一種利用回收的pet瓶制造紡織用長(zhǎng)絲的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用回收的PET瓶制造紡織用長(zhǎng)絲的方法，包括：將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片；將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；將熔體送入密閉反應(yīng)容器，向密閉反應(yīng)容器中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入二元醇，再加入鋁基催化劑，混合攪拌進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到處理后的熔體；將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)容器送入到耐壓反應(yīng)容器，密閉后抽真空，負(fù)壓攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)，熔體特性粘度達(dá)到0.65dl/g-0.70dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲，采用該方法制造的紡織用長(zhǎng)絲具有優(yōu)良和穩(wěn)定的力學(xué)性能，且操作簡(jiǎn)單，可以獲得較高的生產(chǎn)效率，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】—種利用回收的PET瓶制造紡織用長(zhǎng)絲的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)纖維領(lǐng)域，具體涉及一種利用回收的PET瓶制造紡織用長(zhǎng)絲的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有較高的強(qiáng)度、耐磨損、良好的尺寸穩(wěn)定性和阻隔性能，較慢的結(jié)晶速度，因此可以用來做各種食品級(jí)的飲料瓶。PET瓶用量之大也使得對(duì)這類PET瓶的回收再利用技術(shù)成為相關(guān)行業(yè)持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵因素，這也符合社會(huì)循環(huán)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的要求。另一方面，PET具有良好的成纖性，可制作成各種短纖維、紡織用長(zhǎng)絲、工業(yè)用長(zhǎng)絲等，特別是經(jīng)過高速紡絲后得到的纖維，相對(duì)于低速紡纖維具有更好的取向和結(jié)晶，并且結(jié)晶溫度也低于低速紡纖維；產(chǎn)品存儲(chǔ)和運(yùn)輸過程中結(jié)構(gòu)和尺寸穩(wěn)定性好，經(jīng)松弛熱處理后，高分子部分鏈鍛解取向，纖維表現(xiàn)為卷曲而具有類似羊毛的回彈性。目前，這類高速紡PET長(zhǎng)絲的應(yīng)用及工業(yè)產(chǎn)值已遠(yuǎn)超過其他種類的化學(xué)纖維。結(jié)合上述兩個(gè)方面，把回收的PET瓶通過合理的工藝再生用于制造高速紡PET長(zhǎng)絲，對(duì)進(jìn)一步調(diào)整PET材料的良性循環(huán)發(fā)展起到非常重要的作用。
[0003]為提升PET長(zhǎng)絲的強(qiáng)度，可以通過兩種方法進(jìn)行操作:(I)提高PET的分子量。但當(dāng)分子量達(dá)到一定值時(shí)，強(qiáng)度不再上升，并且分子量過大，PET分子鏈之間的相互作用力增力口，導(dǎo)致熔體流動(dòng)困難、粘度增加，PET紡絲速度下降，生產(chǎn)效率降低。(2)提高PET的結(jié)晶度。在PET具備一定分子量條件下，通過高速紡絲，使高分子鏈高度取向、結(jié)晶，以獲得更好的強(qiáng)度。綜合上述兩點(diǎn)，更為合理的解決方案應(yīng)該是一方面盡可能地增大PET的分子量，另一方面減弱分子鏈之間的作用力，分子鏈高度取向結(jié)晶，同時(shí)，生產(chǎn)效率也得到應(yīng)有的保證。圍繞這個(gè)目標(biāo)，目前國內(nèi)外現(xiàn)有的實(shí)施方案中，支化PET可以獲得較高的紡絲和拉伸變形速度，生產(chǎn)效率較高，但當(dāng)紡絲速度達(dá)到一定值時(shí)，纖維內(nèi)部?jī)A向于出現(xiàn)孔洞，相對(duì)于同分子量的高取向的線形PET纖維，強(qiáng)度并沒有太大程度的改善。此外，在PET中添加不相容的聚合物(如尼龍66、聚烯烴等)也可以提高紡絲速度，纖維的結(jié)晶度也隨著卷繞速度的提高而增大，但不相容聚合物的固有低強(qiáng)度或者其與PET間的不相容界面也使得纖維總體強(qiáng)度有所下降(JohnScheirs, Timonthy E.Long編著,趙國樑等譯,《現(xiàn)代聚酯》,化學(xué)工業(yè)出版社，北京:2007)。
[0004]就回收的PET瓶而言，其分子量相對(duì)較大，熔融后熔體的粘度大，且大部分PET瓶為保證其透明度，PET分子鏈結(jié)構(gòu)也有一定程度的支化。這些因素使得回收PET瓶在用于再生制造高紡PET纖維時(shí)比單純的PET制造高紡PET纖維具有更大的難度。
[0005]中國專利申請(qǐng)CN201210286291.6公開了一種廢PET制備的用于長(zhǎng)絲紡織的混合漿料及制備方法，包括采用由廢PET經(jīng)醇解及化學(xué)改性制得的水溶性聚酯和丙烯酸漿料，水溶性聚酯和丙烯酸漿料以質(zhì)量比的1:1?1:1.5的比例混合而成。該技術(shù)能夠?qū)UPET直接利用，減少其對(duì)于環(huán)境的污染；該漿料運(yùn)用于滌綸長(zhǎng)絲紡織方面，通過水溶性聚酯和丙烯酸漿料的搭配提高了漿料的使用效果。但該技術(shù)需要將廢PET通過化學(xué)方法重新利用制得的水溶性聚酯和丙烯酸漿料搭配使用才能用于長(zhǎng)絲紡織，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種利用回收的PET瓶制造紡織用長(zhǎng)絲的方法，采用該方法制造的紡織用長(zhǎng)絲具有優(yōu)良和穩(wěn)定的力學(xué)性能，且該制備方法操作簡(jiǎn)單，可以獲得較高的生產(chǎn)效率，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]一種利用回收的PET瓶制造紡織用長(zhǎng)絲的方法，包括步驟:
[0008](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片；
