛伏 型催化固化劑為所述可固化組合物有效提供固化潛伏。本發(fā)明的可固化組合物可通過(guò)將所 述可固化組合物暴露于升高的溫度而固化形成固化的復(fù)合材料或熱固材料。
[0010] 可用于本發(fā)明的所述二乙烯基芳烴二氧化物可以是序號(hào)為13/133, 510的美國(guó)專(zhuān) 利申請(qǐng)中描述的任何二乙烯基芳烴二氧化物。在一種實(shí)施方式中，可用于制備本發(fā)明的可 固化組合物的所述二乙烯基芳烴二氧化物，組分（a)，可以包含，例如，在任何環(huán)位置中帶有 一個(gè)或多個(gè)乙烯基的任何取代或未取代芳烴核。例如，所述二乙烯基芳烴二氧化物的芳烴 部分可以由苯、取代苯、（取代）環(huán)-環(huán)化苯或同系鍵合的（取代）苯、或其混合組成。所述 二乙烯基芳烴二氧化物的二乙烯基苯部分可以是鄰位、間位或?qū)ξ划悩?gòu)體、或其任何混合。 其他的取代基可以由耐H2O2的基團(tuán)組成，所述基團(tuán)包括飽和烷基、芳基、鹵素、硝基、異氰酸 酯、或RO-(其中R可以是飽和烷基或芳基）。環(huán)-環(huán)化苯可以由萘和四氫萘組成。同系鍵 合的（取代）苯可以由聯(lián)苯和二苯醚組成。
[0011] 用于制備本發(fā)明制劑的二乙烯基芳烴二氧化物通常可以由如下的化學(xué)結(jié)構(gòu)I-IV 來(lái)說(shuō)明：
[0012]

【權(quán)利要求】
1. 可固化組合物，其包含（a)至少一種二乙烯基芳烴二氧化物和（b)至少一種潛伏型 催化固化劑。
2. 權(quán)利要求1的組合物，其中所述組合物的粘度增加系數(shù)小于4。
3. 權(quán)利要求1的組合物，其中所述組合物的粘度增加系數(shù)為從1. 0至4。
4. 權(quán)利要求1的組合物，其中所述至少一種潛伏型催化固化劑包括至少一種烷基化 酯。
5. 權(quán)利要求4的組合物，其中所述至少一種烷基化酯催化固化劑包括磺酸的酯、膦酸 的酯、a-鹵代羧酸的酯、或其混合物。
6. 權(quán)利要求5的組合物，其中所述至少一種烷基化酯催化固化劑包括對(duì)甲苯磺酸甲 酯、甲磺酸甲酯、三氯乙酸甲酯、三氟乙酸甲酯、四乙基亞甲基二膦酸酯、或其混合物。
7. 權(quán)利要求1的組合物，其中所述至少一種潛伏型催化固化劑的濃度為從0. 01重量％ 至20重量％。
8. 權(quán)利要求1的組合物，其中所述至少一種二乙烯基芳烴二氧化物包括二乙烯基苯二 氧化物。
9. 權(quán)利要求1的組合物，其包含不同于所述二乙烯基芳烴二氧化物的其他環(huán)氧樹(shù)脂、 共反應(yīng)性固化劑、不同于所述潛伏型催化固化劑的其他催化固化劑、填料、反應(yīng)性稀釋劑、 增撓劑、加工助劑、增韌劑、或其混合物。
10. 制備可固化組合物的方法，所述方法包括混合（a)至少一種二乙烯基芳烴二氧化 物和（b)至少一種潛伏型催化固化劑。
11. 制備固化組合物的方法，所述方法包括固化權(quán)利要求1的組合物。
12. 通過(guò)權(quán)利要求11的方法制備的固化制品。
【文檔編號(hào)】C08K5/42GK104379627SQ201380031215
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月15日
【發(fā)明者】M·J·馬克斯 申請(qǐng)人:陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司