一種尼龍樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種尼龍樹脂的制備方法，包括以下步驟：將聚合單體、催化劑、反應型阻燃劑、成炭劑混合，進行縮聚反應，得到尼龍樹脂；所述聚合單體為同時含有氨基和羧基的化合物以及內酰胺中的一種或幾種；或者所述聚合單體為二酸和二胺；所述反應型阻燃劑為具有式（I）～（IV）結構的化合物中的一種或幾種。本發(fā)明使用的反應型阻燃劑為含磷阻燃劑，其與單體共聚后，穩(wěn)定地存在于聚合物內部而不遷移流失，具有永久的阻燃性能。而且所述反應型阻燃劑在聚合中處于聚合物的內部，對尼龍樹脂粘度影響小，力學性能優(yōu)異。
【專利說明】一種尼龍樹脂及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及樹脂領域，特別涉及一種尼龍樹脂及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚酰胺纖維，俗稱尼龍，是分子主鏈上含有重復酰胺基團的熱塑性樹脂的總稱。尼龍以其優(yōu)異的力學性能、耐摩擦性、耐熱性、電絕緣性和耐候性，廣泛應用于紡織纖維、汽車、電子電器、工程機械等領域。然而，其燃燒速度快，放熱量高，尤其是燃燒時產生有焰熔滴，大大增加了火災傳播的危險，危及人類生產生活安全。因此，對其阻燃性的研究一直是業(yè)界重點關注的一個話題。
[0003]尼龍材料阻燃性的獲得主要通過共混添加和共聚反應兩種方式，工業(yè)應用中主要采用共混添加的方式，如尼龍纖維通過阻燃劑與基體樹脂共混紡絲或在織物后整理工序中通過表面處理來達到阻燃目的，工程塑料用阻燃尼龍材料主要通過螺桿共混來完成。然而，共混添加的方式由于阻燃劑用量大，且加工過程中阻燃劑容易團聚形成應力集中點，從而使所制備阻燃材料的力學性能下降，另一方面，由于外加阻燃劑與基體樹脂相容性差，導致阻燃劑向材料表面遷移，從而使阻燃性不能持久。
[0004]共聚反應型阻燃尼龍由于阻燃劑作為共聚組分參與聚合反應，通過化學鍵與聚合物相連接，能夠穩(wěn)定地存在于聚 合物內部而不遷移流失，具有永久阻燃性，且性能穩(wěn)定。例如申請?zhí)枮?01110065541.9的中國專利公開了一種制備無鹵阻燃尼龍的方法，其將含磷阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸與己內酰胺開環(huán)共聚，形成阻燃尼龍材料，該方法得到的阻燃尼龍阻燃效果好，阻燃等級達UL94V-0。然而，該專利采用單羧基結構阻燃劑，該阻燃劑在尼龍聚合中相當于封端劑，從而使制備樹脂粘度較低，進而影響其力學性能。
【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種尼龍樹脂及其制備方法，所述尼龍樹脂具有較高的阻燃性能和力學性能。
[0006]本發(fā)明公開了一種尼龍樹脂的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將聚合單體、催化劑、反應型阻燃劑、成炭劑混合，進行縮聚反應，得到尼龍樹脂；
[0008]所述聚合單體包括同時含有氨基和羧基的化合物以及內酰胺中的一種或幾種；
[0009]所述反應型阻燃劑為具有式(I)~(IV)結構的化合物中的一種或幾種:
[0010]
【權利要求】
1.一種尼龍樹脂的制備方法，包括以下步驟: 將聚合單體、催化劑、反應型阻燃劑、成炭劑混合，進行縮聚反應，得到尼龍樹脂； 所述聚合單體包括同時含有氨基和羧基的化合物以及內酰胺中的一種或幾種； 所述反應型阻燃劑為具有式(I)~(IV)結構的化合物中的一種或幾種:
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述同時含有氨基和羧基的化合物為氨基己酸、氨基十一酸或氨基十二酸；所述內酰胺為己內酰胺、庚內酰胺、十一內酰胺或十二內酰胺。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚合單體還包括二酸或二胺中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為水、無機酸、無機酸酯和氨基酸的一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述無機酸為磷酸、亞磷酸或偏磷酸，所述無機酸酯為磷酸酯、亞磷酸酯或偏磷酸酯，所述氨基酸通式為:H2N—R—I OH其中R=-CnH2n+1，式中 n=l ~12。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述成炭劑為季戊四醇或多季戊四醇。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚合單體、催化劑、反應型阻燃劑、成炭劑的質量比為100: (0.1~5): (0.5~15): (0.1~2)。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應的溫度為200~280°C，所述縮聚反應的時間為2~20小時。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述縮聚反應的高壓為0.2~1.8MPa,負壓為-0.05 ~-0.1Mpa0
10.一種如權利要求1~9任意一項所述的方法制備的尼龍樹脂。
【文檔編號】C08G69/26GK103694468SQ201410016412
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2014年1月14日 優(yōu)先權日:2014年1月14日
【發(fā)明者】胡天輝, 湯鑫焱, 楊克儉, 王文志, 鄧凱桓, 姜其斌 申請人:株洲時代新材料科技股份有限公司