一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠及其制備方法
【專利摘要】一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠及其制備方法，它涉及一種灌封膠及其制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有灌封膠存在的不能同時(shí)兼具韌性好、耐熱性高和粘接性好的問題。一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠由環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、活性有機(jī)硅填料，固化劑、固化促進(jìn)劑、稀釋劑和消泡劑制備而成；制備方法：一、制備環(huán)氧有機(jī)硅樹脂；二、制備活性有機(jī)硅填料；三、稱??；四、混合。提供了環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料的制備方法，將制備的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料作為本發(fā)明的原料，制備的環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠粘度低，浸潤性好，固化產(chǎn)物兼具韌性和耐熱性，灌封件的質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明可獲得一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠。
【專利說明】一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種灌封膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂、有機(jī)硅和聚氨酯是灌封膠中應(yīng)用最廣泛的三大類。其中環(huán)氧樹脂灌封材料的特點(diǎn)是收縮率小、無副產(chǎn)物、優(yōu)良的電絕緣性能，但受分子結(jié)構(gòu)本身的限制，韌性較差且耐熱性不高。加成型液體硅橡膠具有交聯(lián)時(shí)無副產(chǎn)物釋放，收縮率小，交聯(lián)密度及硫化速度易控制等特點(diǎn)，也是灌封膠的常用基體材料。然而，加成型硅橡膠由于分子本身呈非極性，粘接性較差，作為灌封材料使用時(shí)，水分會(huì)通過橡膠與基材之間的空隙滲入器件內(nèi)部導(dǎo)致腐蝕和絕緣失效。
[0003]隨著技術(shù)的發(fā)展，各行業(yè)對灌封膠的性能的要求越來越高，現(xiàn)有灌封膠存在不能同時(shí)兼具韌性好、耐熱性高和粘接性好的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有灌封膠存在的不能同時(shí)兼具韌性好、耐熱性高和粘接性好的問題，而提供一種 耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠及其制備方法。
[0005]一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠按重量份數(shù)由100份~150份環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑制備而成。
[0006]一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法具體是按以下步驟完成的:
[0007]一、制備環(huán)氧有機(jī)硅樹脂:按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)硅源、10份~40份水、20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑；首先將30份~80份有機(jī)硅源和10份~40份水混合，在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，得到混合液，然后在溫度為70°C~100°C和壓力IkPa~IOkPa下脫除混合液中的水和生成的醇類物質(zhì)，再加入20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑，在溫度為60°C~100°C下反應(yīng)2h~4h，減壓蒸餾脫除溶劑，得到環(huán)氧有機(jī)硅樹脂；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、~二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的溶劑為甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃和二甲苯中的一種或幾種的混合液；所述的環(huán)氧樹脂為雙酚-A型環(huán)氧樹脂E-44、E-51和E-54中的一種或幾種的混合物；
[0008]二、制備活性有機(jī)硅填料:按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)硅源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；將稱取的30份~80份有機(jī)娃源和10份~40份水混合,在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，自然冷卻至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝膠；將凝膠在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有機(jī)硅填料；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基_.乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；
[0009]三、稱取:按重量份數(shù)由100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑；
[0010]四、混合:將步驟一稱取的100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑混合，得到耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠；
[0011]步驟三所述的稀釋劑為1，4-丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、1，6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚和新戊二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物；
[0012]步驟三所述的消泡劑為德國迪高公司生產(chǎn)的型號為airex940的消泡劑。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):一、本發(fā)明提供了環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料的制備方法，將制備的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料作為本發(fā)明的原料，本發(fā)明制備的環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠粘度低，浸潤性好，固化產(chǎn)物兼具韌性和耐熱性，灌封件的質(zhì)量穩(wěn)定，本發(fā)明起始分解溫度為393°C~410°C，在25°C時(shí)剪切強(qiáng)度為23MPa~26MPa ;二、本發(fā)明將有機(jī)硅的高耐熱性和環(huán)氧樹脂優(yōu)異的粘接性能相結(jié)合，通過柔性有機(jī)硅鏈段增加環(huán)氧樹脂中的韌性，同時(shí)保持環(huán)氧樹脂與基材 良好的粘接性能，再加入活性有機(jī)硅填料，制備出具有良好韌性，同時(shí)耐熱性和粘接性能優(yōu)異的耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠。
