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發(fā)泡性硅橡膠組合物和硅橡膠海綿的制作方法

文檔序號(hào):3599461閱讀:208來(lái)源:國(guó)知局
發(fā)泡性硅橡膠組合物和硅橡膠海綿的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供發(fā)泡性硅橡膠組合物和使該組合物發(fā)泡固化而成的硅橡膠海綿,該組合物形成使用AIBN等發(fā)泡劑時(shí)產(chǎn)生的氣味減少的硅橡膠海綿。發(fā)泡性硅橡膠組合物,其含有:(A)下述平均組成式(I)表示的一分子中具有至少兩個(gè)烯基的聚合度為100以上的有機(jī)聚硅氧烷:100質(zhì)量份,R1aSiO(4-a)/2(I)式中,R1表示相同或不同的非取代或取代的一價(jià)烴基,a為1.95~2.05的正數(shù),(B)比表面積50m2/g以上的補(bǔ)強(qiáng)性二氧化硅:3~100質(zhì)量份,(C)纖維素衍生物粉體:0.1~100質(zhì)量份,和(D)固化劑:使(A)成分固化的有效量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】發(fā)泡性硅橡膠組合物和硅橡膠海綿
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)泡性硅橡膠組合物和使該組合物發(fā)泡固化而成的硅橡膠發(fā)泡體(硅橡膠海綿),該發(fā)泡性硅橡膠組合物形成在建筑墊圈、各種海綿片材、工業(yè)用輥、復(fù)印機(jī)等辦公設(shè)備用海綿輥、隔熱片材等中使用的硅橡膠海綿。
【背景技術(shù)】
[0002]硅橡膠海綿(B卩,硅橡膠發(fā)泡體)具有硅橡膠特有的物理特性,具有耐熱性、耐寒性、電絕緣性、阻燃性、壓縮永久變形性等優(yōu)異的性質(zhì)。該硅橡膠海綿是基本上將熱固化性硅橡膠組合物與固化劑、發(fā)泡劑組合,通過(guò)加熱使其發(fā)泡、固化而形成海綿,這種情形下,重要的是發(fā)泡性?xún)?yōu)異(即,發(fā)泡倍率高,形成低密度的發(fā)泡體),具有均勻且微細(xì)的泡孔結(jié)構(gòu),并且不損害硅橡膠特有的物理特性。
[0003]作為加工成型方法,多進(jìn)行如下方法:在能夠連續(xù)成型的常壓熱氣中使其固化、發(fā)泡。為了得到硅橡膠海綿,通常使用偶氮二異丁腈(AIBN)、二甲基1,1’_偶氮二(1-環(huán)己烷甲酸酯)等有機(jī)偶氮系發(fā)泡劑,這些發(fā)泡劑有由分解生成的成分,因此產(chǎn)生氣味。
[0004]特開(kāi)2002-146078號(hào)公報(bào)(專(zhuān)利文獻(xiàn)I)中提出了通過(guò)使用非氰型的有機(jī)偶氮化合物,從而得到即使不需要長(zhǎng)時(shí)間的后固化,安全性也高的發(fā)泡劑,關(guān)于產(chǎn)生的氣味的減少方法,沒(méi)有記載。
[0005]現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006]專(zhuān)利文獻(xiàn)
[0007]專(zhuān)利文獻(xiàn)1:特開(kāi)2002-146078號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]發(fā)明要解決的課題
[0009]本發(fā)明鑒于上述實(shí)際情況而完成,其目的在于提供發(fā)泡性硅橡膠組合物和使該組合物發(fā)泡固化而成的硅橡膠海綿,該組合物形成使用AIBN等發(fā)泡劑時(shí)產(chǎn)生的氣味減少的硅橡膠海綿。
[0010]用于解決課題的手段
[0011]本發(fā)明人為了實(shí)現(xiàn)上述目的而反復(fù)深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過(guò)使用纖維素衍生物作為發(fā)泡劑,能夠使加熱發(fā)泡固化時(shí)產(chǎn)生的氣味少,完成了本發(fā)明。
