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一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇及其制備方法與應(yīng)用的制作方法

文檔序號:3602213閱讀:540來源:國知局
一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇及其制備方法與應(yīng)用,涉及阻燃聚合物。制備方法:將多聚甲醛和乙醇胺混合反應(yīng)后在氮氣保護下升溫反應(yīng),再加入芳香族酚類化合物的乙醇溶液,回流反應(yīng)后得到曼尼希多元醇中間體;將體系溫度降至50~55℃后加入亞磷酸酯類化合物和多聚甲醛繼續(xù)反應(yīng),再經(jīng)過減壓蒸餾脫去乙醇和反應(yīng)生成的水分,得產(chǎn)物??稍谥圃煊操|(zhì)聚氨酯泡沫塑料中應(yīng)用。通過使用該多元醇將熱穩(wěn)定性好的苯環(huán)結(jié)構(gòu)和P、N阻燃元素通過化學(xué)鍵的方式引入到PU結(jié)構(gòu)中,不存在遷移性問題,在保證材料加工性能的前提下實現(xiàn)了持久阻燃;合成阻燃聚多元醇不使用催化劑,原料價廉易得、工藝簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn),無污染物產(chǎn)生,符合環(huán)保要求。
【專利說明】一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及阻燃聚合物,尤其是涉及一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料(RPUF),又稱聚氨酯硬泡,由于具有質(zhì)輕、隔熱保溫性好、吸音及緩沖抗震性優(yōu)良等優(yōu)點,并且具有優(yōu)良的力學(xué)性能及耐化學(xué)腐蝕性能,與多種材料具有很強的粘結(jié)力,因此被廣泛用作石油化工管道、冷藏設(shè)備、運輸設(shè)備以及建筑物等的保溫隔熱材料。但由于PU泡沫塑料比表面積大,氣體滲透性好,分子鏈碳氫比例較高,燃燒時會加快燃燒速度和質(zhì)量的散失,故未經(jīng)阻燃處理的硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的極限氧指數(shù)(LOI)僅為17%~19%,屬于易燃材料;并且燃燒過程中放出HCN、C0等有毒氣體,給滅火及火場逃生帶來很大的困難,因此對其進行阻燃處理非常重要。
[0003]目前,提高聚氨酯泡沫材料的阻燃性能主要通過在發(fā)泡配方中添加阻燃劑來實現(xiàn),而主流阻燃劑可以分為添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑兩大類。與添加型阻燃劑相比,反應(yīng)型阻燃劑有著加入量少、對材料的力學(xué)性能影響小、阻燃持久性好等優(yōu)點而被廣泛應(yīng)用。其中含磷阻燃劑的阻燃效率高、熱穩(wěn)定性好、揮發(fā)度極低,特別是反應(yīng)型有機磷系阻燃劑(含有醇羥基或氨基),能夠牢牢結(jié)合在高分子鏈上,阻燃效果更加持久。氮系阻燃劑主要是以分解過程中放出不燃性氣體,降低可燃性氣體的濃度或者覆蓋在材料的表面而發(fā)揮阻燃作用。常用的氮系阻燃劑是蜜胺類、胍類和脲類。由于磷系阻燃劑主要為凝聚相阻燃機理,而氮系為氣象 阻燃機理,二者具有一定的協(xié)同作用,如果二者能配合使用則阻燃效果更為理想。
[0004]申請?zhí)枮?01210103713.1的中國專利介紹了一種磷鹵協(xié)同阻燃聚醚多元醇的制備方法,并將其應(yīng)用于阻燃型聚氨酯硬泡的制備,結(jié)果顯著提高了聚氨酯硬泡塑料的阻燃性(L0I為30.8),但是由于該阻燃聚醚多元醇由于含有鹵素,在燃燒中產(chǎn)生有毒有害、有強烈刺激性的鹵化氫氣體,難以滿足環(huán)保要求。
[0005]申請?zhí)枮?01310414097.6的中國專利介紹了一種具有永久阻燃效果的反應(yīng)型曼尼希聚醚多元醇的制備方法,該通過使用該聚醚多元醇將熱穩(wěn)定性好的苯環(huán)結(jié)構(gòu)和阻燃元素引入到聚氨酯結(jié)構(gòu)中,但由于該聚醚多元醇的含有阻燃元素較為單一(僅含氮元素),因此用于制備的聚氨酯硬質(zhì)泡沫阻燃性能提高并不明顯(L0I最高為26.2),阻燃效率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的之一旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇及其制備方法。
[0007]本發(fā)明的另一目的在于提供所述含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃醚多元醇在制造硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料中的應(yīng)用。