[0009](2)將步驟(I)中的PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0010](3)將步驟(2)中的熔體送入密閉反應(yīng)容器，向密閉反應(yīng)容器中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入二元醇，再加入鋁基催化劑，混合攪拌進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到處理后的熔體；
[0011](4)將步驟(3)中的處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)容器送入到耐壓反應(yīng)容器，密閉后抽真空，保持耐壓反應(yīng)容器內(nèi)壓力在20Pa_30Pa，負(fù)壓攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)，抽提物經(jīng)分離后回收，余下的熔體特性粘度達(dá)到0.65dl/g-0.70dl/g (優(yōu)選0.66dl/g-0.67dl/g)后，通過口模出絲，經(jīng)5000m/min-5500m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0012]本發(fā)明采用二元醇尤其是3-氟-1，2-丙二醇對(duì)回收的PET瓶碎片進(jìn)行醇解獲得低分子量聚酯，再進(jìn)一步實(shí)施真空縮聚獲得高分子量的改性PET再生料。采用本發(fā)明方法，回收的PET瓶在用于再生制造高紡PET纖維時(shí)，分子結(jié)構(gòu)得到調(diào)整，使得改性PET再生料兼有較高的分子量和較低的特性粘數(shù)，可以直接進(jìn)行高速紡絲，實(shí)現(xiàn)大幅度取向和結(jié)晶，最終獲得高強(qiáng)度的紡織用長(zhǎng)絲，其具有優(yōu)良和穩(wěn)定的力學(xué)性能。為了得到更優(yōu)異的發(fā)明效果，優(yōu)選:
[0013]所述的PET碎片優(yōu)選大小均勻的碎片,進(jìn)一步優(yōu)選大小為的均勻碎片,可通過過篩篩選出所需大小的碎片。碎片過小，前期粉碎能耗增加，PET容易在機(jī)械摩擦生熱條件下出現(xiàn)降解；碎片過大，延長(zhǎng)干燥時(shí)間，不利于擠出機(jī)進(jìn)料，因此，從節(jié)能減耗和便于操作等角度考慮優(yōu)選大小為的均勻碎片。
[0014]步驟(2)中，所述的平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度優(yōu)選為2000C _260°C，熔融段溫度優(yōu)選為265°C _270°C，均化段溫度優(yōu)選為260°C -265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速優(yōu)選為 60r/min-120r/min。
[0015]步驟(3)中，所述的二元醇優(yōu)選為3-氟-1，2-丙二醇，與常用的乙二醇等烷基二醇相比，通過對(duì)回收的PET瓶中的PET進(jìn)行醇解獲得低分子量聚酯，再進(jìn)一步實(shí)施真空縮聚獲得高分子量的改性PET再生料，該再生料特性粘度不高，分子間的相互作用力小，直接進(jìn)行熔融高速紡絲時(shí)纖維內(nèi)部不易產(chǎn)生孔洞，獲得較大的拉伸取向時(shí)纖維結(jié)晶度高且晶體結(jié)構(gòu)較為完善，最終制造的紡織用PET長(zhǎng)絲(未加彈)強(qiáng)度高。注:加彈是對(duì)原絲解取向以獲得更好的柔順性，加彈后纖維的強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率都會(huì)有較大變化，無法對(duì)原絲進(jìn)行平行考量。
[0016]所述的二元醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比優(yōu)選為3%_5%，進(jìn)一步優(yōu)選為4%。添加比例過低，回收的PET瓶中的PET醇解不完善，后期熔融縮聚得到的PET分子間的相互作用力仍然過大，達(dá)不到減少熔體粘度和提升PET分子量的雙重要求；添加比例過高，后期熔融縮聚得到的PET分子結(jié)晶后折疊鏈間距過大，纖維線密度下降而致使斷裂強(qiáng)度趨降，且生產(chǎn)成本增加。
[0017]步驟(3)中，所述的鋁基催化劑優(yōu)選乙二醇鋁、醋酸鋁、鋁酸鈉中的一種。所述的鋁基催化劑的質(zhì)量與二元醇的質(zhì)量百分比優(yōu)選為0.04%-0.06%，這個(gè)比例可以獲得更加合理的醇解和縮聚反應(yīng)。所述的鋁基催化劑還可以替換成銻系催化劑、錫系催化劑、鍺系催化劑、鈦系催化劑或酶催化劑等PET聚酯行業(yè)使用的催化劑，其中，銻和錫系催化劑活性較好，價(jià)格低廉，但這類催化劑有毒；鍺系催化劑價(jià)格昂貴；鈦系催化劑活性較好，但副反應(yīng)較多，容易使所得纖維產(chǎn)品呈黃色。
[0018]步驟(3)中，所述的醇解反應(yīng)的溫度為260°C _265°C，時(shí)間為20min_30min，密閉反應(yīng)容器內(nèi)的壓力保持在100kPa-105kPa。該反應(yīng)條件可以使PET發(fā)生較為溫和和完善的醇解反應(yīng)。
[0019]步驟(4)中，所述的縮聚反應(yīng)的溫度為278°C _280°C，時(shí)間為30min_60min，在保證縮聚效率的前提下更加利于副產(chǎn)物二元醇從熔體內(nèi)部遷移到液面，便于抽提分離。
[0020]步驟(4)中，耐壓反應(yīng)容器內(nèi)的壓力保持在20Pa_30Pa，壓力過低，分子量過大，特性粘度過大，高速紡絲內(nèi)摩擦力過大；壓力過高，縮聚不夠完善，分子量達(dá)不到預(yù)訂要求，纖維最終強(qiáng)度不夠。由于在合理時(shí)間內(nèi)使耐壓反應(yīng)容器內(nèi)的壓力保持在20Pa_30Pa利于實(shí)現(xiàn)更好的發(fā)明效果，優(yōu)選:密閉后抽真空10min-30min，保持耐壓反應(yīng)容器內(nèi)壓力在20Pa~30Pao
[0021]本發(fā)明所用的回收的PET瓶為半透明至透明PET飲料瓶等中的一種，其余原料均
可采用市售產(chǎn)品。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0023]本發(fā)明采用3-氟-1，2-丙二醇對(duì)回收的PET瓶進(jìn)行醇解獲得低分子量聚酯，再進(jìn)一步實(shí)施真空縮聚獲得高分子量的改性PET再生料。該再生料特性粘度不高，分子間的相互作用力小，直接進(jìn)行熔融高速紡絲時(shí)纖維內(nèi)部不易產(chǎn)生孔洞，獲得較大的拉伸取向時(shí)纖維結(jié)晶度高且晶體結(jié)構(gòu)較為完善，最終制造的紡織用PET長(zhǎng)絲(未加彈)強(qiáng)度高。該方法生產(chǎn)效率高，可以進(jìn)一步用于制造超細(xì)PET長(zhǎng)絲。
