二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，涉及交聯(lián)劑領(lǐng)域，包括以下步驟：按質(zhì)量份將1份四甲氧基硅烷、0.2～2.5份丁酮肟和0.0005～0.005份二月桂酸二丁基錫加入帶有氣相采出裝置的反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為121℃～129℃的條件下，攪拌反應(yīng)3～7h，得到待蒸餾產(chǎn)品；在溫度為100℃～120℃、壓力為-0.095～-0.098MPa的條件下，對(duì)待蒸餾產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。本發(fā)明的二月桂酸二丁基錫可作為室溫硫化硅橡膠成型的催化劑，反應(yīng)完成后，二月桂酸二丁基錫能夠留存在反應(yīng)產(chǎn)物中，反應(yīng)步驟比較簡(jiǎn)單；本發(fā)明采用四甲氧基硅烷為原料，合成成本較低。
【專利說(shuō)明】二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及交聯(lián)劑領(lǐng)域，具體涉及一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的室溫硫化硅橡膠在固化成型的過(guò)程中，通常使用甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷和肟酮基甲氧基硅烷復(fù)合物作為交聯(lián)劑，實(shí)現(xiàn)室溫硫化硅橡膠橡膠交聯(lián)的固化成型。
[0003]使用甲基三丁酮肟基硅烷作為交聯(lián)劑時(shí)，室溫硫化硅橡膠的固化成型速度比較慢；使用四丁酮肟基硅烷作為交聯(lián)劑時(shí)，由于四丁酮肟基硅烷的凝固點(diǎn)較高(約40°C)，使用時(shí)四丁酮肟基硅烷容易結(jié)晶，導(dǎo)致室溫硫化硅橡膠的固化成型速度難以控制，而且得到的硫化橡膠成品較脆，伸長(zhǎng)率比較差；使用甲基三甲氧基硅烷作為交聯(lián)劑合成的室溫硫化硅橡膠在儲(chǔ)存時(shí)，穩(wěn)定性較差。
[0004]甲氧基丁酮肟基硅烷復(fù)合物為三甲氧基丁酮肟基硅烷、二甲氧基二丁酮肟基硅烷、甲氧基三丁酮肟基硅烷和 四丁酮肟基硅烷的混合物。甲氧基丁酮肟基硅烷復(fù)合物作為交聯(lián)劑時(shí)，室溫硫化硅橡膠的固化成型活性比較高，固化速度比較快，使用比較方便，還可以通過(guò)調(diào)節(jié)各組份的含量來(lái)控制固化速度，合成的室溫硫化硅橡膠貯存穩(wěn)定性比較好。
[0005]現(xiàn)有的合成甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物方法為:采用氯硅烷、有機(jī)氯硅烷、丁酮肟和甲醇為原料，在催化劑氯化鈣、鈦酸丁酯和胺基化合物的催化下，酯化合成甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0006]但是，現(xiàn)有的合成甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物方法存在以下缺陷:
[0007](I)采用氯硅烷、有機(jī)氯硅烷、丁酮肟和甲醇為原料，鈦酸丁酯為催化劑合成甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的顏色較深，甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物使用時(shí)容易凝固，交聯(lián)活性較低。催化劑氯化鈣為粉末狀固體，反應(yīng)完成后殘留在反應(yīng)產(chǎn)物中難以除去。胺基化合物與甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的沸點(diǎn)比較接近，胺基化合物與甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物難以分離；由于胺基化合物殘留在反應(yīng)產(chǎn)物中導(dǎo)致合成的交聯(lián)劑交聯(lián)活性較低，而且殘留有氨基化合物的反應(yīng)產(chǎn)物而且長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存后，容易變黃。
[0008]( 2 )甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物采用氯硅烷、有機(jī)氯硅烷為原料，氯硅烷和有機(jī)氯硅燒反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生氯化氫氣體，氯化氫氣體會(huì)污染環(huán)境，安全存在一定隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，合成甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的步驟比較簡(jiǎn)單，反應(yīng)產(chǎn)物的顏色比較淺，交聯(lián)活性比較高，不僅比較安全，而且合成成本比較低。
[0010]為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步驟:[0011]A、按質(zhì)量份將1份四甲氧基硅烷、0.2~2.5份丁酮肟和0.0005~0.005份二月