[0012]因此,本發(fā)明提供下述的發(fā)泡性硅橡膠組合物和使該組合物發(fā)泡固化而成的硅橡膠海綿。
[0013][I]發(fā)泡性硅橡膠組合物,其含有:
[0014](A)下述平均組成式(I)表示的I分子中具有至少2個(gè)烯基的聚合度為100以上的有機(jī)聚硅氧烷:100質(zhì)量份,
[0015]R1aS1i4^72(I)
[0016](式中,R1表示相同或不同的非取代或取代的一價(jià)烴基,a為1.95~2.05的正數(shù)。)
[0017](B)比表面積50m2/g以上的補(bǔ)強(qiáng)性二氧化硅:3~100質(zhì)量份,
[0018](C)纖維素衍生物粉體:0.1~100質(zhì)量份,和
[0019](D)固化劑:使(A)成分固化的有效量。
[0020][2] [I]所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,(C)成分纖維素衍生物粉體為水不溶性。
[0021][3] [2]所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,(C)成分纖維素衍生物粉體的含水量為0.1~50質(zhì)量%。
[0022][4] [I]所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其特征在于,(C)成分纖維素衍生物粉體為從甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素和羧甲基纖維素中選擇的至少I(mǎi)種的粉體。
[0023][5] [I]所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,相對(duì)于(A)成分100質(zhì)量份,還含有0.01~10質(zhì)量份的水作為(E)成分。
[0024][6] [5]所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其特征在于,(C)成分纖維素衍生物粉體是預(yù)先吸收了(E)成分水的纖維素衍生物粉體。
[0025][7] [I]所 述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,固化劑為加成反應(yīng)型固化劑或有機(jī)過(guò)氧化物。
[0026][8] [7]所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,加成反應(yīng)型固化劑包含相對(duì)于(A)成分100質(zhì)量份為0.1~30質(zhì)量份的在I分子中具有至少2個(gè)與娃原子鍵合的氫原子的有機(jī)氫聚硅氧烷,和相對(duì)于(A)成分、換算為鉬系金屬質(zhì)量為Ippm~1質(zhì)量%的鉬族金屬系催化劑。
[0027][9]使[I]~[8]的任一項(xiàng)所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物發(fā)泡固化而成的硅橡膠海綿。
[0028][10] [9]所述的硅橡膠海綿,其中,海綿密度不到1.0g/cm3。
[0029]發(fā)明的效果
[0030]本發(fā)明中,由于不使用AIBN等發(fā)泡劑,因此能夠提供形成發(fā)泡固化時(shí)生成的氣味少的硅橡膠海綿的發(fā)泡性硅橡膠組合物和使該組合物發(fā)泡固化而成的硅橡膠海綿。
【具體實(shí)施方式】
[0031]- (A)成分-
[0032]本發(fā)明中,(A)成分是下述平均組成式(I)表示的I分子中具有至少2個(gè)與硅原子鍵合的烯基的有機(jī)聚硅氧烷。
[0033]R1aS1i4^72(I)
[0034](式中,R1表示相同或不同的非取代或取代的一價(jià)烴基,a為1.95~2.05的正數(shù)。)
