一種耐光與防水性涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種耐光與防水性涂料的制備方法，加入水、乳化劑、丙烯酸，升溫至45℃，攪拌45min，加入A單體，乳化40~60min，升溫到75℃通回流水，升溫到80℃保溫，滴加引發(fā)劑，反應(yīng)2h，得核層乳液；向所得核層乳液中同時滴加B單體和引發(fā)劑，滴加時間1~3h，滴加完75~85℃保溫反應(yīng)2h，再加耐光材料10~20重量份，75~85℃保溫反應(yīng)1~3h，再加入金屬鹽0.5~1.0重量份，調(diào)節(jié)pH到4.0，75~85℃保溫反應(yīng)時間1~2h，降溫到50℃，加入交聯(lián)劑0.2重量份，反應(yīng)時間30min，加入有機硅0.3重量份和乙酰苯胺0.1重量份，反應(yīng)時間60min，加氨水調(diào)pH值至5，得所述的耐光與防水性涂料，所得丙烯酸酯類樹脂具有良好的耐光性和防水性，且生產(chǎn)工藝環(huán)保。
【專利說明】一種耐光與防水性涂料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種涂料的制備方法，特別涉及一種耐光與防水性涂料的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]丙烯酸酯系乳液涂料是應(yīng)用最廣泛的一類乳液涂料，它既可以應(yīng)用在建筑工業(yè)中做內(nèi)外墻涂料和屋面防水材料，又可以應(yīng)用于紡織工業(yè)中做織物涂層劑，在皮革工業(yè)中做皮革涂飾劑，同時也可以應(yīng)用于金屬、木材涂料、道路標線涂料、紙張和紡織的粘合劑等。但由于使用的領(lǐng)域常接觸太陽光，由于太陽光線中含有大量對有色物體有害的紫外光，其波長約29(T460nm，這些有害的紫外光通過化學(xué)上的氧化還原作用，使涂料發(fā)生顏色的變化，影響涂層表面外觀。
[0003]防水材料主要應(yīng)用領(lǐng)域包括房屋建筑的屋面、地下、外墻和室內(nèi)；城市道路橋梁和地下空間等市政工程；高速公路和高速鐵路的橋梁、隧道；地下鐵道等交通工程；引水渠、水庫、壩體、水利發(fā)電站及水處理等水利工程，適用于屋面和廁浴間、地下室、蓄水池、墻面的防水，防滲、防潮。按照應(yīng)用材料來分可用于造紙、紡織、皮革等領(lǐng)域。
[0004]丙烯酸酯類樹脂的耐光性常采用加入紫外線吸收劑和抗氧化劑提高耐光性，但傳統(tǒng)的合成抗氧化劑有叔丁 基羥基茴香醚、過氧化氫叔丁基、叔丁基對苯二酚等，具有較大的毒副作用和致癌性，而用傳統(tǒng)的加入有機硅材料提高防水性的效果也不佳，因此需要尋找高效環(huán)保的防水、耐光技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提供一種耐光與防水性涂料的制備方法，采用核殼聚合的方式，在殼層中加入耐光性材料和金屬鹽，提高丙烯酸酯類樹脂的耐光性，并采用有機硅、四氟乙烯、乙烯及乙酰苯胺提高了殼層的防水性，來提高丙烯酸酯類樹脂的防水與耐光性，該工藝具有環(huán)保、性價比高的優(yōu)點。
[0006]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于:
(O向反應(yīng)容器中加入以配比的原料:水45飛5重量份、乳化劑0.5^1.8重量份、丙烯酸0.3~2.7重量份，升溫至45°C，攪拌45min，加入A單體，乳化4(T60min，升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫，滴加引發(fā)劑0.3、.6重量份，滴加時間0.5^2.5h，滴加完反應(yīng)2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸丁酯5~7重量份、甲基丙烯酸甲酯3飛重量份、丙烯酸乙酯
3.5^4.5重量份、苯乙烯0.2^0.6重量份混合而成；
(2)向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加B單體和0.3^0.5重量份的引發(fā)劑，滴加時間r3h,滴加完75~85°C，保溫反應(yīng)2h，再加耐光材料f 2重量份，75~85°C保溫反應(yīng)f 3h，再加入金屬鹽0.5^1.0重量份，調(diào)節(jié)pH到4.0, 75~85°C保溫反應(yīng)時間f 2h，降溫到50°C，加入交聯(lián)劑0.2重量份，反應(yīng)時間30min，加入有機硅0.3重量份和乙酰苯胺0.1重量份，反應(yīng)時間60min，加氨水調(diào)pH值至5，得所述的耐光與防水性涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯3飛重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5^5.5重量份、丙烯酸乙酯3.5飛.5重量份、苯乙烯2~4.5重量份、乙烯0.2重量份、四氟乙烯0.4重量份混合組成。