【具體實(shí)施方式】
[0024]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0025]實(shí)施例1
[0026](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 4mm ；
[0027](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)250°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)2700C ;均化段溫度265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0028](3)將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入3-氟-1，2-丙二醇，3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為3%，再加入鋁基催化劑乙二醇鋁，乙二醇鋁的質(zhì)量與3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量百分比為0.04%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為IOOkPa,在265°C混合攪拌反應(yīng)30min，得到處理后的熔體；
[0029](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空lOmin，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為30Pa，在280°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)40min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.66dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5000m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0030]實(shí)施例2
[0031](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 4mm ；
[0032](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)250°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)2700C ;均化段溫度265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0033](3)將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)猓诘獨(dú)饬鞴膭?dòng)下加入3-氟-1，2-丙二醇，3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為4%，再加入鋁基催化劑乙二醇鋁，乙二醇鋁的質(zhì)量與3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量百分比為0.04%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為IOOkPa,在265°C混合攪拌反應(yīng)30min，得到處理后的熔體；
[0034](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空lOmin，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為30Pa，在280°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)50min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.66dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5000m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0035]實(shí)施例3
[0036](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 4mm ；
[0037](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)250°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)2700C ;均化段溫度265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0038](3)將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入3-氟-1，2-丙二醇，3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為5%，再加入鋁基催化劑醋酸鋁，醋酸鋁的質(zhì)量與3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量百分比為0.06%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為IOOkPa,在265°C混合攪拌反應(yīng)30min，得到處理后的熔體；
[0039](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空lOmin，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為30Pa，在280°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)60min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.66dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5000m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0040]實(shí)施例4
[0041](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 4mm ；