桂酸二丁基錫，加入帶有氣相采出裝置的反應(yīng)釜；保持氣相采出口的溫度在76°C以下，將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至121°C~129°C后，攪拌3~7h，得到待蒸懼廣品；
[0012]B、在溫度為100~120°C、壓力為-0.095~-0.098MPa的條件下，對(duì)待蒸餾產(chǎn)品進(jìn)
行蒸餾，得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0013]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A中保持氣相采出口的溫度在76 °C以下包括以下步驟:在氣相采出口的溫度為70°C~75°C的條件下，開(kāi)始?xì)怏w采出；在氣相采出口的溫度為76°C的條件下，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行全回流，持續(xù)進(jìn)行氣體采出。
[0014]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A包括以下步驟:將1份四甲氧基硅烷、0.5~1份丁酮肟和0.0015~0.001份二月桂酸二丁基錫，加入帶有氣相采出裝置的反應(yīng)釜；保持氣相采出口的溫度在76V以下，將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至125°C后，攪拌5h，得到待蒸餾產(chǎn)品。
[0015]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述二月桂酸二丁基錫為0.0025份。
[0016]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述丁酮肟為0.25份。
[0017]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，步驟A中將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至121°C~129°C包括以下步驟 :將甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫攪拌升溫至 121 °C ~129°C。
[0018]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物包括四甲氧基硅烷、三甲氧基丁酮肟基硅烷、丁酮肟、二甲氧基二丁酮肟基硅烷和甲氧基三丁酮肟基硅烷。
[0019]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為0.5%~5.5%、丁肟酮的含量為2.0%~5.2%、三甲氧基丁酮肟基硅烷的含量為12.5%~82.5%、二甲氧基二丁酮肟基硅烷的含量為4.9%~30.3%，甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為
0.5%~33.8%、四丁酮肟基硅烷的含量為0%~15.2%。
[0020]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的色度為60~180黑
IMl
曰O
[0021]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的pH值為6~8。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0023](I)本發(fā)明的催化劑二月桂酸二丁基錫，不僅能夠催化甲氧基肟酮基硅烷的合成，而且本身可作為室溫硫化硅橡膠在固化成型過(guò)程中的催化劑，因此，二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷后，二月桂酸二丁基錫能夠直接留存在反應(yīng)產(chǎn)物中，反應(yīng)步驟比較簡(jiǎn)單，二月桂酸二丁基錫能夠與甲氧基肟酮基硅烷互溶，反應(yīng)產(chǎn)物的顏色比較淺，反應(yīng)產(chǎn)物的交聯(lián)活性比較高。
[0024](2)本發(fā)明采用四甲氧基硅烷為原料，四甲氧基硅烷是三甲氧基氫硅烷合成中的副產(chǎn)物，工業(yè)中使用比較少，價(jià)格比較低。本發(fā)明不僅有效緩解了四甲氧基硅烷的積壓，而且合成成本比較低。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。[0026]本發(fā)明提供的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的方法，包括以下步驟:按質(zhì)量份將1份四甲氧基硅烷、0.2~2.5 (優(yōu)選為0.5~1份)份丁酮肟和
0.0005~0.005 (優(yōu)選為0.0025~0.001份)份二月桂酸二丁基錫加入帶有氣相采出裝置的反應(yīng)釜，升溫反應(yīng)釜并檢測(cè)氣相采出口的溫度；在氣相采出口的溫度為70°C~75°C的條件下，進(jìn)行甲醇?xì)怏w采出；在氣相采出口的溫度為76°C的條件下開(kāi)始全回流，保持氣相采出口的溫度在76°C以下，持續(xù)采出甲醇?xì)怏w，將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫攪拌升溫至121 °C~129°C，攪拌反應(yīng)3~7h，得待蒸餾產(chǎn)品，在溫度為100°C~120°C、壓力為-0.095~-0.098MPa的條件下蒸餾待蒸餾產(chǎn)品，得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0027]反應(yīng)釜為設(shè)有攪拌器、回流冷凝管、冷凝管和溫度計(jì)的1000ml三口燒瓶，氣相采出裝置包括蒸餾頭、冷凝管、接尾管和容積為500ml的收集瓶。
