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一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備方法

文檔序號:3600570閱讀:165來源:國知局
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及高分子復(fù)合材料領(lǐng)域,具體涉及一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備方法。一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,包含如下質(zhì)量份數(shù)的組分:碳納米管0.1~3.0份;導(dǎo)電云母0.1~1.0份;偶聯(lián)劑0.1~1.0份;環(huán)氧樹脂60~80份;固化劑8~30份。本發(fā)明使用氨基功能化的碳納米管和導(dǎo)電云母為復(fù)配填料,分散環(huán)氧樹脂中,制備具有抗靜電性能的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,操作工藝簡單,復(fù)配填料的使用一方面可以保證材料的抗靜電性能,另一方面可以降低成本。該方法所使用的功能填料的添加量少,產(chǎn)品的穩(wěn)定性好,可用于電器、電子等方面。
【專利說明】一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高分子復(fù)合材料領(lǐng)域,具體涉及一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧樹脂中含有獨特的環(huán)氧基,以及其他活性基團(tuán)和極性基團(tuán),具有許多優(yōu)異的性能,如粘接性能優(yōu)異、固化收縮率小、穩(wěn)定性好等。環(huán)氧樹脂的種類和牌號以及固化劑的種類很多,可以進(jìn)行多種多樣的組合和組配,從而能獲得各種各樣性能優(yōu)異的、各具特色的環(huán)氧固化體系和固化物,能適應(yīng)和滿足各種不同使用性能和工藝性能的要求。但環(huán)氧樹脂也有其固有缺點,即是耐沖擊損傷能力差,韌性差、耐熱性能也較低。作為高分子材料,其具有高的表面電阻率和體積電阻率,在一些工業(yè)生產(chǎn)和產(chǎn)品應(yīng)用中,可能積聚靜電,從而妨礙了生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量,帶來靜電危害,如導(dǎo)致精密儀器失真、電子元件報廢等。
[0003]碳納米管是目前可制備出的具有最高比強(qiáng)度的材料,具有良好的力學(xué)性能,抗拉強(qiáng)度達(dá)到50~200GPa,與其他材料制成復(fù)合材料,可使復(fù)合材料表現(xiàn)出良好的強(qiáng)度、彈性、抗疲勞性及各向同性,給復(fù)合材料的性能帶來極大的改善。因此,可將碳納米管與環(huán)氧樹脂復(fù)合,制備碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,以獲得更加優(yōu)異性能的新型復(fù)合材料。由于碳納米管的結(jié)構(gòu)與石墨的片層結(jié)構(gòu)相同,所以也具有很好的電學(xué)性能,因此可以作為導(dǎo)電填料使用,傳導(dǎo)高分 子材料表面的電荷,消除積累的電荷,從而達(dá)到抗靜電的良好效果。
[0004]申請?zhí)枮镃N200610035870.8的中國專利公開了“一種碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法”,該專利將碳納米管羧酸化和酰氯化,通過小分子脂肪胺修飾,而后分散于環(huán)氧樹脂基體中,用芳香胺固化,得到復(fù)合材料,所得到的材料僅強(qiáng)度和模量有所提高;美國雜志《聚合物》(Polymer,1999年第40卷5967—5971頁)報道了一種具有很好抗靜電效果的碳納米管環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,但該制備方法使用的是模板法,即先制備碳納米管陣列,再與環(huán)氧樹脂復(fù)合,步驟復(fù)雜,僅適合在實驗室中完成,不具備工業(yè)化前景。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種以碳納米管和導(dǎo)電云母為復(fù)配填料,環(huán)氧樹脂為基體的抗靜電復(fù)合材料。
[0007]本發(fā)明的另一個目的是提供抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法。
[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,包含如下質(zhì)量份數(shù)的組分:
碳納米管0.1~3.0份;導(dǎo)電云母0.1~1.0份;偶聯(lián)劑0.1~1.0份;環(huán)氧樹脂60-80份;固化劑8~30份。
[0009]進(jìn)一步的,所述碳納米管直徑為5(T200 nm,長度為5~20 μ m。
[0010]進(jìn)一步的,所述氮化招粒徑10~50 nm。[0011]進(jìn)一步的,所述環(huán)氧樹脂為液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹脂。如本【技術(shù)領(lǐng)域】的常用的E-51,E-44,E-42, E-54中的至少一種都可實現(xiàn)本發(fā)明。
[0012]進(jìn)一步的,所述固化劑為芳香族胺類固化劑。
[0013]進(jìn)一步的,所述芳香族胺類固化劑為二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷,間苯二胺中的至少一種。
[0014]硅烷偶聯(lián)劑為本【技術(shù)領(lǐng)域】常用的硅烷偶聯(lián)劑均可實現(xiàn)本發(fā)明,如KH550,KH560,KH570中的至少一種。
[0015]一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法,包括如下步驟:
步驟I將碳納米管放入濃H2SO4和HNO3 (體積比為3:1)的混合液中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理2飛h,然后用大量去離子水洗滌至中性。
[0016]步驟2將步驟I中的碳納米管加入酰氯試劑中,在超聲振蕩下加熱到6(T70°C,回流If 24 h,之后減壓蒸餾除去多余的酰氯試劑。
[0017]步驟3將步驟2得到的碳納米管與有機(jī)胺加入至有機(jī)溶劑中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)3(T48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的有機(jī)胺,然后真空干燥后得到氨基化的碳納米管。
