一種環(huán)境友好的木質(zhì)素高吸水樹(shù)脂及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)境友好的木質(zhì)素高吸水樹(shù)脂及其制備方法，屬于木質(zhì)素材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本法采用超聲輻射技術(shù)，以木質(zhì)素磺酸鹽，丙烯酸和丙烯酰胺為主要原料合成高吸水樹(shù)脂。結(jié)果表明，超聲輻照聚合工藝具有反應(yīng)速度快、反應(yīng)均勻、易于操作等優(yōu)點(diǎn)，并能降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的生物降解性能，同時(shí)還實(shí)現(xiàn)了合成工藝的綠色環(huán)保化和可再生資源木質(zhì)素的高效利用。制備的高吸水樹(shù)脂吸水倍率較高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種環(huán)境友好的木質(zhì)素高吸水樹(shù)脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境友好的木質(zhì)素高吸水樹(shù)脂及其制備方法，屬于木質(zhì)素材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，是木質(zhì)素磺酸鹽的改性及新產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。尤其涉及一種以木質(zhì)素磺酸鈉為原料的高吸水樹(shù)脂合成方法。
技術(shù)背景
[0002]木質(zhì)素磺酸鹽是木材水解和造紙制漿行業(yè)的主要副產(chǎn)品之一，來(lái)源廣泛。在電子顯微鏡下，觀察到木質(zhì)素磺酸鹽大分子聚集體近似于球狀或塊狀，其熱力學(xué)柔性屬于中度剛性鍵聚合物。木質(zhì)素磺酸鹽主要是由結(jié)構(gòu)單元苯丙烷組成，分子結(jié)構(gòu)上含有甲氧基、羥基(酚羥基和醇羥基)、不飽和雙鍵、磺酸鹽基和醚鍵等官能團(tuán)，在一定條件下能與多種物質(zhì)發(fā)生多種反應(yīng)。目前，木質(zhì)素磺酸鹽及其接枝共聚物主要用做混凝土減水劑、分散劑、泥漿處理劑、土質(zhì)穩(wěn)定劑、表面活性劑、水處理劑、黏合劑等。
[0003]高吸水樹(shù)脂(super absorbent polymer,簡(jiǎn)稱(chēng)SAP)是一種含強(qiáng)親水性基團(tuán)、經(jīng)適度交聯(lián)而具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的新型功能高分子材料，具有吸水倍率高、保水性好等特點(diǎn)，在醫(yī)療衛(wèi)生、建筑材料、農(nóng)林園藝、食品工業(yè)以及石油化工和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。隨著社會(huì)可持續(xù)發(fā)展，具有可生物降解性的高吸水樹(shù)脂受到了人們的高度重視，引入廉價(jià)木質(zhì)素磺酸鹽對(duì)高吸水樹(shù)脂進(jìn)行改性，降低了高吸水樹(shù)脂的成本，復(fù)合后產(chǎn)物的吸水倍率、耐鹽性及凝膠強(qiáng)度 都得到很大改善。因此，生物質(zhì)系高吸水樹(shù)脂備受關(guān)注。
[0004]超聲波與聲波一樣，是物質(zhì)介質(zhì)中的一種彈性機(jī)械波，作為一種新的能量形式，其對(duì)化學(xué)反應(yīng)的革新日益受到人們的關(guān)注.目前，超聲在有機(jī)合成、高聚物化學(xué)、分析化學(xué)、電化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、制備等各領(lǐng)域內(nèi)的研究非?；钴S，并且在研究和應(yīng)用方面都取得了許多成果.超聲波的引發(fā)、攪拌、分散、混合(乳化)等作用，不僅使很多以往不能進(jìn)行或難以進(jìn)行的反應(yīng)得以順利進(jìn)行，而且它作為一種方便、迅速、有效、安全的合成技術(shù)大大優(yōu)越于傳統(tǒng)的攪拌、外加熱方法，使其在聚合反應(yīng)中得到廣泛應(yīng)用，并得到結(jié)構(gòu)和性能都很優(yōu)異的高分子聚合物。
