一種醋丙乳液、其合成方法及電工鋼涂料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醋丙乳液、其合成方法及電工鋼涂料，醋丙乳液各組分占乳液總量的重量比：20.0～45.0%醋酸乙烯酯、1.0～10.0%丙烯酸丁酯、1.0～10.0%丙烯酸異辛酯、1.0～10.0%甲基丙烯酸甲酯、0.2～2.0%甲基丙烯酸、0.2～1.0%烷基酚聚氧乙烯醚OP-10、0.4～2.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、40.0～65.0%水、0.2～1.2%聚甲基丙烯酸鈉、0.1～1.0%磷酸氫二鈉和0.2～1.0%過硫酸銨；其制備方法為：先制備“預(yù)乳化液”和“引發(fā)劑水溶液”，分批將兩者混合乳化，得純丙乳液，粒徑分布窄、粒徑細(xì)，所配制成的電工鋼涂料樹脂分散性好，涂液儲(chǔ)存期長(zhǎng)、適合高速輥涂。
【專利說明】一種醋丙乳液、其合成方法及電工鋼涂料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種醋丙乳液、其合成方法及用合成的醋丙乳液制備的電工鋼涂料?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]電工鋼涂料主要輥涂涂覆在電工鋼板表面，經(jīng)烘烤固化而形成絕緣涂層。電工鋼涂料主要由無機(jī)鹽水溶液、有機(jī)樹脂乳液、助劑等組成。通常把由丙烯酸酯和醋酸乙烯酯聚合所形成的共聚物乳液簡(jiǎn)稱為醋丙乳液。
[0003]對(duì)于電工鋼涂料中的無機(jī)鹽水溶液，因其中含有水溶性金屬離子、酸根離子等，這就要求有機(jī)樹脂乳液在加入到無機(jī)鹽水溶液中不產(chǎn)生破乳和膠化。目前電工鋼涂料所廣泛使用的丙烯酸乳液跟無機(jī)鹽水溶液混合后，儲(chǔ)存期僅有3天，影響了涂料的長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存和使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種醋丙乳液，與電工鋼無機(jī)液混合攪拌均勻后，不膠化、不破乳，能長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存和使用。
[0005]本發(fā)明的另一目的是提供一種醋丙乳液的合成方法。
[0006]本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種用本發(fā)明制備的醋丙乳液配制成的電工鋼涂料，能長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存和使用。
[0007]本發(fā)明中百分?jǐn)?shù)均 為重量百分?jǐn)?shù)。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種醋丙乳液，各組分占乳液總量的重量比:
[0009]20.0~45.0%醋酸乙烯酯、1.0~10.0%丙烯酸丁酯、1.0~10.0%丙烯酸異辛酯、1.0~10.0%甲基丙烯酸甲酯、0.2~2.0%甲基丙烯酸、0.2~1.0%烷基酚聚氧乙烯醚0Ρ-10、0.4~2.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、40.0~65.0%水、0.2~1.2%聚甲基丙烯酸鈉、0.1~1.0%磷酸氫二鈉和0.2~1.0%過硫酸銨；
[0010]所述的烷基酚聚氧乙烯醚0Ρ-10與烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1的重量比為1:5 ~1:2。
[0011]本發(fā)明所述醋丙乳液的合成方法，包括以下步驟:
[0012]Α、按醋丙乳液各組分占乳液總量的重量比稱取各組分；
[0013]B、將稱取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0Ρ-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-ι、聚甲基丙烯酸鈉、磷酸氫二鈉和部分稱取的水、混勻、攪拌，預(yù)乳化15~40min，形成“預(yù)乳化液”；
[0014]C、將稱取的過硫酸銨溶于剩余的稱取的水中，形成“引發(fā)劑水溶液”；
[0015]D、將部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”，攪拌并加熱至70~75°C ；
[0016]E、將部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”緩慢滴加到步驟D制得的產(chǎn)物中，形成“種子乳液”;
[0017]F、向步驟E制備的“種子乳液”中，同時(shí)分別緩慢滴加剩余的步驟B制備的“預(yù)乳化液”和部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”，再繼續(xù)緩慢滴加剩余的步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”;
[0018]G、將步驟F所得產(chǎn)物加熱至80~85°C，繼續(xù)反應(yīng)30~45min，冷卻至30~55°C，過濾后出料，即得本發(fā)明所述的醋丙乳液。
[0019]其中，步驟B中所述部分稱取的水的重量占乳液總量的重量比為30.0~45.0% ；
[0020]其中，步驟D中所述部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”占步驟B制備的“預(yù)乳化液”總量的重量比為15~20% ；
