一種封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于導(dǎo)熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑和導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料。該偶聯(lián)劑處理導(dǎo)熱填料時，封閉異氰酸酯基團(tuán)不解封，與導(dǎo)熱填料表面產(chǎn)生化學(xué)鍵合或者物理吸附作用，而在熔融加工過程中會解封成異氰酸酯基團(tuán)，與尼龍分子鏈端上的氨基或者羧基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料包括：尼龍100份，改性導(dǎo)熱絕緣填25-400份，增韌劑5-25份，添加劑1-10份；將上述物質(zhì)加入高速混合機(jī)中混合，然后擠出制得導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料。該封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑用于尼龍基體中，能夠明顯改善填料在尼龍中分散性；同時起到擴(kuò)鏈作用，使復(fù)合材料的熱導(dǎo)率達(dá)到使用要求的同時，物理機(jī)械性能也不會大幅下降，滿足實際使用需求。
【專利說明】一種封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于樹脂基導(dǎo)熱復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑及其在處理導(dǎo)熱絕緣填料以及在導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]尼龍(聚酰胺)是分子主鏈上含有重復(fù)酰胺基團(tuán)一 [NHC0]—的熱塑性樹脂的總稱，分子結(jié)構(gòu)規(guī)整，是一種高結(jié)晶性及綜合性能良好的工程塑料，廣泛應(yīng)用于電子、電器、汽車、機(jī)械等領(lǐng)域。目前隨著電子電氣設(shè)備的高性能化、汽車的小型化、機(jī)械設(shè)備輕量化的進(jìn)程加快，對尼龍的需求將加大。特別是尼龍用作結(jié)構(gòu)性材料時，對其強(qiáng)度、導(dǎo)熱性能、耐熱性等方面提出了很高的要求。但其本身導(dǎo)熱系數(shù)較小，限制了其在電子電器散熱器件方面的應(yīng)用，目前通常采用填充高導(dǎo)熱性絕緣填料來制備綜合性能優(yōu)良的導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料。
[0003]由于填充尼龍材料的導(dǎo)熱性能主要依賴于導(dǎo)熱填料的導(dǎo)熱系數(shù)、導(dǎo)熱填料在尼龍基體的分散以及與尼龍基體的相互作用。為了獲得高導(dǎo)熱系數(shù)的尼龍復(fù)合材料，必須增加導(dǎo)熱填料的添加量，使填料間形成接觸和相互作用，體系內(nèi)形成導(dǎo)熱網(wǎng)鏈結(jié)構(gòu)。但是隨著導(dǎo)熱填料添加量的增大，尼龍復(fù)合材料的物理機(jī)械性能卻降低；且由于無機(jī)表面親水，使其在尼龍基體中難以潤濕和分散，而且其表面存在羥基，表面能較大，填料總是傾向于團(tuán)聚，目前普遍使用偶聯(lián)劑對導(dǎo)熱填料進(jìn)行表面改性處理。如林曉丹等通過尼龍66與大粒徑MgO共混擠出制備了導(dǎo)熱絕緣尼龍塑料，采用KH-560對MgO表面進(jìn)行改性處理，MgO添加量為70%時，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率達(dá)到1.90ff/(m.Κ)，但是拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度卻分別降至41.4MPa和70.61 MPa,缺口沖擊強(qiáng)度也降至3.3kJ/m2，復(fù)合材料的物理機(jī)械性能不能滿足特殊領(lǐng)域的實際使用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種適用于尼龍基體、用于導(dǎo)熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑及其在導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料中的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明的一種用于導(dǎo)熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑，其分子結(jié)構(gòu)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種用于導(dǎo)熱填料表面處理的封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑，其分子結(jié)構(gòu)如下:
2.—種權(quán)利要求1所述的封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于，向異氰酸酯偶聯(lián)劑的甲苯溶液中滴加封端劑，滴加過程控制反應(yīng)溫度不超過40°C，滴加時間為0.2-0.8h ;滴加完畢后恒溫0.2-0.8h，再升至75-85°C反應(yīng)4-5h，冷卻至室溫，蒸除溶劑，得到封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑；所述封端劑為甲乙酮肟或丙酮肟，所述異氰酸酯偶聯(lián)劑為異氰酸酷丙基二甲氧基硅烷或異氰1酸酷丙基二乙氧基硅烷。
3.如權(quán)利要求2所述的封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于，所述封端劑和異氰酸酯偶聯(lián)劑的摩爾比為1-1.2:1。
4.權(quán)利要求1所述封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑或者由權(quán)利要求2或3所述合成方法得到的封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑在處理導(dǎo)熱填料中的應(yīng)用，其特征在于，采用下述方法: (1)將導(dǎo)熱填料加入到高速混合機(jī)中，高速混合機(jī)溫度設(shè)置為75-85°C;所述導(dǎo)熱填料為 1-40 μ m Al2O3^l-1O μ mZnO,40-325 g MgOU-1Oym AIN、1-10 μ m BN、1-10 μ mSiC 中的一種或幾種的復(fù)配； (2)配制封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑的水解溶液；所述水解溶液中，封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑、醇與水的質(zhì)量配比為15%-25%:70%-75%:5%-10% ； (3)將步驟(2)所得的水解溶液噴灑到步驟(1)的導(dǎo)熱填料上，并加熱混合10-30分鐘； (4)將處理后的導(dǎo)熱填料于75-85°C烘干，得改性導(dǎo)熱絕緣填料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，步驟(2)所述封閉異氰酸酯偶聯(lián)劑的用量為導(dǎo)熱填料質(zhì)量的0.5%-3%。
6.由權(quán)利要求4所得改性導(dǎo)熱絕緣填料在制備導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料中的應(yīng)用，其特征在于，導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料中包括以下質(zhì)量份的原料:尼龍100份 權(quán)利要求4所得改性導(dǎo)熱絕緣填料 25-400份增韌劑5-25份添加劑1-10份。
7.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述尼龍為尼龍6或尼龍66或尼龍1010。
8.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述增韌劑為聚乙烯接枝馬來酸酐或POE接枝馬來酸酐。
9.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于，所述添加劑為抗氧劑和/或顏料。
10.如權(quán)利要求6-9任一項所述的應(yīng)用，其特征在于，所述導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料采用下述方法制備:將上述原料放入高速混合機(jī)中高速混合均勻，然后投入擠出機(jī)擠出造粒，制得導(dǎo)熱絕緣尼龍復(fù)合材料；其中擠出機(jī)各段擠出溫度分別為180-220°C、200-245°C、200-255 °C、210-260V、220-265 °C、210-260V、200-260V。
【文檔編號】C08K3/28GK103819498SQ201410039338
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】徐衛(wèi)兵, 孫芳, 周正發(fā), 任鳳梅, 馬海紅 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)