一種生物柴油制備硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的方法【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生物柴油制備硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的方法，步驟如下：含氫硅油和固體催化劑混合攪拌并加熱至硅氫化反應(yīng)溫度，再向其中加入脂肪酸甲酯進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，趁熱分離出固體催化劑，再直接減壓蒸餾，最終得到澄清透明的硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。所述方法克服了現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油環(huán)氧化、醚化工藝工業(yè)廢水多，產(chǎn)品傾點(diǎn)高、閃點(diǎn)低，粘溫性能差的缺點(diǎn)。而且，本生產(chǎn)工藝催化劑活性高可以循環(huán)使用、不腐蝕設(shè)備、生產(chǎn)工藝無(wú)廢水產(chǎn)生?！緦＠f(shuō)明】一種生物柴油制備硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的方法【
技術(shù)領(lǐng)域：
】[0001]本發(fā)明屬于生物潤(rùn)滑油制備領(lǐng)域，尤其涉及一種生物柴油制備硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的方法?！?br>背景技術(shù)：
】[0002]隨著人民環(huán)保意識(shí)的提高以及對(duì)發(fā)展可再生能源技術(shù)的重視，潤(rùn)滑油所引起的環(huán)境問(wèn)題也引起了廣泛關(guān)注，尋找一種可替代礦物油的綠色環(huán)保潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油已經(jīng)成為重要問(wèn)題。生物柴油降解性好、可再生性強(qiáng)，是當(dāng)前主要研究的環(huán)境友好潤(rùn)滑油。但是生物柴油具有較差的熱氧化穩(wěn)定性和低溫流動(dòng)性能，為了解決這兩個(gè)問(wèn)題，可以對(duì)生物柴油進(jìn)行化學(xué)改性。[0003]當(dāng)下對(duì)生物柴油最為經(jīng)濟(jì)有效的改性方法是環(huán)氧化-開環(huán)系列改性合成反應(yīng)，這種方法可以有效提高生物柴油的熱氧化穩(wěn)定性和低溫流動(dòng)性能。[0004]植物油或脂肪酸酯(如:生物柴油)的環(huán)氧化工藝已經(jīng)比較成熟，環(huán)氧植物油或環(huán)氧脂肪酸酯(如:生物柴油)與醇類發(fā)生開環(huán)醇解的異構(gòu)化反應(yīng)的工藝也在進(jìn)一步的研究中，并取得一定成果。Erhan等(ErhanSevimZ,AdhvaryuA,LiuZengshe.Chemicalmodificationofvegetableoilsforlubricantbasestocks[J].AmericanSocietyofMechanicalEngineers,2003(5):369-380)以水溶性酸為催化劑在100°C下對(duì)環(huán)氧化大豆油進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為48h,得到開環(huán)產(chǎn)物。Hwang等(HwangH,ErhanSZ.SyntheticlubricantbasestocksfromepoxidizedsoybeanoilandGuerbetalcohols[J].1ndCropsProd,2006，23(3):311-317)采用4種不同的格爾貝特醇(C12-、C14-、C16-和C18-)與環(huán)氧大豆油以硫酸做催化劑進(jìn)行開環(huán)醇解、酯交換反應(yīng)；控制反應(yīng)條件分別得到0%(110°C攪拌反應(yīng)20h)和100%(120°C攪拌反應(yīng)20h)酯交換的反應(yīng)產(chǎn)物。Lathi等(LathiPS，MattiassonB.Greenapproachforthepreparationofbiodegradablelubricantbasestockfromepoxidizedvegetableoil[J].AppliedCatalysisB:Enviromental,2007，69:207-212.)以Amberlystl5(干)為催化劑在70°C下，攪拌速率1000r/min進(jìn)行開環(huán)醇解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為15h，得到開環(huán)產(chǎn)物。陶德華、李清華在中國(guó)專利(CN101792827A)改進(jìn)植物油抗氧性、傾點(diǎn)的雙鍵飽和異構(gòu)醚化工藝和楊天奎、牟英在中國(guó)專利(CN101760328A)—種支化生物柴油的生產(chǎn)方法中，都采用了環(huán)氧-開環(huán)的方法改善了氧化安定性。楊天奎、牟英在中國(guó)專利(CN101892128A)—種樹脂催化生產(chǎn)支化生物柴油的方法中也得到了優(yōu)良的開環(huán)產(chǎn)物。[0005]雖然環(huán)氧-開環(huán)系列改性合成反應(yīng)，成功地提高植物油、生物柴油的熱氧化穩(wěn)定性和低溫流動(dòng)性能，但是其改善程度不大，且其摩擦潤(rùn)滑性能并沒(méi)有得到較大改善，更主要該生產(chǎn)工藝先要進(jìn)行環(huán)氧化、再進(jìn)行醚化，工藝路線復(fù)雜，同時(shí)環(huán)氧化工藝會(huì)產(chǎn)生大量的含油、含一定濃度甲酸或乙酸及微量硫酸的工業(yè)廢水，該廢水無(wú)法直接進(jìn)行生化曝氣處理，需要先使用氧化鈣中和甲酸等(產(chǎn)生大量甲酸鈣固體廢渣)，再生化曝氣處理廢水。