[0028]本發(fā)明中的二月桂酸二丁基錫不僅可以作為催化劑，而且可以作為室溫硫化橡膠在固化成型過(guò)程中的催化劑，因此本發(fā)明中的二月桂酸二丁基錫能夠直接留存在反應(yīng)產(chǎn)物中，而且不影響反應(yīng)產(chǎn)物的使用性能。
[0029]甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的pH值為6~8，甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物包括四甲氧基硅烷、三甲氧基丁酮肟基硅烷、丁酮肟、二甲氧基二丁酮肟基硅烷和甲氧基三丁酮肟基硅燒。
[0030]通過(guò)GC (Gas Chromatography氣相色譜)分析甲氧基月虧酮基硅烷復(fù)合物，得到甲氧基廂酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為0.5%~5.5%、丁廂酮的含量為2.0%~
5.2%、三甲氧基丁酮月虧基硅烷的含量為12.5%~82.5%、二甲氧基二丁酮月虧基硅烷的含量為
4.9%~30.3%，甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為0.5%~33.8%、四丁酮肟基硅烷的含量為0%~15.2%,其他的含量為2.5%~4.6%。
[0031]本發(fā)明實(shí)施例的反應(yīng)方程式為(CH3O)3Si+C2H3C (NOH)CH3 — CH3Si (OCH3) 3+H0N=C (CH3) (C2H5) — CH3Si (OCH3) 20N=C (CH3) (C2H5) +CH3 (OCH3) ON=C [ (CH3)(C2H5) ] 2+CH3Si [ON=C (CH3) (C2H5) ] +CH3OH ?。
[0032]采用GB/T605-2006化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法對(duì)甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物進(jìn)行測(cè)定，得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的色度為60~180黑曾。
[0033]下面，通過(guò)5個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明:
[0034]實(shí)施例1
[0035]向1000ml的三口燒瓶中，加入500g四甲氧基硅烷、125g 丁酮肟和0.75g 二月桂
酸二丁基錫，三口燒瓶帶有攪拌器、回流冷凝管、氣相采出裝置和溫度計(jì)，對(duì)三口燒瓶進(jìn)行升溫并檢測(cè)氣相采出口的溫度，當(dāng)氣相采出口溫度為72°C時(shí)開(kāi)始?xì)庀嗖沙?，?dāng)氣相采出口溫度為76°C時(shí)開(kāi)始全回流，保持氣相采出口溫度不高于76°C并持續(xù)采出甲醇?xì)怏w，保持三口燒瓶?jī)?nèi)的溫度為121°C的條件下攪拌反應(yīng)2h，得到待蒸餾產(chǎn)品，在溫度為100°C，壓力為-0.095Mp的條件下，蒸餾待蒸餾產(chǎn)品得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0036]經(jīng)驗(yàn)證:得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的質(zhì)量為225.2g，色度為60黑曾，pH為6。
[0037]通過(guò)GC分析得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的成分如下:甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為1.3%、丁酮肟的含量為3.1%、三甲氧基丁酮肟基硅烷的含量為80.5%、二甲氧基二丁酮肟基硅烷的含量為10.5%、甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為
1.6%、四丁酮肟基硅烷的含量為0%、其他的含量為3.0%。[0038]實(shí)施例2
[0039]向1000ml的三口燒瓶中，加入500g四甲氧基硅烷，100g 丁酮肟和0.25g 二月桂酸二丁基錫，三口燒瓶帶有攪拌器、回流冷凝管、氣相采出裝置和溫度計(jì)，對(duì)三口燒瓶進(jìn)行升溫并檢測(cè)氣相采出口的溫度，當(dāng)氣相采出口溫度為70°C時(shí)開(kāi)始?xì)庀嗖沙?，?dāng)氣相采出口溫度為76°C時(shí)開(kāi)始全回流，保持氣相采出口溫度不高于76°C并持續(xù)采出甲醇?xì)怏w，在三口燒瓶?jī)?nèi)的溫度為125°C的條件下攪拌反應(yīng)5h，得到待蒸餾產(chǎn)品，在溫度為115°C，壓力為-0.096Mpa的條件下，蒸餾待蒸餾產(chǎn)品得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0040]經(jīng)驗(yàn)證:得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的質(zhì)量為210.3g，色度為180黑曾，pH為7。