[0007]乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉與脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比2:1混合的混合物；弓丨發(fā)劑為偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、叔丁基過氧化特戊酸酯中的任意一種；耐光材料為槲皮素、沒食子酸、蘆丁、水飛薊素、異水飛薊素、異甘草素、補骨脂乙素中的任意一種；金屬鹽為硫酸鉻、硫酸鋁、硫酸鋯中的任意一種；交聯(lián)劑為羥甲基丙烯酰胺、四羥甲基膦酸鹽、N-羥乙基乙二胺、4-乙酰氨基水楊酸、去甲腎上腺素、酰氧基硅烷中的任意一種；有機硅為乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的任意一種。 [0008]本發(fā)明的有益效果在于:
(O所制備的耐光與防水性涂料，可明顯改善傳統(tǒng)丙烯酸酯類樹脂“熱粘冷脆”的缺
陷；
(2)耐光性材料相比傳統(tǒng)的紫外線吸收劑和抗氧化劑具有無毒、價廉的優(yōu)點；
(3)在殼層用有機硅和四氟乙烯進行防水，防水效果好；
(4)金屬鹽對耐光性材料進行固定，有利于提高耐光效果；乙酰苯胺提高了四氟乙烯和有機硅的防水性能。
【具體實施方式】
[0009]為了更好地理解和實施本發(fā)明，下面結(jié)合具體實施例進一步說明本發(fā)明。
[0010]實例一
(1)向500ml的三口瓶中加入水67.5g、十二烷基苯磺酸鈉0.5g與脂肪醇聚氧乙烯醚0.25g、丙烯酸0.45g,升溫至45°C,攪拌45min,加入A單體，乳化40min,升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫，滴加用5g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽溶液5.5g，滴加時間0.5h，滴加完反應(yīng)2h，得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸丁酯7.5g、甲基丙烯酸甲酯4.5g、丙烯酸乙酯5.3g、苯乙烯0.3g混合而成；
(2)向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加B單體和用4g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽溶液4.5g，滴加時間lh，75°C保溫反應(yīng)2h，再加槲皮素1.5g，75°C保溫反應(yīng)lh，再加硫酸鉻0.75g，調(diào)節(jié)pH到4.0，75°C保溫反應(yīng)時間lh，降溫到50°C，加入羥甲基丙烯酰胺0.3g，反應(yīng)時間30min，加入乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷0.45g和乙酰苯胺0.15g，反應(yīng)時間60min，加氨水調(diào)pH值至5，得所述的耐光與防水性涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯4.5g、甲基丙烯酸甲酯5.25g、丙烯酸乙酯5.25g、苯乙烯3g、乙烯0.3g、四氟乙烯0.6g混合組成。
[0011]實例二
(I)向500ml的三口瓶中加入水98g、十二烷基苯磺酸鈉1.8g與脂肪醇聚氧乙烯醚
0.9g、丙烯酸4.1g,升溫至45。。,攪拌45min,加入A單體，乳化60min,升溫至Ij 75°C通回流水，升溫到80°C，滴加用5g水溶解的叔丁基過氧化特戊酸酯溶液5.9g，滴加時間2.5h，滴加完反應(yīng)2h,得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸丁酯10.5g、甲基丙烯酸甲酯7.5g、丙烯酸乙酯6.Sg、苯乙烯0.9g混合而成；