[0035]上述平均組成式(I)中,R1表示相同或不同的非取代或取代的一價(jià)烴基,通常優(yōu)選碳數(shù)I~12的一價(jià)烴基,特別優(yōu)選碳數(shù)I~8的一價(jià)烴基,具體地,可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、己基、羊基等烷基,環(huán)戍基、環(huán)己基等環(huán)烷基,乙烯基、稀丙基、丙烯基等烯基,環(huán)稀基,苯基、甲苯基等芳基,芐基、2-苯基乙基等芳烷基,或者這些基團(tuán)的氫原子的一部分或全部被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子或氰基等取代的基團(tuán)等,優(yōu)選甲基、乙烯基、苯基、三氟丙基,特別優(yōu)選甲基、乙烯基。
[0036]具體地,構(gòu)成該有機(jī)聚硅氧烷的主鏈的二有機(jī)硅氧烷單元(R12S12M R1與上述相同,下同)的重復(fù)結(jié)構(gòu)只由二甲基硅氧烷單元的重復(fù)組成的有機(jī)聚硅氧烷優(yōu)選、或者作為構(gòu)成該主鏈的二甲基硅氧烷單元的重復(fù)組成的二甲基聚硅氧烷結(jié)構(gòu)的一部分,導(dǎo)入了具有苯基、乙烯基、3,3, 3- 二氣丙基等作為取代基的二苯基硅氧烷單兀、甲基苯基硅氧烷單兀、甲基乙烯基硅氧烷單元、甲基_3,3,3-三氟丙基硅氧烷單元等二有機(jī)硅氧烷單元的有機(jī)聚硅氧燒等優(yōu)選。
[0037]再有,優(yōu)選地,分子鏈兩末端用例如三甲基甲硅烷氧基、二甲基苯基甲硅烷氧基、乙烯基 甲基甲娃烷氧基、二乙烯基甲基甲娃烷氧基、二乙烯基甲娃烷氧基等二有機(jī)甲娃烷氧基(R13S1ljZ2)、羥基二甲基甲娃烷氧基等羥基二有機(jī)甲娃烷氧基(R12 (HO) Si01/2)等封端。這些中,三乙烯基甲硅烷氧基的反應(yīng)性高,特別優(yōu)選。
[0038]特別地,作為(A)成分的有機(jī)聚硅氧烷,一分子中具有2個(gè)以上的與硅原子鍵合的烯基是必要的。通常優(yōu)選具有2~50個(gè)、特別地2~20個(gè)左右的烯基,特別優(yōu)選具有乙烯基。這種情況下,優(yōu)選全部R1中的0.01~20摩爾%、特別地0.02~10摩爾%為烯基。再有,該烯基可在分子鏈末端與硅原子鍵合,也可與分子鏈的中途(分子鏈非末端)的硅原子鍵合,也可以是這兩者,但優(yōu)選至少與分子鏈末端的硅原子鍵合。
[0039]此外,a為1.95~2.05、優(yōu)選地1.98~2.02、更優(yōu)選地1.99~2.01的正數(shù)。此外,優(yōu)選全部R1中的90摩爾%以上、優(yōu)選地95摩爾%以上、更優(yōu)選地除了烯基以外的全部的R1為烷基,特別地,為甲基。
[0040]這樣的有機(jī)聚硅氧烷,能夠通過(guò)例如使有機(jī)鹵代硅烷的I種或2種以上進(jìn)行(共)水解縮合,或者通過(guò)使用堿性或酸性的催化劑對(duì)環(huán)狀聚硅氧烷(硅氧烷的3聚體、4聚體等)進(jìn)行開(kāi)環(huán)聚合而得到。這些是基本上直鏈狀的二有機(jī)聚硅氧烷,作為(A)成分,可以是分子量(聚合度)、分子結(jié)構(gòu)不同的2種或3種以上的混合物。
[0041]再有,上述有機(jī)聚硅氧烷的聚合度優(yōu)選100以上(通常,100~100,000),更優(yōu)選為2,000~50,000,特別優(yōu)選為3,000~20,000,優(yōu)選為在室溫(25°C )下不具有自流動(dòng)性的所謂生橡膠狀(非液狀)。如果聚合度過(guò)小,制成配混料時(shí),有可能發(fā)生輥粘著等問(wèn)題,輥?zhàn)鳂I(yè)性降低。再有,該聚合度通常能夠以甲苯作為展開(kāi)溶劑、作為采用凝膠滲透色譜(GPC)分析得到的標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯換算的重均聚合度測(cè)定。
[0042]- (B)成分-
[0043](B)成分補(bǔ)強(qiáng)性二氧化硅是為了得到機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異的硅橡膠組合物而添加的,為了該目的,比表面積(BET吸附法)為50m2/g以上是必要的,優(yōu)選為100~450m2/g,更優(yōu)選為100~300m2/g。如果比表面積不到50m2/g,則固化物的機(jī)械強(qiáng)度降低。