[0041]通過(guò)GC分析得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的成分如下:甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為5.5%、丁酮肟的含量為2.0%、三甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為82.5%、二甲氧基二丁酮肟基硅烷的含量為4.9%、甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為
0.5%、四丁酮肟基硅烷的含量為0%、其他的含量為4.6%。
[0042]實(shí)施例3
[0043]向1000ml的三口燒瓶中，加入200g四甲氧基硅烷，500g 丁酮肟和Ig 二月桂酸二丁基錫，三口燒瓶為帶有攪拌器、回流冷凝管、氣相采出裝置和溫度計(jì)，對(duì)三口燒瓶進(jìn)行升溫并檢測(cè)氣相采出口的溫度，當(dāng)氣相采出口溫度為75°C時(shí)開(kāi)始?xì)庀嗖沙?，?dāng)氣相采出口溫度為76°C時(shí)開(kāi)始全回流，保持氣相采出口溫度不高于76°C并持續(xù)采出甲醇?xì)怏w，在三口燒瓶?jī)?nèi)的溫度為129°C的條件下攪拌反應(yīng)7h，得到待蒸餾產(chǎn)品，在溫度為120°C，壓力為-0.098Mpa的條件下，蒸餾待蒸餾產(chǎn)品得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0044]經(jīng)驗(yàn)證:得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的質(zhì)量為260g，色度為65黑曾，pH為8。
`[0045]通過(guò)GC分析得到甲氧基肟酮`基硅烷復(fù)合物的成分如下:甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為0.5%、丁酮肟的含量為5.2%、三甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為12.5%、二甲氧基二丁酮肟基硅烷的含量為30.3%、甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為33.8%、四丁酮肟基硅烷的含量為15.2%、其他的含量為2.5%。
[0046]實(shí)施例4
[0047]向1000ml的三口燒瓶中，加入200g四甲氧基硅烷，200g 丁酮肟和0.2g 二月桂酸二丁基錫，三口燒瓶為帶有攪拌器、回流冷凝管、氣相采出裝置和溫度計(jì)，對(duì)三口燒瓶進(jìn)行升溫并檢測(cè)氣相采出口的溫度，當(dāng)氣相采出口溫度為75°C時(shí)開(kāi)始?xì)庀嗖沙?，?dāng)氣相采出口溫度為7 6 °C時(shí)開(kāi)始全回流，保持氣相采出口溫度不高于7 6 °C并持續(xù)采出甲醇?xì)怏w，在三口燒瓶?jī)?nèi)的溫度為129°C的條件下攪拌反應(yīng)7h，得到待蒸餾產(chǎn)品，在溫度為120°C，壓力為-0.098Mpa的條件下，蒸餾待蒸餾產(chǎn)品得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0048]經(jīng)驗(yàn)證:得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的質(zhì)量為240g，色度為70黑曾，pH為8。
[0049]通過(guò)GC分析得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的成分如下:甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為1.2%、丁酮肟的含量為4.9%、三甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為40.7%、二甲氧基二丁酮肟基硅烷的含量為24.3%、甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為19.4%、四丁酮肟基硅烷的含量為6.2%、其他的含量為3.3%。
[0050]實(shí)施例5
[0051]向1000ml的三口燒瓶中，加入500g四甲氧基硅烷，250g 丁酮肟和0.5g 二月桂酸二丁基錫，三口燒瓶為帶有攪拌器、回流冷凝管、氣相采出裝置和溫度計(jì)，對(duì)三口燒瓶進(jìn)行升溫并檢測(cè)氣相采出口的溫度，當(dāng)氣相采出口溫度為75°C時(shí)開(kāi)始?xì)庀嗖沙觯?dāng)氣相采出口溫度為76°C時(shí)開(kāi)始全回流，保持氣相采出口溫度不高于76°C并持續(xù)采出甲醇?xì)怏w，在三口燒瓶?jī)?nèi)的溫度為129°C的條件下攪拌反應(yīng)3h，得到待蒸餾產(chǎn)品，在溫度為120°C，壓力為-0.098Mpa的條件下，蒸餾待蒸餾產(chǎn)品得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
[0052]經(jīng)驗(yàn)證:得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的質(zhì)量為230g，色度為62黑曾，pH為6。
