一種親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料及其制備和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于羥基多氯聯(lián)苯分離富集【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料及其制備和應(yīng)用。填料為以羥基聯(lián)苯類化合物作為虛擬模板分子，在親水性功能單體、親水性交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑的存在下發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)完成后去除虛擬模板分子獲得親水性的、高選擇性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料；制備為將虛擬模板分子、親水性的功能單體和交聯(lián)劑通過沉淀聚合反應(yīng)制得羥基多氯聯(lián)苯分子印跡聚合物微球；將所得印跡聚合物填充于聚丙烯固相萃取小柱，制得羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取小柱。本發(fā)明采用虛擬模板法合成分子印跡聚合物，在保證印跡效果的同時(shí)，解決了模板滲漏問題，避免大量有毒有害羥基多氯聯(lián)苯的使用。
【專利說明】一種親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料及其制 備和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于羥基多氯聯(lián)苯分離富集【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種親水性的羥基多氯聯(lián) 苯分子印跡固相萃取填料及其制備和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 多氯聯(lián)苯（PCBs)作為一種人工合成的有機(jī)化合物，被廣泛用于電力、化工等領(lǐng)域。 它理化性質(zhì)穩(wěn)定難以降解，具有高毒性、高致癌性以及高度的生物富集性。伴隨著工農(nóng)業(yè)生 產(chǎn)的發(fā)展，目前PCBs已成為全球性的污染。在細(xì)菌和高等生物(包括人類）體內(nèi)，多氯聯(lián)苯 經(jīng)過細(xì)胞色素 P450酶氧化代謝主要形成羥基多氯聯(lián)苯（OH-PCBs )。由于OH-PCBs化學(xué)結(jié)構(gòu) 與甲狀腺激素類似，因此其具有類雌激素效應(yīng)，能影響神經(jīng)細(xì)胞發(fā)育。最近，在水體環(huán)境中 如雪水、靠近污水處理廠的地表水、垃圾填埋場下游的地下水和近海岸的地表水中均檢測 到了高濃度的羥基多氯聯(lián)苯，因此實(shí)現(xiàn)水體中OH-PCBs的分離富集具有重要的環(huán)境意義。
[0003] 傳統(tǒng)檢測水體中羥基多氯聯(lián)苯的方法主要基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用和液相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，需要一系列的樣品前處理步驟，主要以液液萃取和固相萃取為主。液液 萃取不僅需要特定的裝置來完成萃取濃縮，還會(huì)消耗大量有毒有害的有機(jī)溶劑，造成環(huán)境 二次污染。固相萃取技術(shù)具有操作簡單、溶劑消耗少以及樣品回收率高等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用 于海水中痕量有機(jī)污染物的分離富集過程。固相萃取技術(shù)常用的吸附劑主要有C18、C8、硅 藻土、硅膠以及氧化鋁等，然而上述吸附劑依據(jù)待測物的極性進(jìn)行分離，對于極性相近的有 機(jī)污染物缺乏選擇性，因此上述吸附劑難以適用于復(fù)雜基體如海水中有機(jī)污染物的分離。 分子印跡聚合物對模板分子具有優(yōu)良的親和性與專一選擇性，而且還具有制備容易、穩(wěn)定 性高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。因此分子印跡是固相萃取技術(shù)的理想填料，能夠選擇性地萃取富集水 體中的有機(jī)物。
[0004] 經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Takuya Kubo 等在《Analytica Chimica Acta》2007, 589, 180-185 上發(fā)表的文章 "selective separation of hydroxyl polychlorinated biphenyls(HO-PCBs)by the structural recognition on the molecularly imprinted polymers: direct separation of the thyroid hormone active analogues from mixtures"中采用溶膠-凝膠法合成了羥基多氯聯(lián)苯分子印跡并將其作為色譜柱的填料， 用來從混合物中分離出羥基多氯聯(lián)苯，但是該文章只是停留在聚合物物理特性和分離性能 的評(píng)價(jià)階段。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印 跡固相萃取填料及其制備和應(yīng)用。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0007] -種親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料，以羥基聯(lián)苯類化合物作為虛 擬模板分子，與親水性功能單體、親水性交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑混合所得沉淀聚合物，沉 淀聚合物去除虛擬模板分子獲得親水性的、高選擇性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填 料；
