一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法，產(chǎn)品可用于農(nóng)林、生理衛(wèi)生和紙尿布樹脂材料制備領(lǐng)域，原料聚合反應(yīng)制備的凝膠切粒干燥采用微波干燥，通過控制干燥后顆粒的105℃揮發(fā)份≤10%，調(diào)整干燥時微波設(shè)備的使用功率和凝膠切粒干燥時的厚度，使干燥過程在10min-30min完成；使用的高嶺土可為高嶺土(巖)原粉、煅燒高嶺土粉、水洗高嶺土粉，其粉體細(xì)度d97≤45μm，其中，用于生理衛(wèi)生和紙尿布樹脂材料制備領(lǐng)域時，要求煅燒高嶺土粉、水洗高嶺土粉的白度≥85%、高嶺石含量≥80%。
【專利說明】一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法，特別涉及一種通過聚合反應(yīng)、成型切粒得到的高嶺土基吸水保水凝膠切粒用微波干燥的一種方法，屬于高嶺土基吸水保水樹脂材料制備領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]目前，吸水保水材料可廣泛用于農(nóng)林、人體生理衛(wèi)生、紙尿布、石油、建筑等許多領(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用市場，但一直存在著樹脂材料合成原料成本高、凝膠顆粒干燥時間長使能耗高的主要缺陷，使吸水保水材料制造成本高而對材料大量推廣應(yīng)用造成較大的不利影響。 [0004]采用具有一定活性的功能礦物同吸水保水樹脂用原料單體接枝、聚合，是降低原料成本的有效途徑，在此領(lǐng)域已有較大量的文獻(xiàn)和專利公開報(bào)道。但實(shí)際現(xiàn)有技術(shù)制備的礦物復(fù)合保水劑仍未能在農(nóng)、林行業(yè)大面積推廣應(yīng)用，原因是由于現(xiàn)有技術(shù)雖改善了原料成本高的現(xiàn)狀，但仍未能突破性解決吸水保水材料干燥加工生產(chǎn)過程需脫除60%以上水引起成本較高的難題。
[0005]目前聚合得到的吸水保水材料凝膠的干燥主要采用箱(帶)式鼓風(fēng)干燥和沸騰流化床干燥，其水分脫除的過程是先由外向內(nèi)逐步進(jìn)行的，在凝膠外部水分脫除的同時，易在凝膠外部形成致密的膠體殼，進(jìn)一步阻礙內(nèi)部水分的溢出；特別是干燥這種對水親和力大的吸水保水凝膠材料膠體，當(dāng)形成膠體殼后其內(nèi)部水分的脫除難度更大。如含水60%的凝膠采用110°C箱式鼓風(fēng)干燥處理，干燥至揮發(fā)份小于10%，一般干燥處理量時間在8h以上，一直存在能耗大、效率低的缺陷。
[0006]微波技術(shù)是高效的節(jié)能技術(shù)，可用于微波輻射聚合、微波干燥等領(lǐng)域，其對含濕物料的干燥具有時間短、效率高的顯著特點(diǎn)。微波技術(shù)目前在吸水保水材料制備領(lǐng)域的應(yīng)用主要是利用了微波輻射聚合的作用，得到的凝膠采用醇類溶劑處理后再烘干箱干燥脫水。吸水保水材料聚合制備反應(yīng)溫度的優(yōu)勢區(qū)間是在15-30°C的室溫范圍，通過采用少量引發(fā)劑體系的控制技術(shù)很容易實(shí)現(xiàn)，在此階段使用設(shè)備相對投資較大的微波輻射裝置對聚合工序沒有顯著的技術(shù)優(yōu)勢；同時，目前針對吸水保水材料制備采用微波輻射聚合復(fù)合的礦物是膨潤土和凹凸棒土。
[0007]水是微波的良好傳導(dǎo)物質(zhì)，利用微波干燥脫水，其水分溢出過程是由內(nèi)向外進(jìn)行的，內(nèi)部水分的首先溢出進(jìn)一步拓展了凝膠內(nèi)部水分脫除的通道，并且內(nèi)部水份溢出過程的沖擊力對凝膠切粒起到“微爆破”作用，進(jìn)一步增大干燥脫水溢出面積，干燥過程具有時間短、能耗低的顯著技術(shù)優(yōu)勢。如含水60%的凝膠采用微波干燥處理，干燥至揮發(fā)份小于10%，根據(jù)選用微波使用功率和干燥物料時的厚度，處理時間在10min-30min，具有時間短、效率高、能耗低的顯著優(yōu)勢。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種快速、高效、能耗低的高嶺土基吸水保水樹脂材料制備方法，其干燥處理工藝可用于農(nóng)林保水劑、生理衛(wèi)生吸收劑和紙尿布吸收液樹脂等材料的制備。
[0009]本發(fā)明為解決技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:
一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法，所述原料聚合反應(yīng)制備的凝膠切粒干燥采用微波干燥，通過控制干燥后顆粒的105°C揮發(fā)份< 10%，調(diào)整干燥時微波設(shè)備的使用功率和凝膠切粒干燥時的厚度，使干燥時間為10min-30min。
[0010]所述的高嶺土可用高嶺土(巖)原粉、煅燒高嶺土粉、水洗高嶺土粉,其粉體細(xì)度d97 ^ 45 μ nio
[0011]所述制備所用的原料及質(zhì)量比為:高嶺土 30-50、丙烯酸20-30、含量90%氫氧化鉀13.9-20.8、丙烯 酰胺40-90、(N、N)-亞甲基丙烯酰胺0.01-0.02、過硫酸銨0.05-0.20、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽0.03-0.06、亞硫酸氫鈉0.02-0.05、水160-200，
所述產(chǎn)品用于生理衛(wèi)生及紙尿布樹脂材料領(lǐng)域，制備所用的原料及質(zhì)量比為:高嶺土10-30、丙烯酸40-50、含量95%氫氧化鈉18.7-23.4、丙烯酰胺30-60、(N、N)-亞甲基丙烯酰胺0.01-0.02、過硫酸銨0.05-0.20、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽0.03-0.06、亞硫酸氫鈉
0.02-0.05、水150-180，其特征在于原料聚合反應(yīng)制備的凝膠切粒干燥采用微波干燥，通過控制干燥后顆粒的105°C揮發(fā)份< 10%，調(diào)整干燥時微波設(shè)備的使用功率和凝膠切粒干燥時的厚度，使干燥時間為10-30min。