[0018]步驟4將環(huán)氧樹脂加熱到9(T110°C,而后將導(dǎo)電云母、偶聯(lián)劑和步驟3得到的碳納米管加入,高速攪拌 l(T30min,再加入8~30份固化劑,繼續(xù)高速攪拌5~10 min,澆鑄到模具中,80-100?固化2~3h,13(T150°C固化4~5h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0019]進(jìn)一步的,所述酰氯試劑為二氯亞砜、草酰氯中的至少一種。
[0020]進(jìn)一步的,所述有機(jī)胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、1,6-己二胺中的至少一種。
[0021]進(jìn)一步的,步驟3中所述有機(jī)溶劑為本【技術(shù)領(lǐng)域】常用的溶劑均可實現(xiàn)本發(fā)明,如二甲基甲酰胺,乙醇,甲醇中的至少一種
在本發(fā)明當(dāng)中,由于導(dǎo)電云母為鋁硅酸鹽,其表面一般具有大量的羥基結(jié)構(gòu),利用這個特性在步驟4時將碳納米管和導(dǎo)電云母同時偶聯(lián)至環(huán)氧樹脂當(dāng)中,能夠得到碳納米管和導(dǎo)電云母均勻分散的抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0022]本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明使用氨基功能化的碳納米管和導(dǎo)電云母為復(fù)配填料,分散環(huán)氧樹脂中,制備具有抗靜電性能的環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,操作工藝簡單,復(fù)配填料的使用一方面可以保證材料的抗靜電性能,另一方面可以降低成本。該方法所使用的功能填料的添加量少,產(chǎn)品的穩(wěn)定性好,可用于電器、電子等方面。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明,實施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,不是對本發(fā)明的限定。
[0024]實施例1:
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,按質(zhì)量份數(shù),制備方法按步驟為:
I將0.2份碳納米管放入濃H2SO4和HNO3的混合液(體積比為3:1)中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理3h,然后用大量去離子水洗滌至中性。[0025]2將所得到的碳納米管加入二氯亞砜中,在超聲振蕩下加熱到60°C,回流24h,之后減壓蒸餾除去多余的二氯亞砜。
[0026]3將得到的碳納米管與10份的1,6-己二胺加入二甲基甲酰胺中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的1,6_己二胺,70°C真空干燥后得到氨基化碳納米管。
[0027]4將60份E-44環(huán)氧樹脂加熱到100°C,而后將0.2份導(dǎo)電云母、0.2份KH550偶聯(lián)劑和步驟3得到的0.2氨基化碳納米管加入,高速攪拌15min,再加入9份間苯二胺,繼續(xù)高速攪拌5min,澆鑄到模具中,80°C固化2h,150°C固化4h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0028]實施例2:
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,按質(zhì)量份數(shù),制備方法按步驟為: I將0.5份碳納米管放入濃H2SO4和HNO3的混合液(體積比為3:1)中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理4h,然后用大量去離子水洗滌至中性。
[0029]2將所得到的碳納米管加入草酰氯中,在超聲振蕩下加熱到60°C,回流24h,之后減壓蒸餾除去多余的草酰氯。
[0030]3將得到的碳納米管與15份的乙二胺加入二甲基甲酰胺中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的乙二胺,70°C真空干燥后得到氨基化碳納米管。
[0031]4將70份E-54環(huán)氧樹脂加熱到100°C,而后將0.1份導(dǎo)電云母、0.3份KH560偶聯(lián)劑和步驟3得到的0.5氨基化碳納米管加入,高速攪拌20min,再加入27份二氨基二苯甲烷,繼續(xù)高速攪拌5min,澆鑄到模具中,850C固化2h,140°C固化4h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0032]實施例3:
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,按質(zhì)量份數(shù),制備方法按步驟為:
I將2.0份碳納米管放入濃H2SO4和HNO3的混合液(體積比為3:1)中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理5h,然后用大量去離子水洗滌至中性。
[0033]2將所得到的碳納米管加入二氯亞砜中,在超聲振蕩下加熱到60°C,回流24h,之后減壓蒸餾除去多余的二氯亞砜。
[0034]3將得到的碳納米管與20份的二乙烯三胺加入二甲基甲酰胺中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的二乙烯三胺,70°C真空干燥后得到氨基化碳納米管。
[0035]4將80份E-51環(huán)氧樹脂加熱到100°C,而后將1.0份導(dǎo)電云母、1.0份KH570偶聯(lián)劑和步驟3得到的2.0份氨基化碳納米管加入,高速攪拌30min,再加入23份二氨基二苯砜,繼續(xù)高速攪拌5min,澆鑄到模具中,90°C固化2h,150°C固化4h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0036]實施例4:
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,按質(zhì)量份數(shù),制備方法按步驟為:
I將3.0份碳納米管放入濃H2SO4和HNO3的混合液(體積比為3:1)中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理3h,然后用大量去離子水洗滌至中性。
[0037]2將所得到的碳納米管加入二氯亞砜中,在超聲振蕩下加熱到60°C,回流24h,之后減壓蒸餾除去多余的二氯亞砜。
