一種粉末型水性聚氨酯及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粉末型水性聚氨酯及其制備方法，粉末型水性聚氨酯原料由以下物質(zhì)組成：多異氰酸酯0.25～0.65mol，親水劑0.1～0.2mol，聚乙二醇0.05～0.2mol，擴(kuò)鏈劑0～0.15mol，三乙胺0.1～0.2mol，多元醇0.1～0.2mol，溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～30％，催化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01％～0.1％。該粉末型水性聚氨酯使用時(shí)，用自來水就可乳化。生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單?？捎糜谀z粘劑和涂料領(lǐng)域。
【專利說明】一種粉末型水性聚氨酯及其制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水性聚氨酯，特別涉及粉末型水性聚氨酯及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水性聚氨酯由于不含有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，而受到越來越廣泛的應(yīng)用，主要集中在膠粘劑和涂料領(lǐng)域。現(xiàn)有的水性聚氨酯一般都以乳液的形式存在，要求在5°C以上保存、運(yùn)輸，這就增加了保存和運(yùn)輸?shù)某杀尽N1418900A公開了一種水性聚氨酯粉末材料的制備方法，將聚酯二醇與二輕甲基丙酸按0.5~1.5的羥基比例混合,加熱至60~100°C完全熔融后真空脫水，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入與總羥基含量成1.0~2.0比例的異氰酸酯，于60~100°C反應(yīng)2~3小時(shí)，加入丙酮稀釋體系粘度為5~8mPa.s，然后加入與二羥甲基丙酸等摩爾的三乙胺中，在攪拌10~30分鐘后加入水使其分散；最后超離心沉降、除去溶劑、冷凍干燥得到乳白色水性聚氨酯粉末材料。該制備的過程中需要先用水乳化，然后再離心沉降，得到粉末，工藝復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種粉末型水性聚氨酯，該粉末型水性聚氨酯使用時(shí)，用自來水就可乳化。
[0004]本發(fā)明要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種該粉末型水性聚氨酯的制備方法。
[0005]本發(fā)明所述的 粉末型水性聚氨酯，原料由以下物質(zhì)組成:
[0006]
多異氰酸酯/mol0.25~0.65
親水劑/mol0.1~0.2
聚乙二醇/mol0.05~0.2
擴(kuò)鏈劑/molO~0.15
[0007]二乙胺 /mol0.1~0.2
多元醇/mol 0.1~0.2
溶劑/質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%~30% 催化劑/質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%~0.1%。
[0008]所述的聚乙二醇的分子量在1000到6000的范圍內(nèi)較好。
[0009]所述的多異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸 酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、對(duì)苯二異氰酸酯、1，4_環(huán)己烷二異氰酸酯、苯二甲亞基二異氰酸酯、環(huán)己烷二亞甲基二異氰酸酯、三甲基-1，
6-六亞甲基二異氰酸酯、四甲基間苯二亞甲基二異氰酸酯、降冰片烷二異氰酸酯、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯或甲基環(huán)己烷二異氰酸酯等。
[0010]所述的親水劑包括二羥甲基丁酸(DMBA)或二羥甲基丙酸(DMPA)等。
[0011]所述的擴(kuò)鏈劑包括乙二醇、1，4_ 丁二醇、1，3-丁二醇、二甘醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、1，6-己二醇、1，3_丙二醇、三甲基戊二醇、1，5_戊二醇、3-甲基-1，5-戊
二醇或環(huán)己二醇等。
[0012]所述的溶劑包括丙酮或丁酮等。
[0013]所述的催化劑包括二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫或二醋酸二丁基錫等。