[0012]所述高嶺土為煅燒高嶺土粉、水洗高嶺土粉，其白度> 85%、高嶺石含量> 80%、粉體細(xì)度d97 < 45 μ m。
[0013]本發(fā)明的有益效果
1、本發(fā)明可用于農(nóng)林、生理衛(wèi)生和紙尿布樹脂材料制備領(lǐng)域，原料聚合反應(yīng)制備的凝膠切粒干燥采用微波干燥，通過控制干燥后顆粒的105°c揮發(fā)份< 10%，調(diào)整干燥時微波設(shè)備的使用功率和凝膠切粒干燥時的厚度，使干燥過程可在10min-30min完成。
[0014]2、本發(fā)明的吸水保水材料具有廣闊的應(yīng)用領(lǐng)域和市場容量，克服現(xiàn)存在制備的原料成本高、凝膠顆粒干燥時間長等使制造成本高的缺陷。
[0015]3、本發(fā)明吸水保水材料有較好的吸水、保水性能，成本低、具有很大的實(shí)用價值，便于推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
一種農(nóng)林用高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其步驟如下:
①、將160份水投入混料釜中，開動攪拌下加入d97為45μ m的高嶺土原粉30份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，將20份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散15min ；
②、加入含量90%的固體氫氧化鉀13.9份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鉀加料速度，再加入固體丙烯酰胺40份，攪拌溶解15min，之后通循環(huán)冷卻水或液使分散、混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜；
③、通氮?dú)獬?0min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.01份(N、N)_亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.03份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.05份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，之后加入0.02份亞硫酸氫鈉(配成20g/L水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)3h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠切粒用微波干燥，干燥時間為lOmin，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水10%成品105份。
[0017]實(shí)施例2
一種農(nóng)林用高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其步驟如下:
①、將200份水投入混料釜中，開動攪拌下加入d97SlOym的煅燒高嶺土粉50份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，后將30份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散15min ；
②、加入含量90%的固體氫氧化鉀18.7份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鉀加料速度，之后加入固體丙烯酰胺90份，攪拌溶解15min，通循環(huán)冷卻水或液使混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜； ③、通氮?dú)獬?0min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.02份(N、N)_亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.06份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.20份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，再加入0.05份亞硫酸氫鈉(配成20g/L水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)5h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠切粒用微波干燥，干燥時間為30min，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水7%成品190份。
[0018]實(shí)施例3
一種農(nóng)林用高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其步驟如下:
①、將180份水放入混料釜中，開動攪拌下加入d97為45μ m的水洗高嶺土粉40份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，之后將25份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散15min ；
②、加入含量90%的固體氫氧化鉀17.3份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鉀加料速度，之后加入固體丙烯酰胺70份，攪拌溶解15min，通循環(huán)冷卻水或液使混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜；