[0021]其中，步驟E中所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為25~40% ；
[0022]其中，步驟F中所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為45~60% ；
[0023]電工鋼涂料:以本發(fā)明所制備的醋丙乳液作為有機(jī)樹脂乳液，制備電工鋼涂料，所得電工涂料樹脂分散性好，涂液儲(chǔ)存期長(zhǎng)、非常適合高速輥涂。
[0024]本發(fā)明公開了一種醋丙乳液、其合成方法及電工鋼涂料，采用上述方法制備的醋丙乳液，乳液粒徑分布窄、粒徑細(xì)；其與無機(jī)鹽水溶液配制成的電工鋼涂料，樹脂分散性好、涂液儲(chǔ)存期長(zhǎng)、非常適合高速輥涂，從而可獲得表面質(zhì)量良好的電工鋼涂層。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明:
[0026]圖1為實(shí)施例1中所述的純丙乳液粒子的FESEM圖。
具體實(shí)施例
[0027]下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明
[0028]實(shí)施例1
[0029]一種醋丙乳液，各組分占乳液總量的重量比:
[0030]35.0%醋酸乙烯酯、5.0%丙烯酸丁酯、2.0%丙烯酸異辛酯、5.0%甲基丙烯酸甲酯、
0.5%甲基丙烯酸、0.3%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、49.6%水、0.5%聚甲基丙烯酸鈉、0.4%磷酸氫二鈉和0.8%過硫酸銨。
[0031]一種醋丙乳液的合成方法:
[0032]A、按上述醋丙乳液各組分占乳液總量的重量比稱取各組分；
[0033]B、將稱取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-ι、聚甲基丙烯酸鈉、磷酸氫二鈉和部分稱取的水，混勻、攪拌，預(yù)乳化40min，形成“預(yù)乳化液”，所述部分稱取的水的重量占乳液總量的重量比為30.0% ；
[0034]C、將稱取的過硫酸銨溶于剩余的稱取的水中，形成“引發(fā)劑水溶液”；
[0035]D、將部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”，攪拌并加熱至75°C，所述部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”占步驟B制備的“預(yù)乳化液”總量的重量比為15% ；
[0036]E、將部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”緩慢滴加到步驟D所得的產(chǎn)物中，形成“種子乳液”，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為35% ；
[0037]F、向步驟E制備的“種子乳液”中，同時(shí)分別緩慢滴加剩余的步驟B制備的“預(yù)乳化液”和部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為50%，再繼續(xù)緩慢滴加剩余的步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”;
[0038]G、將步驟F所得產(chǎn)物加熱至80°C，繼續(xù)反應(yīng)30min，冷卻至30°C，過濾后出料，即得本發(fā)明所述的醋丙乳液。
[0039]電工鋼涂料:以實(shí)施例1制備的醋丙乳液為有機(jī)樹脂乳液，制備電工鋼涂料。
[0040]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒徑為140nm，且粒徑分布均勻，乳液在無機(jī)鹽水溶液中擴(kuò)散速度快；該醋丙乳液與電工鋼無機(jī)液混合攪拌均勻后，不膠化、不破乳，涂料儲(chǔ)存期可達(dá)到20天。
[0041]實(shí)施例2
[0042]一種醋丙乳液，各組分占乳液總量的重量比:
[0043]20.0%醋酸乙烯酯、10.0%丙烯酸丁酯、5.0%丙烯酸異辛酯、10.0%甲基丙烯酸甲酯、1.0%甲基丙烯酸、0.6%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.2%烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-U51.2%水、0.2%聚甲基丙烯酸鈉、0.2%磷酸氫二鈉和0.6%過硫酸銨。
[0044]—種醋丙乳液的合成方法: [0045]A、按上述醋丙乳液各組分占乳液總量的重量比稱取各組分；
[0046]B、將醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、聚甲基丙烯酸鈉、磷酸氫二鈉和部分稱取的水，攪拌、混勻，預(yù)乳化15min，形成“預(yù)乳化液”，所述部分稱取的水的重量占乳液總量的重量比為40% ；
[0047]C、將稱取的過硫酸銨溶于稱取的剩余的水中，形成“引發(fā)劑水溶液”。
[0048]D、將部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”，攪拌并加熱至70°C，所述部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”占步驟B制備的“預(yù)乳化液”總量的重量比為20% ；