[0038]3將得到的碳納米管與30份的1,6-己二胺加入二甲基甲酰胺中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的1,6_己二胺,70°C真空干燥,得到氨基化碳納米管。
[0039] 4將70份E-44環(huán)氧樹脂加熱到100°C,而后將0.5份導(dǎo)電云母、0.5份KH550偶聯(lián)劑和步驟3得到的3.0份氨基化碳納米管加入,高速攪拌25min,再加入20份二氨基二苯甲烷,繼續(xù)高速攪拌5min,澆鑄到模具中,85°C固化2h,150°C固化4h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0040]實施例5:
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,按質(zhì)量份數(shù),制備方法按步驟為:
I將1.0份碳納米管放入濃H2SO4和HNO3的混合液(體積比為3:1)中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理5h,然后用大量去離子水洗滌至中性。
[0041]2將所得到的碳納米管加入草酰氯中,在超聲振蕩下加熱到60°C,回流24h,之后減壓蒸餾除去多余的草酰氯。
[0042]3將得到的碳納米管與20份的1,6-己二胺加入二甲基甲酰胺中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的1,6_己二胺,70°C真空干燥,得到氨基化碳納米管。
[0043]4將60份E-42環(huán)氧樹脂加熱到100°C,而后將0.6份導(dǎo)電云母、0.3份KH560偶聯(lián)劑和步驟3得到的3.0份氨基化碳納米管加入,高速攪拌25min,再加入23份二胺基二苯砜,繼續(xù)高速攪拌5min,澆鑄到模具中,90°C固化2h,145°C固化4h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0044]實施例6:
一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,按質(zhì)量份數(shù),制備方法按步驟為:
I將0.6份碳納米管放入濃H2SO4和HNO3的混合液(體積比為3:1)中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理3h,然后用大量去離子水洗滌至中性。
[0045]2將所得到的碳納米管加入二氯亞砜中,在超聲振蕩下加熱到60°C,回流24h,之后減壓蒸餾除去多余的二氯亞砜。
[0046]3將得到的碳納米管與15份的1,6-己二胺加入二甲基甲酰胺中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的1,6_己二胺,70°C真空干燥,得到氨基化碳納米管。
[0047]4將60份E-51環(huán)氧樹脂加熱到100°C,而后將0.5份導(dǎo)電云母、0.5份KH550偶聯(lián)劑和步驟3得到的3.0份氨基化碳納米管加入,高速攪拌25min,再加入8份間苯二胺,繼續(xù)高速攪拌5min,澆鑄到模具中,85°C固化2h,150°C固化4h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
[0048]各實施例對應(yīng)的性能測試數(shù)據(jù)見表1 表1
【權(quán)利要求】
1.一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,其特征在于包含如下質(zhì)量份數(shù)的組分: 碳納米管0.1~3.0份; 導(dǎo)電云母0.1~ 1.0份; 偶聯(lián)劑ο.1~1.0份; 環(huán)氧樹脂60-80份; 固化劑8~30份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,其特征在于:所述碳納米管直徑為50~200 nm,長度為5~20 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,其特征在于:所述氮化鋁粒徑 10~50 nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,其特征在于:所述環(huán)氧樹脂為液態(tài)雙酚A型環(huán)氧樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,其特征在于:所述固化劑為芳香族胺類固化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,其特征在于:所述芳香族胺類固化劑為二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷,間苯二胺中的至少一種。
7.—種權(quán)利要求1所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法,其特征在于包括如下步驟: 步驟I將碳納米管放入濃H2SO4和HNO3的混合液中,在超聲波振蕩和機(jī)械攪拌作用下,處理2~6h,然后用大量去離子水洗滌至中性; 步驟2將步驟I中的碳納米管加入酰氯試劑中,在超聲振蕩下加熱到6(T70°C,回流18~ 24 h,之后減壓蒸餾除去多余的酰氯試劑;步驟3將步驟2得到的碳納米管與有機(jī)胺加入至有機(jī)溶劑當(dāng)中,室溫下磁力攪拌反應(yīng)30~48h,過濾,用去離子水洗去未反應(yīng)的有機(jī)胺,然后真空干燥后得到氨基化的碳納米管;步驟4將環(huán)氧樹脂加熱到90~110°C,而后將導(dǎo)電云母、偶聯(lián)劑和步驟3得到的碳納米管加入,高速攪拌l0~30min,再加入8~30份固化劑,繼續(xù)高速攪拌5~10 min,澆鑄到模具中,80-100.固化2~3h,130~150°C固化4~5h,成型后得到抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述酰氯試劑為二氯亞砜、草酰氯中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:所述有機(jī)胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、1,6-己二胺中的至少一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種抗靜電環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺,乙醇,甲醇中的至少一種。
【文檔編號】C08G59/50GK103951940SQ201410141399
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】梁浩, 解芳, 劉惠茹, 強(qiáng)娜 申請人:惠州學(xué)院
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