因此需要開發(fā)一種新的綠色工藝來(lái)全面改善生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的性能?！?br/>發(fā)明內(nèi)容】[0006]為克服現(xiàn)有技術(shù)生物柴油生產(chǎn)的生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油傾點(diǎn)較高、閃點(diǎn)較低，粘溫性能差，同時(shí)產(chǎn)生較多工業(yè)廢水的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種生物柴油制備硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的方法，所述方法包括如下步驟:[0007]將含氫硅油和固體催化劑混合攪拌并加熱至硅氫化反應(yīng)溫度，再向其中加入脂肪酸甲酯進(jìn)行硅氫化反應(yīng)，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，再減壓蒸餾以拔出產(chǎn)品的少量輕組分，最終得到低凝、高閃點(diǎn)的澄清透明的硅氫化產(chǎn)物-硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。[0008]本發(fā)明所述脂肪酸甲酯即生物柴油。[0009]所述方法將脂肪酸甲酯直接進(jìn)行硅氫加成接枝異構(gòu)化，通過(guò)選用適當(dāng)?shù)拇呋瘎┰谏锊裼偷牟伙柡偷奶继茧p鍵上選擇性的加上硅基，實(shí)現(xiàn)脂肪酸甲酯的催化硅氫化反應(yīng)。所獲得的升級(jí)后的生物柴油綜合了生物柴油與硅油的雙重優(yōu)勢(shì)，具有凝固點(diǎn)低，非常高的熱穩(wěn)定性，可以作為環(huán)境友好潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油使用。同時(shí)，該生產(chǎn)過(guò)程不會(huì)生產(chǎn)環(huán)氧化工藝所產(chǎn)生的含油、含一定濃度甲酸或乙酸及微量硫酸的工業(yè)廢水，因此具有非常好的應(yīng)用前景。[0010]優(yōu)選地，所述含氫硅油具有如下分子式:RxXySiHz,X為Cl，R選自甲基、乙基、苯基、甲氧基或乙氧基中的任意一種或其組合，X為1、2或3，y為0、1或2，z為1、2或3，且x+y+z=40[0011]示例性的含氫硅油如RClSiH2,RCl2SiH,RSiH3,R2ClSiH,R2SiH2或R3SiH0[0012]優(yōu)選地，所述固體催化劑為活性組分為金屬鉬的催化劑，優(yōu)選Pt/活性炭催化劑、Pt/石墨催化劑、Pt/MgO催化劑或Pt/Y-Al2O催化劑中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選Pt/活性炭催化劑或/和Pt/Y-Al2O催化劑。所述Pt/活性炭催化劑即為活性炭負(fù)載Pt的催化劑，Pt/石墨催化劑、Pt/MgO催化劑或Pt/Y-Al2O催化劑同理。所述固體催化劑可以重復(fù)使用，催化活性高，可以在較低溫度、常壓下進(jìn)行。所述固體催化劑的制備為已有技術(shù)，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)已有技術(shù)中公開的催化劑的制備方法進(jìn)行制備。[0013]優(yōu)選地，所述脂肪酸甲酯與含氫硅油的質(zhì)量比10:(I~10)，以使含氫硅油與脂肪酸甲酯反應(yīng)完全，所述質(zhì)量比例如10:1.5,10:2,10:2.5,10:3,10:3.5,10:4,10:4.5,10:5,10:5.5、10:6、10:6.5、10:7、10:7.5、10:8、10:8.5、10:9或10:9.5，優(yōu)選10:(1.8~8.2)，即脂肪酸甲酯過(guò)量。[0014]優(yōu)選地，所述固體催化劑與脂肪酸甲酯的質(zhì)量比為(0.0I~I):100，例如0.05:100,0.1:100,0.15:100,0.2:100,0.25:100,0.3:100,0.35:100,0.4:100,0.45:100、0.5:100,0.55:100,0.6:100,0.65:100,0.7:100,0.75:100,0.8:100,0.85:100,0.9:100或0.95:100，優(yōu)選(0.04~0.85):100。[0015]優(yōu)選地，所述娃氫化反應(yīng)溫度為50~12CTC,優(yōu)選60~10CTC。本發(fā)明的娃氫化反應(yīng)溫度可以在保證轉(zhuǎn)化率的情況下，得到的硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的質(zhì)量好，色澤淺。[0016]所述硅氫化反應(yīng)溫度例如為55°C、60°C、65°C、70°C、75°C、80°C、85°C、90°C、95°C、10(rc、105°c、ll(rc、115t:或120°C。[0017]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:[0018]本發(fā)明通過(guò)生物柴油催化硅氫化反應(yīng)合成的硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的傾點(diǎn)低，閃點(diǎn)高，粘溫性能好，氧化安定性好，摩擦潤(rùn)滑性能優(yōu)良。