[0042](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)250°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)2700C ;均化段溫度265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0043](3)將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)猓诘獨(dú)饬鞴膭?dòng)下加入3-氟-1，2-丙二醇，3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為4%，再加入鋁基催化劑醋酸鋁，醋酸鋁的質(zhì)量與3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量百分比為0.05%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為IOOkPa,在265°C混合攪拌反應(yīng)30min，得到處理后的熔體；
[0044](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空lOmin，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為20Pa，在280°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)45min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.67dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5500m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0045]實(shí)施例5
[0046](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 4mm ；
[0047](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)250°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)2700C ;均化段溫度265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0048](3)將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入3-氟-1，2-丙二醇，3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為3%，再加入鋁基催化劑鋁酸鈉，鋁酸鈉的質(zhì)量與3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量百分比為0.05%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為IOOkPa,在265°C混合攪拌反應(yīng)30min，得到處理后的熔體；
[0049](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空lOmin，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為20Pa，在280°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)30min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.66dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5500m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0050]實(shí)施例6
[0051](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 6mm ；
[0052](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)260°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)2700C ;均化段溫度260°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為120r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0053](3)將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)猓诘獨(dú)饬鞴膭?dòng)下加入3-氟-1，2-丙二醇，3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為3%，再加入鋁基催化劑鋁酸鈉，鋁酸鈉的質(zhì)量與3-氟-1，2-丙二醇的質(zhì)量百分比為0.05%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為105kPa，在260°C混合攪拌反應(yīng)20min，得到處理后的熔體；
[0054](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空30min，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為25Pa，在278°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)30min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.70dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5500m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0055]對(duì)比例I
[0056](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 4mm ；
[0057](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)250°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)270°C ;均化段溫度265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0058](3 )將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入乙二醇，乙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為4%，再加入鋁基催化劑鋁酸鈉，鋁酸鈉的質(zhì)量與乙二醇的質(zhì)量百分比為0.06%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為IOOkPa,在265°C混合攪拌反應(yīng)30min,得到處理后的熔體；