[0005]丙烯酸為生產(chǎn)吸水樹(shù)脂的最主要原料，由于石油價(jià)格上漲，使丙烯價(jià)格上漲，而作為下游產(chǎn)品的丙烯酸價(jià)格更是水漲船高，降低丙烯酸用量，尋找合適的替代品或添加劑是本發(fā)明的目的。木質(zhì)素磺酸鹽是以紙漿廢液為原料，經(jīng)濃縮和噴霧干燥而制成，性能優(yōu)異，價(jià)格便宜，作為普通減水劑應(yīng)用已相當(dāng)普遍，添加在高吸水樹(shù)脂中能顯著降低成本并改善其生物降解性能。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種以木質(zhì)素磺酸鹽為原料，生產(chǎn)環(huán)境友好的高吸水樹(shù)脂的方法。原料易于得到，成本低廉，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種環(huán)境友好的木質(zhì)素高吸水樹(shù)脂及其制備方法，按照下述步驟進(jìn)行:
A.根據(jù)中和度稱(chēng)取(16.1-20.4份)NaOH于燒杯中，加入200份去離子水?dāng)嚢枞芙?，冷卻至室溫后置于冰水浴中。
[0009]B.隨后量取50份丙烯酸，逐滴滴入NaOH溶液中中和，邊滴加邊攪拌。
[0010]C.中和反應(yīng)完成后，依次加入(2-5份)木質(zhì)素磺酸鈉，(1.05-7.36份)丙烯酰胺，(0.58-1.45份)過(guò)硫酸銨和(0.116-0.232份)N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻。將燒杯用保鮮膜封口，置于250W (40 kHz)的超聲儀中反應(yīng)2h。
[0011]D.取出產(chǎn)物，用工業(yè)酒精浸泡清洗24h。
[0012]E.在60°C的烘箱中烘干至恒重，粉碎，放置在干燥器中保存。
[0013]
本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)公開(kāi)例中，所述的木素磺酸鹽為木質(zhì)素磺酸鈉。
[0014]有益效果
本發(fā)明采用超聲輻射技術(shù)，以木質(zhì)素磺酸鹽，丙烯酸和丙烯酰胺為主要原料合成高吸水樹(shù)脂，結(jié)果表明，超聲輻照聚合工藝具有反應(yīng)速度快、反應(yīng)均勻、易于操作等優(yōu)點(diǎn)，并能降低生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的生物降解性能，同時(shí)還實(shí)現(xiàn)了合成工藝的綠色環(huán)?；涂稍偕Y源木質(zhì)素的高效利用。制備的高吸水樹(shù)脂吸水倍率較高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0015]
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為實(shí)施例4樣品的斷裂面電鏡圖，圖2為實(shí)施例4樣品的表面電鏡圖，圖3為實(shí)施例4樣品的紅外圖。
[0017]按照本發(fā)明所公開(kāi)的方法制備得到的吸水樹(shù)脂吸水倍率在1000倍以上。
[0018]本實(shí)驗(yàn)所用木質(zhì)素磺酸鈉為工業(yè)級(jí)，其他試劑皆為分析純，均為市售。
[0019]
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，以下的克數(shù)皆為質(zhì)量克數(shù)。
[0021]實(shí)施例1
稱(chēng)取16.1克NaOH于燒杯中，加入200克去離子水，攪拌溶解，冷卻至室溫后置于冰水浴中。量取50克丙烯酸，逐滴滴入NaOH溶液中，邊滴加變攪拌。待中和反應(yīng)完成后，依次加入2克木質(zhì)素磺酸鈉，1.05克丙烯酰胺，0.58克過(guò)硫酸銨和0.116克N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻。將燒杯用保鮮膜封口，置于250W(40kHz)的超聲儀中反應(yīng)2h。取出產(chǎn)物，用工業(yè)酒精浸泡清洗24h。在60°C的烘箱中烘干至恒重，粉碎，放置在干燥器中保存。電鏡圖圖1和圖2全面反映了產(chǎn)物的微觀多孔結(jié)構(gòu)，紅外圖圖3證明了接枝改性已經(jīng)成功。