[0014]所述的多元醇包括聚醚多元醇和聚酯多元醇，聚醚多元醇包括分子量為1000-4000的聚氧化丙烯二醇、分子量為1000-6000的聚氧化丙烯三醇或分子量500-4000的聚四氫呋喃二醇等；聚酯多元醇包括聚碳酸酯二醇、芳香族聚酯多元醇、己二酸系聚酯二醇、二聚體聚酯二醇或聚己內(nèi)酯二醇等，分子量1000-4000為宜。
[0015]本發(fā)明所述的粉末型水性聚氨酯，可由以下方法制備:
[0016]將親水劑溶于溶劑中，加入三乙胺進(jìn)行中和，脫去丙酮，得到離子化的親水?dāng)U鏈劑，將離子化的親水?dāng)U鏈劑與多元醇、擴(kuò)鏈劑、聚乙二醇按比例混合得到組分A，組分A和多異氰酸酯按比例混合，加入催化劑，60°C加熱反應(yīng)60~90min，完全固化后，粉碎成粉末，即得到粉末型水性聚氨酯。
[0017]發(fā)明提供了一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，使用方便，保存、運(yùn)輸成本低的粉末型水性聚氨酯。
[0018]本發(fā)明的特點(diǎn)是先將陰離子親水劑中和離子化后，再進(jìn)行水性聚氨酯的合成，并引入聚乙二醇，合成出的粉末型水性聚氨酯成本低廉。合成過程工藝簡(jiǎn)單，合成時(shí)間短，無(wú)需先用去離子水乳化，設(shè)備要求簡(jiǎn)單；使用時(shí)直接溶解到自來水中即可，對(duì)于水中的鈣鎂離子不敏感。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0020]水性聚氨酯固化劑，為駿橋貿(mào)易(深圳)有限公司提供，牌號(hào)為CP-100。
[0021]實(shí)施例1
[0022]14.8g(0.1moI) 二輕甲基丙酸溶解到50g丙酮中，加入10.1g(0.1mol)三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)，IOmin后，真空脫去丙酮，得到離子化的親水?dāng)U鏈劑，再加入100g (0.1mol)分子量為1000的聚乙二醇，100g(0.05mol)分子量為2000的聚氧化丙烯醚二元醇，丁二醇IOg(0.1lmol)，催化劑二月桂酸二丁基錫0.lg，混合均勻，真空脫水，加入異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI) 80.2g(0.36mol)，60°C加熱反應(yīng)90min，將固體粉碎，既得水性聚氨酯粉末。
[0023]將該水性聚氨酯粉末加入自來水中，攪拌即可得到水性聚氨酯乳液。將固含量30%的乳液100質(zhì)量份，加入3質(zhì)量份水性聚氨酯固化劑，制成膠膜，性能見表1。
[0024]實(shí)施例2
[0025]14.8g 二羥甲基丙酸溶解到50g丙酮中，加入10.1g三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)，IOmin后，真空脫去丙酮，得到離子化的親水?dāng)U鏈劑，再加入100g(0.05mol)分子量為2000的聚乙二醇，100g分子量為2000的聚氧化丙烯醚二元醇，丁二醇10g，催化劑二月桂酸二丁基錫0.1g,混合均勻，真空脫水，加入甲苯二異氰酸酯(TDI) 53.9g(0.31mol)，60°C加熱反應(yīng)90min,將固體粉碎，既得水性聚氨酯粉末。
[0026]將所得粉末加入自來水中，攪拌即可得到水性聚氨酯乳液。將固含量30%的乳液100質(zhì)量份，加入3質(zhì)量份水性聚氨酯固化劑，制成膠膜，性能見表1。
[0027]實(shí)施例3
[0028]7.4g(0.05mol) 二羥甲基丁酸溶解到50g丙酮中，加入5.05g(0.05mol)三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)，1min后，真空脫去丙酮，得到離子化的親水?dāng)U鏈劑，再加入10g分子量為1000的聚乙二醇，10g分子量為2000的聚氧化丙烯醚二元醇，催化劑二月桂酸二丁基錫
0.lg，混合均勻，真空脫水，加入異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)44.4g(0.20mol)，60°C加熱反應(yīng)90min，將固體粉碎，既得水性聚氨酯粉末。
[0029]將該水性聚氨酯粉末加入自來水中，攪拌即可得到水性聚氨酯乳液。將固含量30%的乳液100質(zhì)量份，加入3質(zhì)量份水性聚氨酯固化劑，制成膠膜，性能見表1。
[0030]實(shí)施例4