[0059](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空lOmin，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為120Pa，在280°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)30min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.66dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5000m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0060]對(duì)比例2
[0061](I)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片，PET碎片的平均尺寸大小為 4mm ；
[0062](2)將PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度:一區(qū)200°C，二區(qū)250°C ;熔融段溫度:三區(qū)、四區(qū)和五區(qū)均為265°C，六區(qū)2700C ;均化段溫度265°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為60r/min，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體；
[0063](3)將熔體送入密閉反應(yīng)釜A，向密閉反應(yīng)釜A中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入乙二醇，乙二醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為1.98%，再加入鋁基催化劑鋁酸鈉，鋁酸鈉的質(zhì)量與乙二醇的質(zhì)量百分比為0.05%，密閉反應(yīng)釜A內(nèi)恒定壓力為IOOkPa,在265°C混合攪拌反應(yīng)30min，得到處理后的熔體；
[0064](4)將處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)釜A送入到耐壓反應(yīng)釜B，密閉后抽真空20min，恒定耐壓反應(yīng)釜B內(nèi)壓力為20Pa，在280°C負(fù)壓攪拌反應(yīng)30min，抽提物經(jīng)分離后回收，待余下的熔體特性粘度達(dá)到0.66dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5500m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲(未加彈)。
[0065]對(duì)實(shí)施例1-6和對(duì)比例1-2制備的紡織用長(zhǎng)絲進(jìn)行性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如下:
【權(quán)利要求】
1.一種利用回收的PET瓶制造紡織用長(zhǎng)絲的方法，其特征在于，包括步驟: (1)將回收的PET瓶經(jīng)破碎、洗滌和干燥，得到PET碎片； (2)將步驟(I)中的PET碎片加入到平行同向雙螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融共混和過濾，得到熔體； (3)將步驟(2)中的熔體送入密閉反應(yīng)容器，向密閉反應(yīng)容器中注入氮?dú)?，在氮?dú)饬鞴膭?dòng)下加入二元醇，再加入鋁基催化劑，混合攪拌進(jìn)行醇解反應(yīng)，得到處理后的熔體； (4)將步驟(3)中的處理后的熔體經(jīng)密閉管道從密閉反應(yīng)容器送入到耐壓反應(yīng)容器，密閉后抽真空，保持耐壓反應(yīng)容器內(nèi)壓力在20Pa_30Pa，負(fù)壓攪拌進(jìn)行縮聚反應(yīng)，抽提物經(jīng)分離后回收，余下的熔體特性粘度達(dá)到0.65dl/g-0.70dl/g后，通過口模出絲，經(jīng)5000m/min-5500m/min速度高紡后得到紡織用長(zhǎng)絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的二元醇為3-氟-1，2-丙二醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的二元醇的質(zhì)量與PET碎片的質(zhì)量百分比為3%-5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的鋁基催化劑為乙二醇鋁、醋酸鋁、鋁酸鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的鋁基催化劑的質(zhì)量與二兀醇的質(zhì)量百分比為0.04%-0.06%ο
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的PET碎片為大小為的均勻碎片。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的平行同向雙螺桿擠出機(jī)機(jī)筒內(nèi)加料段溫度為200°C _260°C，熔融段溫度為265°C _270°C，均化段溫度為260 0C -265 0C ;螺桿轉(zhuǎn)速為 60r/min-120r/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的醇解反應(yīng)的溫度為2600C _265°C，時(shí)間為20min-30min，密閉反應(yīng)容器內(nèi)的壓力保持在100kPa_105kPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的縮聚反應(yīng)的溫度為2780C _280°C，時(shí)間為 30min-60min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，密閉后抽真空10min-30min,保持耐壓反應(yīng)容器內(nèi)壓力在20Pa_30Pa。
【文檔編號(hào)】C08G63/682GK103911681SQ201410149632
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年4月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月14日
【發(fā)明者】高建華, 韓國富, 何威, 周箭 申請(qǐng)人:杭州華爾利化纖有限公司