[0014]本發(fā)明可獲得一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是試驗(yàn)一步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂的紅外譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式是一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)娃灌封膠按重量份數(shù)由100份~150份環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑制備而成。
[0017]本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn):一、本實(shí)施方式提供了環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料的制備方法，將制備的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料作為本實(shí)施方式的原料，本實(shí)施方式制備的環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠粘度低，浸潤性好，固化產(chǎn)物兼具韌性和耐熱性，灌封件的質(zhì)量穩(wěn)定，本實(shí)施方式起始分解溫度為393°C~410°C，在25°C時(shí)剪切強(qiáng)度為23MPa~26MPa ；二、本實(shí)施方式將有機(jī)硅的高耐熱性和環(huán)氧樹脂優(yōu)異的粘接性能相結(jié)合，通過柔性有機(jī)硅鏈段增加環(huán)氧樹脂中的韌性，同時(shí)保持環(huán)氧樹脂與基材良好的粘接性能，再加入活性有機(jī)硅填料，制備出具有良好韌性，同時(shí)耐熱性和粘接性能優(yōu)異的耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠。
[0018]本實(shí)施方式可獲得一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠。
[0019]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同點(diǎn)是:所述的環(huán)氧有機(jī)娃樹脂是按以下步驟制備的:
[0020]按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)硅源、10份~40份水、20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑；首先將30份~80份有機(jī)硅源和10份~40份水混合，在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)1h~5h，得到混合液，然后在溫度為70°C~100°C和壓力IkPa~IOkPa下脫除混合液中的水和生成的醇類物質(zhì)，再加入20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑，在溫度為60°C~100°C下反應(yīng)2h~4h，減壓蒸餾脫除溶劑，得到環(huán)氧有機(jī)硅樹脂；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的溶劑為甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃和二甲苯中的一種或幾種的混合液；所述的環(huán)氧樹脂為雙酚-A型環(huán)氧樹脂E-44、E-51和E-54中的一種或幾種的混合物。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0021]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同點(diǎn)是:所述的活性有機(jī)硅填料具體是按以下步驟制備的:
[0022]按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)娃源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；將稱取的30份~80份有機(jī)硅源和10份~40份水混合，在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，自然冷卻至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝膠；將凝膠在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有機(jī)硅填料；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙酸氧基硅烷、Y -縮水甘油釀氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0023]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同點(diǎn)是:所述的固化劑為4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐或甲基納迪克酸酐。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
[0024]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同點(diǎn)是:所述的固化促進(jìn)劑為2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、間苯二酚、8-羥基喹啉、二甲基芐胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至四相同。
[0025]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同點(diǎn)是:所述的稀釋劑為1，4- 丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、1，6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚和新戊二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至五相同。
[0026]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同點(diǎn)是:所述的消泡劑為德國迪高公司生產(chǎn)的型號為aireX940的消泡劑。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一至六相同。
[0027]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式是一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0028]一、制備環(huán)氧有機(jī)硅樹脂:按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)硅源、10份~40份水、20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑；首先將30份~80份有機(jī)硅源和10份~40份水混合，在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)1h~5h，得到混合液，然后在溫度為70°C~100°C和壓力1kPa~10kPa下脫除混合液中的水和生成的醇類物質(zhì)，再加入20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑，在溫度為60°C~100°C下反應(yīng)2h~4h，減壓蒸餾脫除溶劑，得到環(huán)氧有機(jī)硅樹脂；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的溶劑為甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃和二甲苯中的一種或幾種的混合液；所述的環(huán)氧樹脂為雙酚-A型環(huán)氧樹脂E-44、E-51和E-54中的一種或幾種的混合物；