[0008] 所述羥基聯(lián)苯類虛擬模板分子為4, 4-二羥基聯(lián)苯、2, 2-二羥基聯(lián)苯、4-羥基聯(lián) 苯、2-輕基聯(lián)苯、3-輕基聯(lián)苯中的一種或幾種；
[0009] 所述親水性功能單體為丙烯酰胺、2, 6-二氨基吡啶、2-乙烯基吡啶（2-VP)、4-乙 烯基吡啶（4-VP)中的一種或幾種；
[0010] 所述親水性交聯(lián)劑為乙二醇雙甲基丙烯酸酯（EGDMA)、丙烯酸三甲氧基丙烷三甲 基酯（TRM)、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或幾種；
[0011] 所述引發(fā)劑為2, 2' -偶氮二異丁腈（AIBN)或2, 2' -偶氮二（2, 4-二甲基戊腈） (ADVN)；
[0012] 所述致孔劑為乙腈、甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷或環(huán)己烷。
[0013] 所述虛擬模板分子與功能單體的摩爾比為1:2-8,親水性功能單體與親水性交聯(lián) 劑的摩爾比為1:1-4,引發(fā)劑與親水性功能單體的摩爾比為1:4-6,交聯(lián)劑與致孔劑的體積 用量摩爾比為1:2-4。
[0014] 親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的制備方法，將虛擬模板分子和功 能單體按上述比例溶解在致孔劑中，超聲溶解后避光放置1-2小時(shí)，然后按比例加入交聯(lián) 劑和引發(fā)劑，溶解后通入10_20min氮?dú)?，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下密封，而后置于60-80°C恒溫油浴 鍋中反應(yīng)16-30小時(shí)，沉淀聚合得到聚合物；將所得聚合物真空抽濾至干，置于濾紙筒內(nèi)， 以甲醇-乙酸作為洗脫劑，索氏提取24-48小時(shí)除去虛擬模板分子，即得到羥基多氯聯(lián)苯分 子印跡固相萃取填料。
[0015] 所述羥基聯(lián)苯類虛擬模板分子為4, 4-二羥基聯(lián)苯、2, 2-二羥基聯(lián)苯、4-羥基聯(lián) 苯、2-輕基聯(lián)苯、3-輕基聯(lián)苯中的一種或幾種；
[0016] 所述親水性功能單體為丙烯酰胺、2, 6-二氨基吡啶、2-乙烯基吡啶（2-VP)、4_乙 烯基吡啶（4-VP)中的一種或幾種；
[0017] 所述親水性交聯(lián)劑為乙二醇雙甲基丙烯酸酯（EGDMA)、丙烯酸三甲氧基丙烷三甲 基酯（TRM)、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或幾種；
[0018] 所述引發(fā)劑為2, 2' -偶氮二異丁腈（AIBN)或2, 2' -偶氮二（2, 4-二甲基戊腈） (ADVN)；
[0019] 所述致孔劑為乙腈、甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷或環(huán)己烷。
[0020] 所述洗脫劑為體積比為7:3的甲醇與乙酸。
[0021] 羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的應(yīng)用，使用所述羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固 相萃取填料成固相萃取柱。
[0022] 所述由羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料制成的固相萃取柱在選擇性分離、富 集環(huán)境中多環(huán)芳烴的應(yīng)用。
[0023] 所述對水體中羥基多氯聯(lián)苯的選擇性分離富集，具體為：
[0024] (1)固相萃取柱的填制
[0025] 將羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取材料（MIPs)加入到空的帶底部篩板(孔徑 20 μ m)聚丙烯固相萃取柱中，然后在填料上加入篩板(孔徑20 μ m)，用篩板插入工具壓緊；
[0026] (2)固相萃取柱的活化
[0027] 依次用乙腈、超純水預(yù)淋洗固相萃取柱，并且保證活化結(jié)束后固相萃取柱仍然濕 潤；
[0028] (3)固相萃取柱的上樣
[0029] 用聚四氟乙烯管和聚乙烯連接頭將固相萃取柱與蠕動(dòng)泵相連，將樣品溶液上樣；
[0030] (4)固相萃取柱的淋洗
[0031] 使用超純水淋洗柱體，淋洗結(jié)束后通入些許空氣，使柱體盡可能的干燥；
[0032] (5)固相萃取柱的洗脫
[0033] 使用正己烷-乙酸乙酯（1: 1，V:V)洗脫，收集洗脫液；
[0034] (6)濃縮和定容
[0035] 將洗脫液于60°C恒溫氮吹濃縮至全干，然后用lmL甲醇-水溶液（9:1，V:V)定容， 并通過0. 22 μ m有機(jī)相濾膜過濾，清液使用高效液相色譜檢測。