[0044]作為這樣的補(bǔ)強(qiáng)性二氧化硅,可列舉例如熱解二氧化硅(干式二氧化硅或氣相法二氧化硅)、沉淀二氧化硅(濕式二氧化硅)等,此外,也優(yōu)選使用用氯硅烷、六甲基二硅氮烷等對(duì)這些二氧化硅的表面進(jìn)行了疏水化處理的產(chǎn)物。這些中,優(yōu)選動(dòng)態(tài)疲勞特性?xún)?yōu)異的熱解二氧化硅。(B)成分可以I種單獨(dú)使用,也可將2種以上并用。
[0045]作為(B)成分補(bǔ)強(qiáng)性二氧化硅,能夠使用市售品,可列舉例如7 二口130、了工口 '7' 卟 200、了工口 '7' 卟 300、了工口 '7' 卟 R-812、了工口 '7' 卟 R-972、了工口 '7' 卟 R-974 等了工口夕斤系列(日本7工口夕 > (株)制)、Cabosil MS-5、MS-7 (今\術(shù)'乂卜社制)、> 才口'>一> QS-102、103、MT-10 (卜々W社制)等表面未處理或表面疏水化處理的(即,親水性或疏水性的)氣相法二氧化硅,卜夕一 > US-F (卜夕Y 7社制)、NIPSIL-SS、NIPSIL-LP(日本'> V力(株)制)等表面未處理或表面疏水化處理的沉淀二氧化硅等。
[0046](B)成分補(bǔ)強(qiáng)性二氧化娃的配合量,相對(duì)于(A)成分的有機(jī)聚硅氧烷100質(zhì)量份,為3~100質(zhì)量份,優(yōu)選為5~100質(zhì)量份,更優(yōu)選為20~80質(zhì)量份,進(jìn)一步優(yōu)選為50~80質(zhì)量份。(B)成分的配合量過(guò)少的情況下,未獲得補(bǔ)強(qiáng)效果,過(guò)多的情況下,加工性變差,而且機(jī)械強(qiáng)度降低。
[0047]- (C)成分-
[0048](C)成分纖維素衍生物粉體(特別地,纖維素骨架中的羥基的一部分或全部被從甲基、乙基、丙基等烷基、羥甲基、羥乙基、羥丙基等羥烷基、羧甲基、羧乙基等羧烷基等中選擇的I種或2種以上的取代基取代的、離子性或非離子性的纖維素醚等)在室溫(25°C)下為固體狀的微粉末,是為了使硅橡膠發(fā)泡而添加的成分,特別優(yōu)選水不溶性的纖維素衍生物粉體(B卩,非離子性的纖維素衍生物粉體),相對(duì)于(A)成分,添加、分散0.1~100質(zhì)量份、優(yōu)選地I~20質(zhì)量份、更優(yōu)選地2~15質(zhì)量份。如果纖維素衍生物粉體不到0.1質(zhì)量份,有時(shí)無(wú)法獲得充分的發(fā)泡,如果超過(guò)100質(zhì)量份,硅橡膠組合物的作業(yè)性惡化,橡膠強(qiáng)度也降低,在經(jīng)濟(jì)上也不優(yōu)選。
[0049]本發(fā)明中,纖維素衍生物粉體粒子的平均粒徑為I~150 μ m,優(yōu)選為I~50 μ m,更優(yōu)選為3~20 μ m,進(jìn)一步優(yōu)選為5~16 μ m。如果是平均粒徑比I μ m小的微粒子,有時(shí)配合效率降低,如果是平均粒徑比150 μ m大的粒子,有時(shí)產(chǎn)生橡膠物性降低的不利情況。再有,本發(fā)明中,平均粒徑的 測(cè)定,能夠作為采用激光衍射的粒度分布測(cè)定中的累積重量平均值D50 (或中值徑)而求出。
[0050]作為這樣的纖維素衍生物粉體,能夠使用市售品,可優(yōu)選使用例如第一工業(yè)制藥制的羧甲基纖維素(加 ^ >)等羧烷基取代的離子性纖維素醚、夕' ^ >制的羥乙基纖維素(HEC)、信越化學(xué)工業(yè)(株)制的甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素O卜口一 X90SH-10萬(wàn))、羥丙基纖維素(L-HPC、LODICEL LDC-H)等的、烷基和/或羥烷基取代的非離子性纖維
素醚等。
[0051]這種情況下,市售的纖維素衍生物粉體通常含有水分,該纖維素衍生物粉體中的水分參與發(fā)泡。在這點(diǎn)上,作為纖維素衍生物粉體,推薦使用含水量通常為0.1~50質(zhì)量%、優(yōu)選地0.5~30質(zhì)量%、特別優(yōu)選地0.5~15質(zhì)量%的纖維素衍生物粉體。