[0029]二、制備活性有機(jī)硅填料:按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)硅源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；將稱取的30份~80份有機(jī)娃源和10份~40份水混合,在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，自然冷卻至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝膠；將凝膠在20°C~30°C下真空干燥10h~20h，得到活性有機(jī)硅填料；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；
[0030]三、稱取:按重量份數(shù)由100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑；
[0031]四、混合:將步驟一稱取的100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑混合，得到耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠；
[0032]步驟三所述的稀釋劑為1，4- 丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、1，6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚和新戊二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物；
[0033]步驟三所述的消泡劑為德國迪高公司生產(chǎn)的型號為airex940的消泡劑。
[0034]本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn):一、本實(shí)施方式提供了環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料的制備方法，將制備的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂和活性有機(jī)硅填料作為本實(shí)施方式的原料，本實(shí)施方式制備的環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠粘度低，浸潤性好，固化產(chǎn)物兼具韌性和耐熱性，灌封件的質(zhì)量穩(wěn)定，本實(shí)施方式起始分解溫度為393°C~410°C，在25°C時(shí)剪切強(qiáng)度為23MPa~26MPa ；
二、本實(shí)施方式將有機(jī)硅的高耐熱性和環(huán)氧樹脂優(yōu)異的粘接性能相結(jié)合，通過柔性有機(jī)硅鏈段增加環(huán)氧樹脂中的韌性，同時(shí)保持環(huán)氧樹脂與基材良好的粘接性能，再加入活性有機(jī)硅填料，制備出具有良好韌性，同時(shí)耐熱性和粘接性能優(yōu)異的耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠。
[0035]本實(shí)施方式可獲得一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠。
[0036]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】八不同點(diǎn)是:步驟三所述的固化促進(jìn)劑為2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、間苯二酚、8-羥基喹啉、二甲基芐胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。其他步驟與【具體實(shí)施方式】八相同。
[0037]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】八或九之一不同點(diǎn)是:步驟三所述的固化劑為4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐或甲基納迪克酸酐。其他步驟與【具體實(shí)施方式】八或九相同。
[0038]采用以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0039]試驗(yàn)一:一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法，具體是按以下步驟完成的:
[0040]一、制備環(huán)氧有機(jī)硅樹脂:按重量份數(shù)稱取50份有機(jī)硅源、10份水、90份環(huán)氧樹脂和50份溶劑；首先將50份有機(jī)硅源和10份水混合，在溫度為80°C下反應(yīng)5h，得到混合液，然后在溫度為100°C和壓力IkPa下脫除混合液中的水和生成的醇類物質(zhì)，再加入90份環(huán)氧樹脂和50份溶劑，在溫度為90°C下反應(yīng)2h，減壓蒸餾脫除溶劑，得到環(huán)氧有機(jī)硅樹脂；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)娃單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙酸氧基硅烷的混合物；所述的溶劑為乙酸乙酯；所述的環(huán)氧樹脂為雙酚-A型環(huán)氧樹脂E-44和E-51的混合物；
[0041]二、制備活性有機(jī)硅填料:按重量份數(shù)稱取40份有機(jī)硅源、15份水和5份正硅酸乙酯；將稱取的40份有機(jī)硅源和15份水混合，在溫度為70°C下反應(yīng)5h，自然冷卻至40°C，再滴加5份正硅酸乙酯，得到凝膠；將凝膠在25°C下真空干燥15h，得到活性有機(jī)硅填料；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為甲基三乙酰氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物；
[0042]三、稱取:按重量份數(shù)由100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑；
[0043]四、混合:將步驟一稱取的100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑混合，得到耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠；
[0044]步驟三所述的稀釋劑為1，4- 丁二醇二縮水甘油醚和乙二醇二縮水甘油醚的混合物；
[0045]步驟三所述的消泡劑為德國迪高公司生產(chǎn)的型號為airex940的消泡劑；
[0046]步驟三所述的固化促進(jìn)劑為2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚；
[0047]步驟三所述的固化劑為4，4- 二氨基二苯砜。
[0048]使用紅外光譜儀對試驗(yàn)一步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂進(jìn)行測試，如圖1所示。圖1是試驗(yàn)一步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂的紅外譜圖，從圖1中，在3462011^3052011'1247cm_\916cm_1U130cm_1 和 1035CHT1 處有特征峰，在 3462CHT1 為羥基特征峰，為 3052CHT1、1247cm \916cm 1處為環(huán)氧基團(tuán)特征峰，1130cm 1和1035cm 1處為娃氧鍵特征峰。
[0049]本試驗(yàn)?zāi)透邷丨h(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的起始分解溫度為393.5°C，在25°C時(shí)的剪切強(qiáng)度為24.3MPa，在250°C時(shí)的剪切強(qiáng)度為4.5MPa，在300°C時(shí)的剪切強(qiáng)度為2.3MPa，在350°C時(shí)的剪切強(qiáng)度為1.1MPa0
【權(quán)利要求】