③、通氮?dú)獬?5min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.015份(N、N)-亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.045份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.10份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，再加入0.04份亞硫酸氫鈉(配成20g/L水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)4h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠切粒用微波干燥，干燥時間為20min，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水9%成品160份。
[0019]實(shí)施例4
一種生理衛(wèi)生用高嶺土基吸水保水樹脂材料的制備方法，其步驟如下:
①將150份水放入混料釜中，開動攪拌下加入d97為12 μ m、白度92%、高嶺石含量90%的煅燒高嶺土粉10份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，后將40份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散 15min ；②、加入含量95%的固體氫氧化鈉18.7份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鈉加料速度，后加入固體丙烯酰胺30份，攪拌溶解15min，通循環(huán)冷卻水或液使混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜；
③、通氮?dú)獬?0min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.01份(N、N)_亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.03份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.05份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，再加入0.02份亞硫酸氫鈉(配成20g/L水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)3h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠切粒用微波干燥，干燥時間為20min，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水8%成品95份。
[0020]實(shí)施例5
一種生理衛(wèi)生用高嶺土基吸水保水樹脂材料的制備方法，其步驟如下:
①、將180份水放入混料釜中，開動攪拌下加入d97為45μ m、白度90%、高嶺石含量90%的煅燒高嶺土粉30份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，后將50份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散 15min ；
②、加入含量95%的固體氫氧化鈉23.4份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鈉加料速度，后加入 固體丙烯酰胺60份，攪拌溶解15min，通循環(huán)冷卻水或液使混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜；
③、通氮?dú)獬?0min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.02份(N、N)_亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.06份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.20份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，再加入0.05份亞硫酸氫鈉(配成20g/水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)5h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠且粒用微波干燥，干燥時間為20min，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水10%成品170份。
[0021]實(shí)施例6
一種紙尿布用高嶺土基吸水保水樹脂材料的制備方法，其步驟如下:
①、將160份水投入混料釜中，開動攪拌下加入d97為12μ m、白度88%、高嶺石含量85%的水洗高嶺土粉20份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，后將40份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散 15min ；
②、加入含量95%的固體氫氧化鈉18.7份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鈉加料速度，后加入固體丙烯酰胺50份，攪拌溶解15min，通循環(huán)冷卻水或液使混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜；
③、通氮?dú)獬?5min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.015份(N、N)-亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.045份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.10份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，再加入0.03份亞硫酸氫鈉(配成20g/L水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)4h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠切粒用微波干燥，干燥時間為lOmin，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水9%成品130份。