[0049]E、將部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”緩慢滴加到步驟D制備的“預(yù)乳化液”中，形成“種子乳液”，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為25% ；
[0050]F、向步驟E制備的“種子乳液”中，同時(shí)分別緩慢滴加剩余的步驟B制備的“預(yù)乳化液”和，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為60%，再繼續(xù)緩慢滴加剩余的步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”。
[0051]G、將步驟F所得產(chǎn)物加熱至85°C，反應(yīng)45min，冷卻至50°C，過濾后出料，即得本發(fā)明所述的醋丙乳液。
[0052]電工鋼涂料:以實(shí)施例2制備的醋丙乳液為有機(jī)樹脂乳液，制備電工鋼涂料。
[0053]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒徑為130nm，且粒徑分布均勻，乳液在無機(jī)鹽水溶液中擴(kuò)散速度快；該醋丙乳液與電工鋼無機(jī)液混合攪拌均勻后，不膠化、不破乳，涂料儲(chǔ)存期可達(dá)到20天。
[0054]實(shí)施例3
[0055]一種醋丙乳液，各組分占乳液總量的重量比:[0056]45.0%醋酸乙烯酯、7.8%丙烯酸丁酯、10.0%丙烯酸異辛酯、8.0%甲基丙烯酸甲酯、1.8%甲基丙烯酸、1.0%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.7%烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、54.3%水、1.2%聚甲基丙烯酸鈉、1.0%磷酸氫二鈉和0.2%過硫酸銨。
[0057]—種醋丙乳液的合成方法:
[0058]A、按上述醋丙乳液各組分占乳液總量的重量比稱取各組分；
[0059]B、將稱取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-ι、聚甲基丙烯酸鈉、磷酸氫二鈉和部分稱取的水，攪拌、混勻，預(yù)乳化35min，形成“預(yù)乳化液”，所述部分稱取的水的重量占乳液總量的重量比為45% ；
[0060]C、將稱取的過硫酸銨溶于剩余的稱取的水中，形成“引發(fā)劑水溶液”。
[0061]D、將部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”，攪拌并加熱至75°C，所述部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”占步驟B制備的“預(yù)乳化液”總量的重量比為18% ；
[0062]E、將部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”緩慢滴加到步驟D制得的產(chǎn)物中，形成“種子乳液”，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為35% ；
[0063]F、向步驟E制備的“種子乳液”中，同時(shí)分別緩慢滴加剩余的步驟B制備的“預(yù)乳化液”和部分步驟C制備 的“引發(fā)劑水溶液”，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為55%，再繼續(xù)緩慢滴加的剩余的步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”;
[0064]G、將步驟F所得產(chǎn)物加熱至83°C，反應(yīng)45min，冷卻至45°C，過濾后出料，即得本發(fā)明所述的醋丙乳液。
[0065]電工鋼涂料:以實(shí)施例3制備的醋丙乳液為有機(jī)樹脂乳液，制備電工鋼涂料。
[0066]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒徑為140nm，且粒徑分布均勻，乳液在無機(jī)鹽水溶液中擴(kuò)散速度快；該醋丙乳液與電工鋼無機(jī)液混合攪拌均勻后，不膠化、不破乳，涂料儲(chǔ)存期可達(dá)到18天。
[0067]實(shí)施例4
[0068]一種醋丙乳液，各組分占乳液總量的重量比:
[0069]30.0%醋酸乙烯酯、3.0%丙烯酸丁酯、7.0%丙烯酸異辛酯、2.0%甲基丙烯酸甲酯、
1.2%甲基丙烯酸、0.2%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、0.8%烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、62.5%水、0.9%聚甲基丙烯酸鈉、0.7%磷酸氫二鈉和0.4%過硫酸銨。
[0070]一種醋丙乳液的合成方法:
[0071]A、按上述醋丙乳液各組分占乳液總量的重量比稱取各組分；
[0072]B、將稱取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、聚甲基丙烯酸鈉、磷酸氫二鈉和部分稱取的水，攪拌、混勻，預(yù)乳化25min，形成“預(yù)乳化液”，所述部分稱取的水的重量占乳液總量的重量比為40% ；
[0073]C、將稱取的過硫酸銨溶于稱取的剩余的水中，形成“引發(fā)劑水溶液”。