[0022]實(shí)施例2
稱(chēng)取16.1克NaOH于燒杯中，加入200克去離子水，攪拌溶解，冷卻至室溫后置于冰水浴中。量取50克丙烯酸，逐滴滴入NaOH溶液中，邊滴加變攪拌。待中和反應(yīng)完成后，依次加入3克木質(zhì)素磺酸鈉，5.26克丙烯酰胺，0.87克過(guò)硫酸銨和0.116克N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻。將燒杯用保鮮膜封口，置于250W(40kHz)的超聲儀中反應(yīng)2h。取出產(chǎn)物，用工業(yè)酒精浸泡清洗24h。在60°C的烘箱中烘干至恒重，粉碎，放置在干燥器中保存。
[0023]實(shí)施例3
稱(chēng)取20.4克NaOH于燒杯中，加入200克去離子水，攪拌溶解，冷卻至室溫后置于冰水浴中。量取50克丙烯酸，逐滴滴入NaOH溶液中，邊滴加變攪拌。待中和反應(yīng)完成后，依次加入5克木質(zhì)素磺酸鈉，1.05克丙烯酰胺，1.16克過(guò)硫酸銨和0.174克N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻。將燒杯用保鮮膜封口，置于250W(40kHz)的超聲儀中反應(yīng)2h。取出產(chǎn)物，用工業(yè)酒精浸泡清洗24h。
[0024]在60°C的烘箱中烘干至恒重，粉碎，放置在干燥器中保存。
[0025]實(shí)施例4
稱(chēng)取19克NaOH于燒杯中，加入200克去離子水，攪拌溶解，冷卻至室溫后置于冰水浴中。量取50克丙烯酸，逐滴滴入NaOH溶液中，邊滴加變攪拌。待中和反應(yīng)完成后，依次加入5克木質(zhì)素磺酸鈉，3.16克丙烯酰胺，1.45克過(guò)硫酸銨和0.116克N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻。將燒杯用保鮮膜封口，置于250W(40kHz)的超聲儀中反應(yīng)2h。取出產(chǎn)物，用工業(yè)酒精浸泡清洗24h。在60°C的烘箱中烘干至恒重，粉碎，放置在干燥器中保存。
[0026]實(shí)施例5
稱(chēng)取16.1克NaOH于燒 杯中，加入200克去離子水，攪拌溶解，冷卻至室溫后置于冰水浴中。量取50克丙烯酸，逐滴滴入NaOH溶液中，邊滴加變攪拌。待中和反應(yīng)完成后，依次加入5克木質(zhì)素磺酸鈉，7.36克丙烯酰胺，0.87克過(guò)硫酸銨和0.232克N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻。將燒杯用保鮮膜封口，置于250W(40kHz)的超聲儀中反應(yīng)2h。取出產(chǎn)物，用工業(yè)酒精浸泡清洗24h。在60°C的烘箱中烘干至恒重，粉碎，放置在干燥器中保存。
【權(quán)利要求】
1.一種環(huán)境友好的木質(zhì)素高吸水樹(shù)脂及其制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行:根據(jù)中和度稱(chēng)取(16.1-20.4份)NaOH于燒杯中，加入200份去離子水?dāng)嚢枞芙?，冷卻至室溫后置于冰水浴中； 隨后量取50份丙烯酸，逐滴滴入NaOH溶液中中和，邊滴加邊攪拌； 中和反應(yīng)完成后，依次加入(2-5份)木質(zhì)素磺酸鈉，(1.05-7.36份)丙烯酰胺，(0.58-1.45份)過(guò)硫酸銨和(0.116-0.232份)N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻；將燒杯用保鮮膜封口，置于250W (40 kHz)的超聲儀中反應(yīng)2h; 取出產(chǎn)物，用工業(yè)酒精浸泡清洗24h ； 在60°C的烘箱中烘干至恒重，粉碎，放置在干燥器中保存。
【文檔編號(hào)】C08F289/00GK103923274SQ201410129694
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月1日
【發(fā)明者】張一珂, 王曉紅, 周宏遠(yuǎn), 郝臣, 周子龍, 朱思文, 張和貴, 仇朗 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)