[0022]實(shí)施例7
一種紙尿布用高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其步驟如下:
①、將180份水投入混料釜中，開動攪拌下加入d97為45μ m、白度85%、高嶺石含量85%的水洗高嶺土粉30份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，后將50份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散 15min ；
②、加入含量95%的固體氫氧化鈉23.4份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鈉加料速度，后加入固體丙烯酰胺60份，攪拌溶解15min，通循環(huán)冷卻水或液使混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜；
③、通氮?dú)獬?0min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.02份(N、N)_亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.06份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.20份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，再加入0.05份亞硫酸氫鈉(配成20g/L水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)5h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠切粒用微波干燥，干燥時間為15min，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水10%成品170份。
[0023]實(shí)施例8
一種紙尿布用高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其步驟如下:
①、將150份水投入混料釜中，開動攪拌下加入d97為15μ m、白度86%、高嶺石含量80%的水洗高嶺土粉10份，室溫?cái)嚢璺稚?0min，后將45份丙烯酸加入到混料釜中，再攪拌、分散 15min ；
②、加入含量95%的固體氫氧化鈉21.1份，以混合釜內(nèi)漿液溫度不超過50°C控制氫氧化鈉加料速度，后加入固體丙烯酰胺45份，攪拌溶解15min，通循環(huán)冷卻水或液使混合后的漿液溫度低于30°C，將混合料打入聚合釜；
③、通氮?dú)獬?0min，在繼續(xù)通氮?dú)馇闆r下依次加入0.015份(N、N)-亞甲基丙烯酰胺(配成4g/L水溶液)、0.045份偶氮二異丁基脒鹽酸鹽(配成10g/L水溶液)、0.10份過硫酸銨(配成20g/L水溶液)，之后繼續(xù)通氮?dú)?min使?jié){液成分分散均勻，再加入0.03份亞硫酸氫鈉(配成20g/L水溶液)，繼續(xù)通氮?dú)?-5min，停止通氮?dú)獗胤磻?yīng)4h ；
④、通壓縮空氣將反應(yīng)合格的凝膠塊壓出、切粒；
⑤、將凝膠切粒用微波干燥，干燥時間為30min，干燥后的顆粒料經(jīng)粉碎、篩分，得到含水8%成品125份。
【權(quán)利要求】
1.一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其特征在于:所述原料聚合反應(yīng)制備的凝膠切粒干燥采用微波干燥，通過控制干燥后顆粒的105°c揮發(fā)份< 10%，調(diào)整干燥時微波設(shè)備的使用功率和凝膠切粒干燥時的厚度，使干燥時間為10min-30min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其特征在于:所述的高嶺土可用高嶺土(巖)原粉、煅燒高嶺土粉、水洗高嶺土粉，其粉體細(xì)度d97 < 45 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其特征在于:所述制備所用的原料及質(zhì)量比為:高嶺土 30-50、丙烯酸20-30、含量90%氫氧化鉀13.9-20.8、丙烯酰胺40-90、(N、N)-亞甲基丙烯酰胺0.01-0.02、過硫酸銨0.05-0.20、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽0.03-0.06、亞硫酸氫鈉0.02-0.05、水160-200， 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其特征在于:所述產(chǎn)品用于生理衛(wèi)生及紙尿布樹脂材料領(lǐng)域，制備所用的原料及質(zhì)量比為:高嶺土 10-30、丙烯酸40-50、含量95%氫氧化鈉18.7-23.4、丙烯酰胺30-60、(N、N) -亞甲基丙烯酰胺0.01-0.02、過硫酸銨0.05-0.20、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽0.03-0.06、亞硫酸氫鈉0.02-0.05、水150-180，其特征在于原料聚合反應(yīng)制備的凝膠切粒干燥采用微波干燥，通過控制干燥后顆粒的105°C揮發(fā)份< 10%，調(diào)整干燥時微波設(shè)備的使用功率和凝膠切粒干燥時的厚度，使干燥時間為10-30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生理衛(wèi)生及紙尿布樹脂用高嶺土基吸水保水材料的制備方法，其特征在于:所述高嶺土為煅燒高嶺土粉、水洗高嶺土粉，其白度> 85%、高嶺石含量≤80%、粉體細(xì)度d97 < 4 5 μ m。
【文檔編號】C08F220/54GK103980420SQ201410227255
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月27日
【發(fā)明者】孫亞光, 張然, 史金鑫 申請人:河南工業(yè)大學(xué)