[0036] 本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)：
[0037] 本發(fā)明所制備的分子印跡聚合物可以選擇性地結(jié)合羥基多氯聯(lián)苯從而實(shí)現(xiàn)對羥 基多氯聯(lián)苯的濃縮、凈化，同時(shí)能夠去除水樣中雜質(zhì)的影響，提高現(xiàn)有檢測方法的靈敏度。
[0038] 本發(fā)明采用虛擬模板法合成分子印跡聚合物，該法在保證印跡效果的同時(shí)，解決 了模板滲漏問題，避免大量有毒有害羥基多氯聯(lián)苯的使用；同時(shí)采用親水性較強(qiáng)的功能單 體和交聯(lián)劑改善分子印跡聚合物的親水性，大大提高了水相中分離富集羥基多氯聯(lián)苯的選 擇性。
[0039] 本發(fā)明采用"虛擬"分子印跡技術(shù)，選取與被測物分子結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相近的化學(xué)物質(zhì) 代替被測物作為模板分子參與分子印跡聚合過程，不僅保證了同樣的印跡效果，還解決了 模板滲漏問題使得分子印跡聚合物應(yīng)用于高靈敏度色譜檢測時(shí)更加安全可靠；本發(fā)明制備 的親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡聚合物可以作為固相萃取的填料，直接用于水樣中羥基 多氯聯(lián)苯的富集和濃縮，同時(shí)能有效凈化基質(zhì)，結(jié)合已有檢測方法，顯著提高痕量羥基多氯 聯(lián)苯檢測靈敏度和檢測效率；本發(fā)明制備的分子印跡聚合物對羥基多氯聯(lián)苯具有特異性吸 附作用，通過實(shí)驗(yàn)測得該聚合物的最大吸附量為6. 85mg/g。同時(shí)考察了本分子印跡的耐用 性，發(fā)現(xiàn)所制備的分子印跡聚合物只要將待測物脫附后，就可以重新投入使用，重復(fù)性測試 實(shí)驗(yàn)表明在重復(fù)使用6次之后仍有滿意的回收率，可以節(jié)約大量實(shí)驗(yàn)開支，具有較大的推 廣應(yīng)用價(jià)值。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0040] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的分辨率尺寸為的分子印跡聚合物填料電子顯微鏡照 片；
[0041] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取柱應(yīng)用于環(huán)境水體 樣品前處理的方法示意圖；
[0042] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的采用本發(fā)明羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取柱對不 同目標(biāo)物回收情況對比圖。

【具體實(shí)施方式】
[0043] 實(shí)施例1
[0044] 以本發(fā)明分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯為例。其操作步驟如下：
[0045] (1)親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱的制備
[0046] 將0. 5禮4, 4-二羥基-聯(lián)苯和3mM丙烯酰胺溶解于30mL的乙腈溶液中，避光放置 1小時(shí)，加入3mM三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TRM)和50mg偶氮二異丁腈（AIBN)。向 溶液中通入lOmin氮?dú)夂竺芊猓?0°C恒溫油浴鍋中反應(yīng)24小時(shí)。將所得聚合物真空抽濾至 干，置于濾紙筒內(nèi)，以甲醇-乙酸（7:3，V:V)為洗脫劑，索氏提取48小時(shí)除去虛擬模板分子。 將所得印跡聚合物45°C真空干燥24小時(shí)得到選擇性好、親水性強(qiáng)的羥基多氯聯(lián)苯分子印 跡固相萃取填料。采用靜態(tài)鍵合吸附法測定所得分子印跡聚合物最大鍵合容量為6. 85mg/ g。所得印跡材料形貌如圖1所示。
[0047] 稱取lOOmg羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料加入到容量為3mL的帶有聚四氟 乙烯篩板（20 μ m)的固相萃取柱中，加入上篩板壓緊。
[0048] (2)采用所得固相萃取柱分離富集水體中的羥基多氯聯(lián)苯
[0049] 采用所得固相萃取柱分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯的步驟參照圖2進(jìn)行。具體過 程如下：
[0050] 采用2mL乙腈活化固相萃取柱，然后用2mL超純水沖洗柱子，除去過多的乙腈，以 便被分析物與固相表面發(fā)生作用。并且保證活化結(jié)束后固相萃取柱仍然濕潤。
[0051 ] 取適量超純水于lOOOmL容量瓶中，分別加入濃度為l(T4mol/L的2-羥 基 _2'，5' - _氣聯(lián)苯，2-輕基-2'，3'，4'，5, 5' -五氣聯(lián)苯，4-輕基-2'，3, 3'，4'，5' -五 氯聯(lián)苯，4-羥基-2'，3, 3'，5, 5'，6' -六氯聯(lián)苯的甲醇溶液100L，超聲2min分散均勻后定 容，由蠕動(dòng)泵將l〇〇〇mL清液以30mL/min的泵速通過固相萃取柱。