[0052]- (D)成分-
[0053]作為(D)成分的固化劑,只要能使上述(A)成分固化,并無(wú)特別限定,優(yōu)選一般作為橡膠固化劑公知的(i)加成反應(yīng)(氫化硅烷化反應(yīng))型固化劑、即有機(jī)氫聚硅氧烷(交聯(lián)劑)和氫化硅烷化催化劑的組合、或(ii)有機(jī)過(guò)氧化物。
[0054]作為上述(i)加成反應(yīng)(氫化硅烷化反應(yīng))中的交聯(lián)劑的有機(jī)氫聚硅氧烷,在I分子中含有至少2個(gè)與硅原子鍵合的氫原子(SiH基),能夠適用下述平均組成式(II)所示的以往公知的有機(jī)氫聚硅氧烷。
[0055]R2bHcS1(4_b_c)/2(II)
[0056](式中,R2為相同或不同的非取代或取代的一價(jià)烴基,b為0.7~2.1的正數(shù),c為0.01~1.0的正數(shù),并且b+c是0.8~3.0的正數(shù)。)[0057]在此,R2為碳數(shù)I~8的非取代或取代的一價(jià)烴基,優(yōu)選地,不具有脂肪族不飽和鍵。作為具體例,為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戍基、己基等烷基,環(huán)己基等環(huán)烷基,苯基等芳基,芐基等芳烷基等非取代的一價(jià)烴基,3,3,3-三氟丙基、氰基甲基等上述一價(jià)烴基的氫原子的至少一部分被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子、氰基取代的取代烷基等取代的一價(jià)烴基。b用滿(mǎn)足0.7~2.1的正數(shù)表示,c用滿(mǎn)足0.01~1.0的正數(shù)表示,并且b+c用滿(mǎn)足0.8~3.0的正數(shù)表示,優(yōu)選地,b用滿(mǎn)足0.8~2.0的正數(shù)表示,c用滿(mǎn)足0.10~1.0、更優(yōu)選地0.18~1.0、進(jìn)一步優(yōu)選地0.2~1.0的正數(shù)表示,并且b+c用滿(mǎn)足1.0~2.5的正數(shù)表示。
[0058]此外,有機(jī)氫聚硅氧烷的分子結(jié)構(gòu),可以是直鏈狀、環(huán)狀、分支狀、三維網(wǎng)狀的任何結(jié)構(gòu)。這種情況下,優(yōu)選使用I分子中的硅原子的數(shù)(或聚合度)為2~300個(gè)、特別地4~200個(gè)左右的室溫(25°C)下為液狀的有機(jī)氫聚硅氧烷。再有,與娃原子鍵合的氫原子(SiH基)可以位于分子鏈末端,也可以位于側(cè)鏈(分子鏈中途),也可位于這兩者,使用I分子中含有至少2個(gè)(通常2~300個(gè))、優(yōu)選地3個(gè)以上(例如3~200個(gè))、更優(yōu)選地4~150個(gè)左右的SiH基的有機(jī)氫聚硅氧烷。
[0059]作為該有機(jī)氫聚硅氧烷,可列舉例如1,I, 3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7_四甲基環(huán)四硅氧烷、甲基氫環(huán)聚硅氧烷、甲基氫硅氧烷-二甲基硅氧烷環(huán)狀共聚物、三(二甲基氫甲娃烷氧基)甲基硅烷、二(二甲基氣甲娃烷氧基)苯基硅烷、兩末端二甲基甲娃烷氧基封端甲基氫聚硅氧烷、兩末端三甲基甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氫硅氧烷共聚物、兩末端二甲基氫甲硅烷氧基封端二甲基聚硅氧烷、兩末端二甲基氫甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氫硅氧烷共聚物、兩末端三甲基甲硅烷氧基封端甲基氫硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、兩末端三甲基甲硅烷氧基封端甲基氫硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、環(huán)狀甲基氫聚硅氧烷、環(huán)狀甲基氫硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、環(huán)狀甲基氫硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、由(CH3)2HS1v2單元和Si04/2單元組成的共聚物、由(CH3)2HS1v2單元和Si04/2單元和(C6H5) S1372單元組成的共聚物等,上述各例示化合物中甲基的一部分或全部被乙基、丙基等其他烷基、苯基等芳基替代的產(chǎn)物等。此外,作為這樣的有機(jī)氫聚硅氧烷,具體地,可例示下述結(jié)構(gòu)式的化合物。