(2 )向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加B單體和用4g水溶解的叔丁基過氧化特戊酸酯溶液4.8g，滴加時間3h，85°C保溫反應(yīng)2h，再加沒食子酸3g，85°C保溫反應(yīng)3h，再加硫酸鋁1.5g，調(diào)節(jié)pH到4.0，85°C保溫反應(yīng)時間2h，降溫到50°C，加入四羥甲基膦酸鹽0.3g，反應(yīng)時間30min,加入乙烯基三甲氧基硅烷0.45g和乙酰苯胺0.15g,反應(yīng)時間60min,加氨水調(diào)PH值至5，得所述的耐光與防水性涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯7.5g、甲基丙烯酸甲酯8.3g、丙烯酸乙酯9.Sg、苯乙烯6.8g、乙烯0.3g、四氟乙烯0.6g混合組成。
[0012]實例三
(1)向500ml的三口瓶中加入水82.5g、十二烷基苯磺酸鈉1.2g與脂肪醇聚氧乙烯醚0.6g、丙烯酸2.3g, 升溫至45?,攪拌45min,加入A單體,乳化50min,升溫到75?通回流水，升溫到80°C滴加用5g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽溶液5.7g，滴加時間1.5h，滴加完后反應(yīng)2h,得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸丁酯9g、甲基丙烯酸甲酯6g、丙烯酸乙酯6g、苯乙烯0.6g混合而成；
(2)向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加B單體和用4g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽溶液4.6g，滴加時間2h，80°C保溫反應(yīng)2h，再加蘆丁 2.3g，80°C保溫反應(yīng)2h，再加硫酸鋯1.lg，調(diào)節(jié)pH到4.0，80°C保溫反應(yīng)時間1.5h，降溫到50°C，加入N-羥乙基乙二胺0.3g，反應(yīng)時間30min，加入乙烯基三乙氧基硅烷0.45g和乙酰苯胺0.15g，反應(yīng)時間60min，加氨水調(diào)PH值至5，得所述的耐光與防水性涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯6g、甲基丙烯酸甲酯6.Sg、丙烯酸乙酯7.5g、苯乙烯
4.9g、乙烯0.3g、四氟乙烯0.6重量份混合組成。
[0013]實例四
(1)向500ml的三口瓶中加入水67.5g、十二烷基苯磺酸鈉0.5g與脂肪醇聚氧乙烯醚
0.25g、丙烯酸0.45g,升溫至45°C,攪拌45min,加入A單體,乳化40min,升溫到75°C通回流水，升溫到80°C，滴加用5g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽溶液5.5g，滴加時間0.5h，滴加完反應(yīng)2h,得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸丁酯7.5g、甲基丙烯酸甲酯4.5g、丙烯酸乙酯5.3g、苯乙烯
0.3g混合而成；
(2)向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加B單體和用4g水溶解的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽溶液4.5g，滴加時間lh，滴加完后75°C，保溫反應(yīng)2h，再加水飛薊素1.5g，75°C保溫反應(yīng)Ih,再加硫酸鉻0.75g，調(diào)節(jié)pH到4.0, 75°C保溫反應(yīng)時間Ih,降溫到50°C，加入4-乙酰氨基水楊酸0.3g，反應(yīng)時間30min，加入乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷0.45g和乙酰苯胺0.15g，反應(yīng)時間60min，加氨水調(diào)pH值至5，得所述的耐光與防水性涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯4.5g、甲基丙烯酸甲酯5.25g、丙烯酸乙酯5.25g、苯乙烯3g、乙烯0.3g、四氟乙烯0.6g混合組成。
[0014]實例五
(I)向500ml的三口瓶中加入水98g、十二烷基苯磺酸鈉1.8g與脂肪醇聚氧乙烯醚
0.9g、丙烯酸4.1g,升溫至45。。,攪拌45min,加入A單體，乳化60min,升溫至Ij 75°C通回流水，升溫到80°C，滴加用5g水溶解的叔丁基過氧化特戊酸酯溶液5.9g，滴加時間2.5h，滴加完后反應(yīng)2h,得核層乳液；
所述A單體是由:丙烯酸丁酯10.5g、甲基丙烯酸甲酯7.5g、丙烯酸乙酯6.Sg、苯乙烯
0.9g混合而成；
