羧甲基纖維素、馬來(lái)酸吸水樹(shù)脂制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及羧甲基纖維素、馬來(lái)酸吸水樹(shù)脂的制備方法，公開(kāi)了一種制備吸水樹(shù)脂的方法，本發(fā)明方法通過(guò)羧甲基纖維素、馬來(lái)酸和丙烯酰胺及交聯(lián)劑溶解混合、加入引發(fā)劑聚合及脫水干燥后，制得產(chǎn)品。本發(fā)明有益效果是，整個(gè)合成條件簡(jiǎn)單，成本低，工業(yè)生產(chǎn)安全易控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，吸水倍率高，環(huán)境友好，無(wú)污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】羧甲基纖維素、馬來(lái)酸吸水樹(shù)脂制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種吸水樹(shù)脂的制備方法，尤其是一種以羧甲基纖維素（CMC)、馬來(lái)酸 (MA)和丙烯酰胺（AM)為原料制備吸水樹(shù)脂的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 吸水樹(shù)脂（SAP)具有吸收比自身重幾百到幾千倍水的高吸水功能，并且保水性能 優(yōu)良，一旦吸水膨脹成為水凝膠時(shí)，即使加壓也很難把水分離出來(lái)。吸水性樹(shù)脂是特點(diǎn)是帶 有大量親水基團(tuán)的功能性高分子材料，是廣泛應(yīng)用的一種工業(yè)產(chǎn)品。現(xiàn)有高吸水性樹(shù)脂法 主要由淀粉、羧甲基纖維素、丙烯酸等通過(guò)聚合方法進(jìn)行制備。目前的吸水樹(shù)脂制備原料單 一，價(jià)格偏貴。同時(shí)，現(xiàn)有的吸水樹(shù)脂整體雖然吸水能量較強(qiáng)，但抗鹽，耐溫能力較差；生 理鹽水吸收倍數(shù)僅達(dá)到幾十倍，吸水機(jī)理需要進(jìn)一步突破。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的具體技術(shù)問(wèn)題是如何提高馬來(lái)酸和羧甲基纖維素在制備丙烯酰 胺類(lèi)吸水樹(shù)脂中的應(yīng)用比例，并選擇與吸水樹(shù)脂相應(yīng)的交聯(lián)劑，使其制備成本大幅度降低 的同時(shí)，進(jìn)一步地提高其吸水率，以大量用于農(nóng)林業(yè)和工業(yè)，其目的是提供一種環(huán)境友好的 吸水樹(shù)脂的制備方法。
[0004] 本發(fā)明所提供的羧甲基纖維素、馬來(lái)酸和丙烯酰胺吸水樹(shù)脂的制備方法： (1) 用蒸餾水配制馬來(lái)酸溶液，溫水溶脹羧甲基纖維素； (2) 將馬來(lái)酸溶液以25%的NaOH溶液調(diào)節(jié)，使其中和度達(dá)到80% ; (3) 將羧甲基纖維素和丙烯酰胺以一定的質(zhì)量比加入到上述溶液中，羧甲基纖維素、馬 來(lái)酸和丙烯酰胺質(zhì)量比為1 : 3 : 6,將交聯(lián)劑N，N'-甲基雙丙烯酰胺以0.1%的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 加入到溶液中，反應(yīng)10-20分鐘后加熱至45?55°C，再以小于等于lOOrpm的速度攪拌5?15 分鐘后得到合成液； (4) 將引發(fā)劑過(guò)硫酸銨-亞硫酸氫鈉以0. 2%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入到合成液中，通氮?dú)獗Ｗo(hù)， 反應(yīng)4~6h后，然后冷卻至常溫，得到水凝膠； (5) 將水凝膠進(jìn)行干燥后得到吸水樹(shù)脂； (6) 將吸水樹(shù)脂粉碎，得到粉末狀吸水樹(shù)脂。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0005] 圖1是羧甲基纖維素、馬來(lái)酸吸水樹(shù)脂制備的工藝流程圖

【具體實(shí)施方式】
[0006] 以下通過(guò)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述和說(shuō)明： 準(zhǔn)確稱取6g的丙烯酰胺并置于250mL的三口燒瓶中，充分?jǐn)嚢枋蛊浞稚⒕鶆?；稱取 3g馬來(lái)酸，配制溶液，加入25%的NaOH溶液調(diào)節(jié)馬來(lái)酸的中和度（N)為80% ;稱取lg羧甲 基纖維素并用蒸餾水溶脹；三種單體混合于250mL的三口燒瓶中，加入定量的蒸餾水使w (CMC+MA+AM)=20% (基于體系的質(zhì)量);再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 1%的交聯(lián)劑N，V -甲基雙丙烯 酰胺溶液，加熱至50°C反應(yīng)10分鐘后，滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 2%引發(fā)劑過(guò)硫酸銨-亞硫酸氫鈉溶 液，繼續(xù)攪拌至混合均勻；通入氮?dú)饩S持恒溫50°C反應(yīng)。反應(yīng)5h得到無(wú)色透明的膠體；將 膠體置于65°C的真空烘箱中干燥至恒重，粉碎干燥產(chǎn)物即制得高吸水性樹(shù)脂的粗產(chǎn)品；在 70°C下用去離子水浸泡粗產(chǎn)品、攪拌、洗滌3次以除去未交聯(lián)的均聚物和未反應(yīng)的單體，過(guò) 濾、干燥、粉碎，制得純化的吸水性樹(shù)脂P (CMC/MA/AM)。在純水中吸水倍率230g/g。
【權(quán)利要求】
1. 羧甲基纖維素、馬來(lái)酸吸水樹(shù)脂制備方法，其特征在于：用蒸餾水配制馬來(lái)酸溶液； 將馬來(lái)酸溶液以25%的NaOH調(diào)節(jié)，使其中和度達(dá)到80% ;將羧甲基纖維素、馬來(lái)酸和丙烯 酰胺以質(zhì)量比為1 : 3 : 6配成溶液并置于三口燒瓶中；再加入0.1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交聯(lián)劑 N，N '-亞甲基雙丙烯酰溶液；加熱至45飛5°C，再以小于等于lOOrpm的速度攪拌5?15分 鐘后得到合成液；將過(guò)硫酸銨-亞硫酸氫鈉溶液以0. 2%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)加入到合成液中，通氫 氣保護(hù)，反應(yīng)4~6h后，然后冷卻至常溫，得到水凝膠；將水凝膠進(jìn)行干燥后得到吸水樹(shù)脂； 將吸水樹(shù)脂粉碎，得到粉末狀吸水樹(shù)脂。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其所述單體質(zhì)量比羧甲基纖維素、馬來(lái) 酸和丙烯酰胺為1 : 3 : 6。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于其所述交聯(lián)劑N，N '-亞甲基雙丙烯酰 胺的加入量是單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的〇. 1%。
【文檔編號(hào)】C08F220/56GK104140499SQ201410066212
【公開(kāi)日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】蔣山泉 申請(qǐng)人:重慶文理學(xué)院