[0031]29.6g(0.2mol) 二羥甲基丁酸溶解到50g丙酮中，加入20.2g(0.2mol)三乙胺進(jìn)行中和反應(yīng)，1min后，真空脫去丙酮，得到離子化的親水?dāng)U鏈劑，再加入200g(0.2mol)分子量為1000的聚乙二醇，10g(0.05mol)分子量為2000的聚氧化丙烯醚二元醇，催化劑二月桂酸二丁基錫0.1g,混合均勻，真空脫水，加入異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI) 99.9g(0.45mol)，60°C加熱反應(yīng)90min，將固體粉碎，既得水性聚氨酯粉末。
[0032]將所得粉末加入自來水中，攪拌即可得到水性聚氨酯乳液。將固含量30%的乳液100質(zhì)量份，加入3質(zhì)量份水性聚氨酯固化劑，制成膠膜，性能見表1。
[0033]表1實(shí)施例產(chǎn)品性能
[0034]
【權(quán)利要求】
1.一種粉末型水性聚氨酯，原料由以下物質(zhì)組成: 多異氰酸酷/mol0.25~0.65 親水劑/mol0.1~0.2 聚乙二醇/mol0.05~0.2 擴(kuò)鏈劑/molO~0.15 三乙胺/mol0.1~0_ 2 多元醇/mol0.1~0.2 溶劑/質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%~30% 催化劑/質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%~0.1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末型水性聚氨酯，所述的聚乙二醇的分子量在1000到6000的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末型水性聚氨酯，所述的多異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、對(duì)苯二異氰酸酯、1，4_環(huán)己烷二異氰酸酯、苯二甲亞基二異氰酸酯、環(huán)己烷二亞甲基二異氰酸酯、三甲基-1，6-六亞甲基二異氰酸酯、四甲基間苯二亞甲基二異氰酸酯、降冰片烷二異氰酸酯、二甲基聯(lián)苯二異氰酸酯或甲基環(huán)己烷二異氰酸酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末型水性聚氨酯，所述的親水劑包括二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末型水性聚氨酯，所述的擴(kuò)鏈劑包括乙二醇、1，4_丁二醇、1，3_ 丁二醇、二甘醇、1，2_丙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇、1，6-己二醇、1，3_丙二醇、三甲基戊二醇、1，5-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇或環(huán)己二醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末型水性聚氨酯，所述的溶劑包括丙酮或丁酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末型水性聚氨酯，所述的催化劑包括二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫或二醋酸二丁基錫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末型水性聚氨酯，所述的多元醇包括聚醚多元醇和聚酯多元醇，聚醚多元醇包括分子量為1000-4000的聚氧化丙烯二醇、分子量為1000-6000的聚氧化丙烯三醇或分子量500-4000的聚四氫呋喃二醇等；聚酯多元醇包括聚碳酸酯二醇、芳香族聚酯多元醇、己二酸系聚酯二醇、二聚體聚酯二醇或聚己內(nèi)酯二醇，分子量為1000-4000。
9.一種制備權(quán)利要求1-8之一所述的粉末型水性聚氨酯的放方法，包括以下步驟:將親水劑溶于溶劑中，加入三乙胺進(jìn)行中和，脫去丙酮，得到離子化的親水?dāng)U鏈劑，將離子化的親水?dāng)U鏈劑與多元醇、擴(kuò)鏈劑、聚乙二醇按比例混合得到組分A，組分A和多異氰酸酯按比例混合，加入催化劑，60°C加熱反應(yīng)60~90min，完全固化后，粉碎成粉末，即得到粉末型水性聚氨酯。
【文檔編號(hào)】C08G18/66GK104017159SQ201410203209
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月14日
【發(fā)明者】付立成, 董火成, 趙修文 申請(qǐng)人:黎明化工研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司