而且，本發(fā)明采用的固體負(fù)載催化劑催化硅氫化反應(yīng)不產(chǎn)生酸性廢水，對(duì)環(huán)境無(wú)污染；催化劑的催化活性高。且工藝設(shè)備要求不高、操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物容易分離。【具體實(shí)施方式】[0019]下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。[0020]本發(fā)明給出的區(qū)間值，并非數(shù)學(xué)概念的精確端值，而試驗(yàn)選擇有協(xié)當(dāng)區(qū)間，適當(dāng)偏離端值并非不可以。[0021]以下結(jié)合若干個(gè)具體實(shí)施例，示例性說(shuō)明及幫助進(jìn)一步理解本發(fā)明，但實(shí)施例具體細(xì)節(jié)僅是為了說(shuō)明本發(fā)明，并不代表本發(fā)明構(gòu)思下全部技術(shù)方案，因此不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明總的技術(shù)方案限定，一些在技術(shù)人員看來(lái)，不偏離發(fā)明構(gòu)思的非實(shí)質(zhì)性改動(dòng)，例如以具有相同或相似技術(shù)效果的技術(shù)特征簡(jiǎn)單改變或替換，均屬本發(fā)明保護(hù)范圍。[0022]固體催化劑的制備:[0023]固體催化劑Pt/Y-Al2O3制備。在250ml的四口瓶中加入8gY-Al2O3載體和100ml蒸懼水，攪拌下加入6.6ml氯鉬酸溶液(12.15mg/ml,l%Pt/AC),升溫至80°C,攪拌2h,之后降溫至40°C，加入36%HC00H4ml，攪拌0.5h，滴加NaOH溶液(4mol/L，下同)至pH=8_9，升溫至80°C，不斷補(bǔ)加NaOH溶液保持pH恒定，直至Pt(IV)被完全還原。(還原時(shí)間>10h)，過(guò)濾，用蒸餾水清洗多次，最后于80V干燥。[0024]固體催化劑Pt/活性炭制備。將活性炭粉碎，在燒瓶中加入粉碎的活性炭和30%HN0S溶液?；旌衔镌谠?0-100°C下攪拌回流3h。之后用蒸餾水清洗至中性，過(guò)濾，烘干，制得活性炭載體。在250ml的四口瓶中加入Sg活性炭載體和100ml蒸餾水，攪拌下加入6.6ml氯鉬酸溶液(12.15mg/ml,l%Pt/AC)，升溫至80°C，攪拌2h，之后降溫至40°C，加入36%HC00H4ml，攪拌0.5h，滴加NaOH溶液(4mol/L，下同)至pH=8_9，升溫至80°C，不斷補(bǔ)加NaOH溶液保持pH恒定，直至Pt(IV)被完全還原。(還原時(shí)間>10h)，過(guò)濾，用蒸餾水清洗多次，最后于80°C干燥。[0025]實(shí)施例1[0026]稱取0.5mol的含氫硅油(Me2ClSiH)和0.1gPt/活性炭放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至60°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為116.5g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為93.5%。[0027]實(shí)施例2[0028]稱取0.5mol的含氫硅油(Et3SiH)和Ig固體催化劑Pt/Y-Al2O3放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至60°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為116.5g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為96%。[0029]實(shí)施例3[0030]稱取0.5mol的含氫硅油((EtO)3SiH)和2g固體催化劑Pt/Y-Al2O3放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至100°c，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為127.8g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為97.56%。[0031]實(shí)施例4[0032]稱取0.5mol含氫硅油(Me(OEt)2SiH)和1.8gPt/MgO放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至70°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為119.3g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為87.2%。[0033]實(shí)施例5[0034]稱取0.5mol的含氫硅油(Et2MeSiH)和1.6gPt/活性炭放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至80°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為127.8g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為81.2%。[0035]實(shí)施例6:[0036]稱取0.5mol的含氫硅油(Ph2SiH2)和0.2gPt/石墨放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至100°c，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為119.3g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為91.2%。