[0053]通過(guò)GC分析得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的成分如下:甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為1.5%、丁酮肟的含量為4.5%、三甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為60.7%、二甲氧基二丁酮肟基硅烷的含量為18.3%、甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為
9.7%、四丁酮肟基硅烷的含量為2.6%、其他的含量為2.7%。
[0054]本發(fā)明不局限于上述實(shí)施方式，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。本說(shuō)明書(shū)中未作詳細(xì)描述`的`內(nèi)容屬于本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員公知的現(xiàn)有技術(shù)。
【權(quán)利要求】
1.一種二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于，包括以下步驟: A、按質(zhì)量份將1份四甲氧基硅烷、0.2~2.5份丁酮肟和0.0005~0.005份二月桂酸二丁基錫，加入帶有氣相采出裝置的反應(yīng)釜；保持氣相采出口的溫度在76V以下，將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至121°C~129°C后，攪拌3~7h，得到待蒸餾產(chǎn)品; B、在溫度為100~120°C、壓力為-0.095~-0.098MPa的條件下，對(duì)待蒸餾產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，得到甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物。
2.如權(quán)利要求1所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于，步驟A中保持氣相采出口的溫度在76V以下包括以下步驟:在氣相采出口的溫度為70°C~75°C的條件下，開(kāi)始?xì)怏w采出；在氣相采出口的溫度為76°C的條件下，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行全回流，持續(xù)進(jìn)行氣體采出。
3.如權(quán)利要求1所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于，步驟A包括以下步驟:將1份四甲氧基硅烷、0.5~1份丁酮肟和0.0015~0.001份二月桂酸二丁基錫，加入帶有氣相采出裝置的反應(yīng)釜；保持氣相采出口的溫度在76V以下，將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至125°C后，攪拌5h，得到待蒸餾產(chǎn)品。
4.如權(quán)利要求3所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于:所述二月桂酸二丁基錫為0.0025份。
5.如權(quán)利要求1所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于:所述丁酮肟為0.25份。
6.如權(quán)利要求1所 述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于，步驟A中將四甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫升溫至121°C~129°C包括以下步驟:將甲氧基硅烷、丁酮肟和二月桂酸二丁基錫攪拌升溫至121°C~129°C。
7.如權(quán)利要求1所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于:所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物包括四甲氧基硅烷、三甲氧基丁酮肟基硅烷、丁酮肟、二甲氧基二丁酮肟基硅烷和甲氧基三丁酮肟基硅烷。
8.如權(quán)利要求7所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于:所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物中，四甲氧基硅烷的含量為0.5%~5.5%、丁肟酮的含量為2.0%~5.2%、三甲氧基丁酮肟基硅烷的含量為12.5%~82.5%、二甲氧基二丁酮肟基硅烷的含量為4.9%~30.3%，甲氧基三丁酮肟基硅烷的含量為0.5%~33.8%、四丁酮肟基硅烷的含量為0%~15.2%。
9.如權(quán)利要求1所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于:所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的色度為60~180黑曾。
10.如權(quán)利要求1所述的二月桂酸二丁基錫催化合成甲氧基肟酮基硅烷的方法，其特征在于:所述甲氧基肟酮基硅烷復(fù)合物的pH值為6~8。
【文檔編號(hào)】C08K5/57GK103833783SQ201410066343
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】梁成凱, 王成, 申勇, 劉潘, 高建秋, 黃蘇雨, 馮瓊?cè)A, 肖俊平 申請(qǐng)人:湖北新藍(lán)天新材料股份有限公司