1.一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠，其特征在于一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠按重量份數(shù)由100份~150份環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑制備而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂是按以下步驟制備的: 按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)硅源、10份~40份水、20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑；首先將30份~80份有機(jī)硅源和10份~40份水混合，在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，得到混合液，然后在溫度為70°C~100°C和壓力IkPa~IOkPa下脫除混合液中的水和生成的醇類物質(zhì)，再加入20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑，在溫度為60°C~100°C下反應(yīng)2h~4h，減壓蒸餾脫除溶劑，得到環(huán)氧有機(jī)硅樹脂；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y -縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的溶劑為甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃和二甲苯中的一種或幾種的混合液；所述的環(huán)氧樹脂為雙酚-A型環(huán)氧樹脂E-44、E-51和E-54中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的活性有機(jī)硅填料具體是按以下步驟制備的: 按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)娃源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；將稱取的30份~80份有機(jī)硅源和10份~40份水混合，在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，自然冷卻至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝膠；將凝膠在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有機(jī)硅填料；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙酸氧基硅烷、Y _縮水甘油釀氧丙基二甲氧基硅烷、Y-甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的固化劑為4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐或甲基納迪克酸酐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的固化促進(jìn)劑為2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、間苯二酚、8-羥基喹啉、二甲基芐胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的稀釋劑為1，4- 丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、1，6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚和新戊二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠，其特征在于所述的消泡劑為德國迪高公司生產(chǎn)的型號為airex940的消泡劑。
8.一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法，其特征在于一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法具體是按以下步驟完成的:一、制備環(huán)氧有機(jī)娃樹脂:按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)娃源、10份~40份水、20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑；首先將30份~80份有機(jī)硅源和10份~40份水混合，在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，得到混合液，然后在溫度為70°C~100°C和壓力IkPa~IOkPa下脫除混合液中的水和生成的醇類物質(zhì)，再加入20份~100份環(huán)氧樹脂和40份~80份溶劑，在溫度為60°C~100°C下反應(yīng)2h~4h，減壓蒸餾脫除溶劑，得到環(huán)氧有機(jī)硅樹脂；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一種或幾種的混合物；所述的溶劑為甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氫呋喃和二甲苯中的一種或幾種的混合液；所述的環(huán)氧樹脂為雙酚-A型環(huán)氧樹脂E-44、E-51和E-54中的一種或幾種的混合物； 二、制備活性有機(jī)硅填料:按重量份數(shù)稱取30份~80份有機(jī)硅源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；將稱取的30份~80份有機(jī)娃源和10份~40份水混合,在溫度為50°C~100°C下反應(yīng)Ih~5h，自然冷卻至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝膠；將凝膠在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有機(jī)硅填料；其中，所述的有機(jī)硅源為Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有機(jī)硅單體混合物組成；所述的有機(jī)硅單體混合物為二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y -縮水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基_.乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一種或幾種的混合物； 三、稱取:按重量份數(shù)由100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑； 四、混合:將步驟一稱取的100份~150份步驟一得到的環(huán)氧有機(jī)硅樹脂、10份~55份步驟二得到的活性有機(jī)硅填料、25份~70份固化劑、1份~3份固化促進(jìn)劑、10份~50份稀釋劑和0.5份~3份消泡劑混合，得到耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠； 步驟三所述的稀釋劑為1，4- 丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、間苯二酚二縮水甘油醚、1，6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚和新戊二醇二縮水甘油醚中的一種或幾種的混合物； 步驟三所述的消泡劑為德國迪高公司生產(chǎn)的型號為airex940的消泡劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法，其特征在于步驟三所述的固化促進(jìn)劑為2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、間苯二酚、8-羥基喹啉、二甲基芐胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種耐高溫環(huán)氧有機(jī)硅灌封膠的制備方法，其特征在于步驟三所述的固化劑為4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐或甲基納迪克酸酐。
【文檔編號】C08G77/04GK103805127SQ201410066556
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】薛剛, 張斌, 孫明明, 張緒剛, 李堅(jiān)輝, 王磊, 趙明, 宋彩雨, 李奇力 申請人:黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院