[0052] 以相同泵速泵入20mL超純水淋洗柱體，淋洗結(jié)束后通入空氣以使柱體保持干燥。
[0053] 采用10mL正己烷-乙酸乙酯（1:1，V/V)進(jìn)行洗脫，控制溶液過柱速度不超過 10mL/min，收集正己烷-乙酸乙酯洗脫液。
[0054] 將盛有洗脫液的玻璃試管放置到氮吹儀上，設(shè)定60°C恒溫氮吹濃縮至全干。用 lmL甲醇-水（9:1，V/V)定容，采用0. 22 μ m有機(jī)相過濾頭過濾所得試液，清液中目標(biāo)物含 量利用高效液相色譜進(jìn)行定量。
[0055] 結(jié)果：親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取柱對水體樣品中的羥基多氯聯(lián)苯具 有專一選擇性的分離和富集能力，對水體樣品中羥基多氯聯(lián)苯的回收率為559Γ78%，相對標(biāo) 準(zhǔn)偏差為〇. 37%_6. 58%。。采用分子印跡固相萃取柱對不同羥基目標(biāo)物回收情況見圖3。
[0056] 實(shí)施例2
[0057] 以本發(fā)明分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯為例。其操作步驟如下：
[0058] (1)親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱的制備
[0059] 親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱制備方法除模板分 子改為0. 5mM4-羥基聯(lián)苯和0. 5mM2-羥基聯(lián)苯以外，其余步驟請參照實(shí)施例1中步驟（1)。
[0060] (2)采用所得固相萃取柱分離富集水體中的羥基多氯聯(lián)苯
[0061] 采用所得固相萃取柱分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯的方法請參照實(shí)施例1中步 驟⑵。
[0062] 實(shí)施例3
[0063]以本發(fā)明分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯為例。其操作步驟如下：
[0064] (1)親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱的制備
[0065] 親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱制備方法除功能單 體改為2, 6-二氨基吡啶以外，其余步驟請參照實(shí)施例1中步驟（1)。
[0066] (2)采用所得固相萃取柱分離富集水體中的羥基多氯聯(lián)苯
[0067] 采用所得固相萃取柱分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯的方法請參照實(shí)施例1中步 驟⑵。
[0068] 實(shí)施例4
[0069]以本發(fā)明分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯為例。其操作步驟如下：
[0070] (1)親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱的制備
[0071] 親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱制備方法除交聯(lián)劑 改為6mM乙二醇雙甲基丙烯酸酯（EGDMA)以外，其余步驟請參照實(shí)施例1中步驟（1)。
[0072] (2)采用所得固相萃取柱分離富集水體中的羥基多氯聯(lián)苯
[0073] 采用所得固相萃取柱分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯的方法請參照實(shí)施例1中步 驟⑵。
[0074] 實(shí)施例5
[0075] 以本發(fā)明分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯為例。其操作步驟如下：
[0076] (1)親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱的制備
[0077] 親水性羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料以及固相萃取柱制備方法除功能單 體改為6mM4-乙烯基吡啶（4-VP)以外，其余步驟請參照實(shí)施例1中步驟（1)。
[0078] (2)采用所得固相萃取柱分離富集水體中的羥基多氯聯(lián)苯
[0079] 采用所得固相萃取柱分離富集水體中羥基多氯聯(lián)苯的方法請參照實(shí)施例1中步 驟⑵。
【權(quán)利要求】
1. 一種親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料，其特征在于：以羥基聯(lián)苯類化 合物作為虛擬模板分子，與親水性功能單體、親水性交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑混合所得沉淀 聚合物，沉淀聚合物去除虛擬模板分子獲得親水性的、高選擇性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡 固相萃取填料； 所述羥基聯(lián)苯類虛擬模板分子為4, 4-二羥基聯(lián)苯、2, 2-二羥基聯(lián)苯、4-羥基聯(lián)苯、 2-羥基聯(lián)苯、3-羥基聯(lián)苯中的一種或幾種； 所述親水性功能單體為丙烯酰胺、2, 6-二氨基吡啶、2-乙烯基吡啶（2-VP)、4-乙烯基 吡啶（4-VP)中的一種或幾種； 所述親水性交聯(lián)劑為乙二醇雙甲基丙烯酸酯（EGDMA)、丙烯酸三甲氧基丙烷三甲基酯 (TRM)、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或幾種； 所述引發(fā)劑為2, 2'-偶氮二異丁腈（AIBN)或2, 2'-偶氮二（2, 4-二甲基戊腈)(ADVN); 所述致孔劑為乙腈、甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷或環(huán)己烷。