[0060]
【權(quán)利要求】
1.發(fā)泡性硅橡膠組合物,其含有: (A)下述平均組成式(I)表示的I分子中具有至少2個(gè)烯基的聚合度為100以上的有機(jī)聚硅氧烷:100質(zhì)量份, R1aS1w韻⑴ 式中,R1表示相同或不同的非取代或取代的一價(jià)烴基,a為1.95~2.05的正數(shù), (B)比表面積50m2/g以上的補(bǔ)強(qiáng)性二氧化硅:3~100質(zhì)量份, (C)纖維素衍生物粉體:0.1~100質(zhì)量份,和 (D)固化劑:使(A)成分固化的有效量。
2.權(quán)利要求1所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,(C)成分纖維素衍生物粉體為水不溶性。
3.權(quán)利要求2所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,(C)成分纖維素衍生物粉體的含水量為0.1~50質(zhì)量%。
4.權(quán)利要求1所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其特征在于,(C)成分纖維素衍生物粉體為從甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素和羧甲基纖維素中選擇的至少I(mǎi)種的粉體 。
5.權(quán)利要求1所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,相對(duì)于(A)成分100質(zhì)量份,還含有0.01~10質(zhì)量份的水作為(E)成分。
6.權(quán)利要求5所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其特征在于,(C)成分纖維素衍生物粉體是預(yù)先吸收了(E)成分水的纖維素衍生物粉體。
7.權(quán)利要求1所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,固化劑為加成反應(yīng)型固化劑或有機(jī)過(guò)氧化物。
8.權(quán)利要求7所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物,其中,加成反應(yīng)型固化劑包含相對(duì)于(A)成分100質(zhì)量份為0.1~30質(zhì)量份的在I分子中具有至少2個(gè)與娃原子鍵合的氫原子的有機(jī)氫聚硅氧烷,和相對(duì)于(A)成分、換算為鉬系金屬質(zhì)量為Ippm~1質(zhì)量%的鉬族金屬系催化劑。
9.使權(quán)利要求1~8的任一項(xiàng)所述的發(fā)泡性硅橡膠組合物發(fā)泡固化而成的硅橡膠海綿。
10.權(quán)利要求9所述的硅橡膠海綿,其中,海綿密度不到l.0g/cm3。
【文檔編號(hào)】C08L83/07GK104031391SQ201410076909
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年3月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月6日
【發(fā)明者】五十嵐實(shí), 平林佐太央, 吉田真一郎 申請(qǐng)人:信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社
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