[0037]實(shí)施例7[0038]稱取0.5mol的含氫硅油(PhSiH3)和1.5gPt/MgO放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至80°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為116.5g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為87%。[0039]實(shí)施例8[0040]稱取0.5mol的含氫硅油(Me2SiHSiHMe2)和L4gPt/MgO催放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、加熱至60°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為127.8g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為73.1%。[0041]實(shí)施例9[0042]稱取0.5mol的含氫硅油(TMSOSiMe2H)和Ig固體催化劑Pt/Y-Al2O3放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至70°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為119.3g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為95.3%。[0043]實(shí)施例10[0044]稱取0.5mol的含氫硅油(Et2SiH2)和IgPt/活性炭放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至80°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為116.5g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為95.1%。[0045]實(shí)施例11[0046]稱取0.5mol的含氫硅油(Et3SiH)和0.SgPt/活性炭放于帶有冷凝器、攪拌器和溫度計(jì)的四口燒瓶中，攪拌、回流、加熱至90°C，再向其中加入148g(0.5mol)脂肪酸甲酯(生物柴油)，碘值為127.8g/100g，并在該溫度下進(jìn)行催化硅氫化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中每隔Ih從四口燒瓶中取樣，測(cè)定其碘值，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，即為反應(yīng)終點(diǎn)。當(dāng)反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，將產(chǎn)品再減壓蒸餾脫輕組分，最終得到澄清透明的硅氫化生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油產(chǎn)物，即硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油，硅氫化反應(yīng)的產(chǎn)率為94.1%。[0047]各實(shí)施例中最終產(chǎn)物硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的理化性能如表1所示。[0048]表1本發(fā)明硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的理化性能[0049]【權(quán)利要求】1.一種生物柴油制備硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟:將含氫硅油和固體催化劑混合攪拌并加熱至硅氫化反應(yīng)溫度，再向其中加入脂肪酸甲酯進(jìn)行硅氫化反應(yīng)，當(dāng)?shù)庵敌∮?.0g/100g時(shí)停止反應(yīng)，趁熱分離固體催化劑，再減壓蒸餾，最終得到硅基生物潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含氫硅油具有如下分子式:RxXySiHz，X為Cl，R選自甲基、乙基、苯基、甲氧基或乙氧基中的任意一種或其組合，X為1、2或3，y為0、1或2，乙為1、2或3，且x+y+z=4。3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述固體催化劑為活性組分為金屬鉬的催化劑，優(yōu)選Pt/活性炭催化劑、Pt/石墨催化劑、Pt/MgO催化劑或Pt/Y-Al2O催化劑中的任意一種或者至少兩種的混合物，優(yōu)選Pt/活性炭催化劑或/和Pt/Y-Al2O催化劑。4.如權(quán)利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述脂肪酸甲酯與含氫硅油的質(zhì)量比10:(I~10)，優(yōu)選10:(1.8~8.2)。5.如權(quán)利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述固體催化劑與脂肪酸甲酯的質(zhì)量比為(0.01~I):100，優(yōu)選(0.04~0.85):100。6.如權(quán)利要求1-5之一所述的方法,其特征在于,所述娃氫化反應(yīng)溫度為50~120°C,優(yōu)選60~100°C。【文檔編號(hào)】C08G77/38GK103789062SQ201410054056【公開日】2014年5月14日申請(qǐng)日期:2014年2月18日優(yōu)先權(quán)日:2014年2月18日【發(fā)明者】陳昶樂(lè),李為民,許漢祥,任慶功,徐慶瑞,高琦申請(qǐng)人:江蘇高科石化股份有限公司