(2 )向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加B單體和用4g水溶解的叔丁基過氧化特戊酸酯溶液4.8g，滴加時間3h，85°C保溫反應(yīng)2h，再加異水飛薊素3g，85°C保溫反應(yīng)3h，再加硫酸鋁1.5g，調(diào)節(jié)pH到4.0，85°C保溫反應(yīng)時間2h，降溫到50°C，加入去甲腎上腺素0.3g，反應(yīng)時間30min,加入乙烯基三甲氧基硅烷0.45g和乙酰苯胺0.15g,反應(yīng)時間60min,加氨水調(diào)PH值至5，得所述的耐光與防水性涂料；
所述B單體是由:丙烯酸丁酯7.5g、甲基丙烯酸甲酯8.3g、丙烯酸乙酯9.Sg、苯乙烯
6.8g、乙烯0.3、四氟乙烯0.6g混合組成。
[0015]下面通過相關(guān)實驗數(shù)據(jù)進一步說明本發(fā)明的有益效果:
耐水性采用取適量乳液均勻涂覆于玻璃板上，一定溫度下干燥成膜后將玻璃板放入去離子水中浸泡，觀察涂膜變藍、發(fā)白、起泡、發(fā)皺、脫落的情況。
[0016]為了定量描述丙烯酸酯類樹脂涂料的耐光性能，采用分光光度儀進行檢測，以得到反色差值Λ Ε，來描述丙烯酸酯類樹脂的耐光性。Λ E代表了顏色變化程度，Δ E越大，顏色改變越明顯。一般來說，Λ E值為O~1.5屬輕微變化；Λ E值為1.5~3.0屬可感變化；Λ E值為3.0~6.0屬明顯變化(參見王芳，黨高潮，王麗琴，幾種有機文物保護聚合物涂料的光降解[J].西北大學(xué)學(xué)報，2005，35 (5):56~58)。
[0017]表1 一種耐光與防水性涂料的膜性能
【權(quán)利要求】
1.一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于: (O向反應(yīng)容器中加入以配比的原料:水45-65重量份、乳化劑0.5^1.8重量份、丙烯酸0.3~2.7重量份，升溫至45°C，攪拌45min，加入A單體，乳化4(T60min，升溫到75°C通回流水，升溫到80°C保溫，滴加引發(fā)劑0.3、.6重量份，滴加時間0.5^2.5h，滴加完反應(yīng)2h，得核層乳液； 所述A單體是由:丙烯酸丁酯5~7重量份、甲基丙烯酸甲酯3飛重量份、丙烯酸乙酯3.5^4.5重量份、苯乙烯0.2^0.6重量份混合而成； (2)向步驟(1)所得核層乳液中同時滴加B單體和0.3^0.5重量份的引發(fā)劑，滴加時間r3h,滴加完75~85°C，保溫反應(yīng)2h，再加耐光材料1-2重量份，75~85°C保溫反應(yīng)1-3h，再加入金屬鹽0.5^1.0重量份，調(diào)節(jié)pH到4.0, 75~85°C保溫反應(yīng)時間1-2h，降溫到50°C，加入交聯(lián)劑0.2重量份，反應(yīng)時間30min，加入有機硅0.3重量份和乙酰苯胺0.1重量份，反應(yīng)時間60min，加氨水調(diào)pH值至5，得所述的耐光與防水性涂料； 所述B單體是由:丙烯酸丁酯3-5重量份、甲基丙烯酸甲酯3.5^5.5重量份、丙烯酸乙酯3.5-6.5重量份、苯乙烯2~4.5重量份、乙烯0.2重量份、四氟乙烯0.4重量份混合組成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉與脂肪醇聚氧乙烯醚按重量比2:1混合的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽、叔丁基過氧化特戊酸酯中的任意一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于，耐光材料為槲皮素、沒食子酸、蘆丁、水飛薊素、異水飛薊素、異甘草素、補骨脂乙素中的任意一種。
5.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽為硫酸鉻、硫酸鋁、硫酸鋯中的任意一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑為羥甲基丙烯酰胺、四羥甲基膦酸鹽、N-羥乙基乙二胺、4-乙酰氨基水楊酸、去甲腎上腺素、酰氧基硅烷中的任意一種。
7.如權(quán)利要求1所述的一種耐光與防水性涂料的制備方法，其特征在于，所述有機硅為乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷的任意一種。
【文檔編號】C08F291/06GK103937364SQ201410182498
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月4日
【發(fā)明者】段小寧 申請人:段小寧