[0008]所述含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇的結(jié)構(gòu)式如下:[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇,其特征在于其結(jié)構(gòu)式如下:
2.合成如權(quán)利要求1所述一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇的路線為:
3.制備如權(quán)利要求1所述含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇的方法,其特征在于包括以下步驟: 1)將多聚甲醛和乙醇胺混合反應(yīng)后在氮氣保護下升溫反應(yīng),再加入芳香族酚類化合物的乙醇溶液,回流反應(yīng)后得到曼尼希多元醇中間體;2)將體系溫度降至50~55°C后加入亞磷酸酯類化合物和多聚甲醛繼續(xù)反應(yīng),再經(jīng)過減壓蒸餾脫去乙醇和反應(yīng)生成的水分,得到淡黃色粘稠液體即為含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇。
4.如權(quán)利要求3所述方法,其特征在于在步驟I)中,所述將多聚甲醛和乙醇胺混合反應(yīng)可將多聚甲醛和乙醇胺加入到在裝有恒壓滴液漏斗和回流冷凝管容器中,15~20°C攪拌反應(yīng)0.5~1.0h ;所述在氮氣保護下升溫反應(yīng)的溫度可為60~80°C,升溫反應(yīng)的時間可為2~4h。
5.如權(quán)利要求3所述方法,其特征在于在步驟I)中,所述芳香族酚類化合物的乙醇溶液采用質(zhì)量分數(shù)為30%~50%的芳香族酚類化合物的乙醇溶液;所述芳香族酚類化合物
結(jié)構(gòu)式為
6.如權(quán)利要求3所述方法,其特征在于在步驟I)中,所述回流反應(yīng)的時間為2~4h;在步驟2)中,所述繼續(xù)反應(yīng)的時間為2~4h。
7.如權(quán)利要求3所述方法,其特征在于在步驟2)中,所述亞磷酸酯類化合物選自亞磷酸二甲酯、亞磷酸二乙酯、亞磷酸二異丙酯、亞磷酸二丁酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三丁酯、亞磷酸三苯酯、9,10- 二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)中的一種。
8.如權(quán)利要求3所述方法,其特征在于在步驟2)中,所述亞磷酸酯類化合物、多聚甲醛和步驟I)中的乙醇胺三者的摩爾比為1: (0.5~1.0): (2.0~3.0)。
9.如權(quán)利要求1所述一種含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃多元醇在制造硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料中應(yīng)用。
10.如權(quán)利要求9所述應(yīng)用,其特征在于所述制造硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料的方法的具體步驟為: 將含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃醚多元醇、聚醚多元醇、胺類催化劑、泡沫穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑和水混合得組合多元醇,再與異氰酸酯混合攪拌10~20s,轉(zhuǎn)速3000~3500r/min,倒入模具中,熟化48h,即得到阻燃性硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料; 所述含磷含氮結(jié)構(gòu)型阻燃醚多元醇、聚醚多元醇、胺類催化劑、泡沫穩(wěn)定劑、發(fā)泡劑和水的質(zhì)量比為(50 ~100): (O ~50): (0.1 ~0.6): (0.5 ~5): (10 ~30): (0.01 ~5);所述異氰酸酯與多元醇按NC0/0H的摩爾比為1.2~2.5 ; 所述聚醚多元醇選自聚醚多元醇403或聚醚4110 ;聚醚多元醇的羥值為250~450mgK0H/g ; 所述胺類催化劑可選自N,N,-二甲基環(huán)己胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、三乙醇胺、異丙醇胺、季胺鹽中的至少一種; 所述發(fā)泡劑可選自HCFC-141B、HFC-245fa、HFC-365mfc中的至少一種; 所述異氰酸酯可選自甲苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、多苯基多亞甲基多異氰酸酯中的一種。
【文檔編號】C08G18/66GK103965247SQ201410220194
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月23日
【發(fā)明者】戴李宗, 陳國榮, 陳昌禧, 劉誠, 陳華澤, 姜文峰, 許一婷, 吳耕, 何凱斌, 毛杰 申請人:廈門大學(xué), 福建湄洲灣氯堿工業(yè)有限公司
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