2. 按權(quán)利要求1所述的親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料，其特征在于： 所述虛擬模板分子與功能單體的摩爾比為1:2-8,親水性功能單體與親水性交聯(lián)劑的摩爾 比為1:1-4,引發(fā)劑與親水性功能單體的摩爾比為1:4-6,交聯(lián)劑與致孔劑的體積用量摩爾 比為1:2-4。
3. -種權(quán)利要求1所述的親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的制備方法， 其特征在于：將虛擬模板分子和功能單體按上述比例溶解在致孔劑中，超聲溶解后避光放 置1-2小時(shí)，然后按比例加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑，溶解后通入10_20min氮?dú)?，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下 密封，而后置于60-80°C恒溫油浴鍋中反應(yīng)16-30小時(shí)，沉淀聚合得到聚合物；將所得聚合 物真空抽濾至干，置于濾紙筒內(nèi)，以甲醇-乙酸作為洗脫劑，索氏提取24-48小時(shí)除去虛擬 模板分子，即得到羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料。
4. 按權(quán)利要求3所述的親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的制備方法，其 特征在于： 所述羥基聯(lián)苯類虛擬模板分子為4, 4-二羥基聯(lián)苯、2, 2-二羥基聯(lián)苯、4-羥基聯(lián)苯、 2-羥基聯(lián)苯、3-羥基聯(lián)苯中的一種或幾種； 所述親水性功能單體為丙烯酰胺、2, 6-二氨基吡啶、2-乙烯基吡啶（2-VP)、4-乙烯基 吡啶（4-VP)中的一種或幾種； 所述親水性交聯(lián)劑為乙二醇雙甲基丙烯酸酯（EGDMA)、丙烯酸三甲氧基丙烷三甲基酯 (TRM)、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或幾種； 所述引發(fā)劑為2, 2'-偶氮二異丁腈（AIBN)或2, 2'-偶氮二（2, 4-二甲基戊腈)(ADVN); 所述致孔劑為乙腈、甲苯、氯仿、二氯甲烷、正己烷或環(huán)己烷。
5. 按權(quán)利要求3所述的親水性的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的制備方法，其 特征在于：所述洗脫劑為體積比為7:3的甲醇與乙酸。
6. -種權(quán)利要求1所述的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的應(yīng)用，其特征在于： 使用所述羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料成固相萃取柱。
7. 按權(quán)利要求6所述的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的應(yīng)用，其特征在于：所 述由羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料制成的固相萃取柱在選擇性分離、富集環(huán)境中多 環(huán)芳烴的應(yīng)用。
8.按權(quán)利要求7所述的羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取填料的應(yīng)用，其特征在于： 所述對水體中羥基多氯聯(lián)苯的選擇性分離富集，具體為： (1) 固相萃取柱的填制 將羥基多氯聯(lián)苯分子印跡固相萃取材料(MIPs)加入到空的帶底部篩板(孔徑20 μ m) 聚丙烯固相萃取柱中，然后在填料上加入篩板(孔徑20 μ m)，用篩板插入工具壓緊； (2) 固相萃取柱的活化 依次用乙腈、超純水預(yù)淋洗固相萃取柱，并且保證活化結(jié)束后固相萃取柱仍然濕潤； (3) 固相萃取柱的上樣 用聚四氟乙烯管和聚乙烯連接頭將固相萃取柱與蠕動(dòng)泵相連，將樣品溶液上樣； (4) 固相萃取柱的淋洗 使用超純水淋洗柱體，淋洗結(jié)束后通入些許空氣，使柱體盡可能的干燥； (5) 固相萃取柱的洗脫 使用正己烷-乙酸乙酯（1: 1，V: V)洗脫，收集洗脫液； (6) 濃縮和定容 將洗脫液于60°C恒溫氮吹濃縮至全干，然后用lmL甲醇-水溶液（9:1，V:V)定容，并通 過0. 22 μ m有機(jī)相濾膜過濾，清液使用高效液相色譜檢測。
【文檔編號(hào)】C08F220/56GK104151489SQ201410132635
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】秦偉, 趙焱, 梁榮寧, 蘇陽 申請人:中國科學(xué)院煙臺(tái)海岸帶研究所