[0074]D、將部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”，攪拌并加熱至70°C，所述部分步驟B制備的“預(yù)乳化液”占步驟B制備的“預(yù)乳化液”總量的重量比為20% ；[0075]E、將部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”緩慢滴加到步驟D所得的產(chǎn)物中，形成“種子乳液”，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為40% ；
[0076]F、向步驟E制備的“種子乳液”中，同時(shí)分別緩慢滴加剩余的步驟B制備的“預(yù)乳化液”和的部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”，所述部分步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為45%，再繼續(xù)緩慢滴加剩余的步驟C制備的“引發(fā)劑水溶液”;
[0077] G、將步驟F所得產(chǎn)物加熱至85°C，反應(yīng)35min，冷卻至55°C，過濾后出料，即得本發(fā)明所述的醋丙乳液。
[0078]電工鋼涂料:以實(shí)施例4制備的醋丙乳液為有機(jī)樹脂乳液，制備電工鋼涂料。
[0079]采用上述方法制成的醋丙乳液，平均粒徑為135nm，且粒徑分布均勻，乳液在無機(jī)鹽水溶液中擴(kuò)散速度快；該醋丙乳液與電工鋼無機(jī)液混合攪拌均勻后，不膠化、不破乳，涂料儲(chǔ)存期可達(dá)到20天。
[0080]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾均視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種醋丙乳液，其特征在于各組分占乳液總量的重量比:20.0~45.0%醋酸乙烯酯、1.0~10.0%丙烯酸丁酯、1.0~10.0%丙烯酸異辛酯、1.0~10.0%甲基丙烯酸甲酯、0.2~2.0%甲基丙烯酸、0.2~1.0%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、0.4~2.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、40.0~65.0%水、0.2~1.2%聚甲基丙烯酸鈉、0.1~1.0%磷酸氫二鈉和0.2~1.0%過硫酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋丙乳液，其特征在于所述的烷基酚聚氧乙烯醚OP-1O與烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1的重量比為1:5~1:2。
3.—種權(quán)利要求1~2任一項(xiàng)所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于包括以下步驟: A、按醋丙乳液各組分占乳液總量的重量比稱取各組分； B、將稱取的醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯鈉鹽MS-1、聚甲基丙烯酸鈉、磷酸氫二鈉和部分稱取的水、混勻、攪拌，預(yù)乳化15~40min,形成“預(yù)乳化液”； C、將稱取的過硫酸銨溶于剩余的稱取的水中，形成“引發(fā)劑水溶液”； D、將部分步驟B合成的“預(yù)乳化液”，攪拌并加熱至70~75°C； E、將部分步驟C合成的“引發(fā)劑水溶液”緩慢滴加到步驟D制得的產(chǎn)物中，形成“種子乳液”;
F、向步驟E合成的“種子乳液”中，同時(shí)分別緩慢滴加剩余的步驟B合成的“預(yù)乳化液”和部分步驟C合成的“引發(fā)劑水溶液”，再繼續(xù)緩慢滴加剩余的步驟C合成的“引發(fā)劑水溶液”; G、將步驟F所得產(chǎn)物加熱至80~85°C，繼續(xù)反應(yīng)30~45min，冷卻至30~55°C，過濾后出料，即得本發(fā)明所述的醋丙乳液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步驟B中所述部分稱取的水的重量占乳液總量的重量比為30.0~45.0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步驟D中所述部分步驟B合成的“預(yù)乳化液”占步驟B合成的“預(yù)乳化液”總量的重量比為15~20%。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步驟E中所述部分步驟C合成的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C合成的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為25~40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的醋丙乳液的合成方法，其特征在于步驟F中所述部分步驟C合成的“引發(fā)劑水溶液”占步驟C合成的“引發(fā)劑水溶液”總量的重量比為45~60%。
8.—種電工鋼涂料，其特征在于以權(quán)利要求1所述的醋丙乳液作為有機(jī)樹脂乳液，合成的電工鋼涂料。
【文檔編號(hào)】C08F220/18GK103881002SQ201410058268
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月20日
【發(fā)明者】孫致平, 王立濤, 董梅, 豐慧, 何峰, 占云高, 武戰(zhàn)軍, 孫靜 申請(qǐng)人:馬鋼(集團(tuán))控股有限公司, 馬鞍山鋼鐵股份有限公司