一種高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法
【專利摘要】一種高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法。本發(fā)明涉及一種聚丙烯共混物及其制備方法。本發(fā)明是為解決現(xiàn)有一種具有高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法存在的能耗大、凍干效率低、接枝效率較低以及未對其所產生的PP降解斷鏈予以修復的問題。產品:由聚丙烯粉末、預輻照聚丙烯粉末、預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑熔融共混而成。方法:一、預輻照聚丙烯粉末的制備;二、預輻射硫化橡膠粉末的制備;三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備。凍干溫度提高,能耗降低,干燥效率提高;橡膠粉末的用量減少至1%~20%,改性成本降低;接枝效率提高了一倍以上;加入單體助劑,延長活性中心的壽命且有效抑制PP的降解斷鏈。
【專利說明】一種高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚丙烯共混物及其制備方法。
【背景技術】
[0002]聚丙烯(PP)是產量僅次于聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)的三大塑料之一。具有優(yōu)良的耐熱、耐化學腐蝕和電絕緣性,并具有良好的加工性能而廣泛應用于機械、化工、電力以及運輸?shù)阮I域。但是,無論是用Ziegler-Natta還是茂金屬催化劑催化的PP均為線性結構,其分子量分布相對較窄,使聚丙烯的軟化點和熔點接近,熔程較短,熔體強度低,加工性能差。導致熱成型時制品壁厚不均,擠出、涂布、壓延時出現(xiàn)邊緣卷曲、收縮,擠出發(fā)泡時泡孔塌陷等問題,限制了聚丙烯在日用、建筑裝潢和汽車內外飾品等更廣泛領域的應用。
[0003]現(xiàn)有申請?zhí)枮椤?01310515756.5”發(fā)明名稱為《一種具有高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法》的發(fā)明專利,其公開了一種具有高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法,然而該方法存在以下缺點:①凍干溫度范圍-60~-10°C較低,能耗大,凍干效率低;②橡膠粉末的用量為0.5%~30%,用量大,改性成本增大;③橡膠粉末活性中心的壽命較短(_25°C,3個月),共混過程中引發(fā)的接枝效率較低,一般為20%~30%;④共混體系中未對自由基活性中心實施轉移慢化和穩(wěn)定等控制,亦未對其所產生的PP降解斷鏈予以修復
預輻照膠乳經冷凍干燥,是為了最大程度地保留活性中心(主要為過氧化物),該橡膠粉末與聚丙烯融熔共混過程中所產生的初級或次級自由基可原位引發(fā)接枝反應,而將粉末粒子通過化學鍵結合到聚丙烯分子鏈上,同時,粉末粒子上的極性官能團還可在相容劑的作用下與基體結合增強 ,二者均使聚丙烯熔體分子鏈相互運動受阻,以此提高共混物的力學與加工性能。但是,該技術難點在于A、保持凍干橡膠粉末的活性;B、調控體系中活性中心的濃度;C、抑制并控制共混過程中聚丙烯的降解。以上均導致工藝難度增大,制造成本增加。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明是為解決現(xiàn)有一種具有高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法存在的能耗大、凍干效率低、活性中心壽命短、接枝效率較低以及未對其所產生的PP降解斷鏈予以修復的問題,而提供一種高熔體強度聚丙烯共混物及其制備方法。
[0005]本發(fā)明的一種高熔體強度聚丙烯共混物由聚丙烯粉末、預輻照聚丙烯粉末、預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑熔融共混而成;
[0006]所述的聚丙烯粉末與預輻照聚丙烯粉末的質量比為100: (I~20);所述的聚丙烯粉末與預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100: (I~20);所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I);
[0007]所述的預輻照聚丙烯粉末是將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理,其中所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0008]所述的預輻射硫化橡膠粉末由橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥制備而成;其中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ;其中所述的預輻射硫化橡膠粉末的凝膠分數(shù)為45%~99%。
[0009]本發(fā)明的一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0010]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0011]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ;
[0012]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑混合均勻后,得到預混料,再將反應容器由室溫升溫至溫度為180~200°C,并在溫度為180~200°C下保溫8min~12min,然后將預混料轉入反應容器,在轉速為80rpm~120rpm和溫度為180~200°C下混合5min~9min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0013]步驟一中所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0014]步驟二中所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳;
[0015]步驟三中所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物;
[0016]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑為Irganoxl076 ;
[0017]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:(I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100: (I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I)。
[0018]本發(fā)明的一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0019]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0020]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ;
[0021]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:180 ~19(TC /190 ~20(TC /180 ~19(TC /175 ~185?,轉速為 80rpm ~120rpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:180~190°C /190~200°C /180~190°C /175~185°C,轉速為80rpm~120rpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0022]步驟一中所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0023]步驟二中所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳;
[0024]步驟三中所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物; [0025]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑為Irganoxl076 ;
[0026]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:(I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100: (I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I)。
[0027]本發(fā)明利用預輻照聚丙烯粉末與預輻射硫化橡膠粉末熔融共混,直接或通過單體助劑的橋聯(lián),既通過大分子自由基結合反應,實現(xiàn)橡膠粉末粒子與聚丙烯分子鏈的結合。因體系無外加過氧化物引發(fā)劑可避免分散不均和引發(fā)劑殘留所致降解斷鏈、交聯(lián)和凝膠化等副反應的影響;又因單體助劑具有慢化、穩(wěn)定和延長自由基壽命的作用,可促進橡膠粉末粒子與聚丙烯分子鏈的結合。該方法解決現(xiàn)行后反應器法上述的技術瓶頸。在實際應用中工藝簡單,能耗低,產品性價比高,有明顯的價格優(yōu)勢和技術競爭力。
[0028]具體優(yōu)點如下:
[0029]①凍干溫度范圍提高-30~30°C,能耗降低,干燥效率提高;
[0030]②橡膠粉末的用量1%~20%,用量減少,改性成本降低;
[0031]③增加一定比例的預輻照聚丙烯粉末(其中過氧化物活性中心低溫儲存期可達I~2年),與粉末橡膠共同引發(fā)接枝反應,接枝效率提高了一倍以上;
[0032]④加入單體助劑,不僅可穩(wěn)定慢化和轉移自由基,延長活性中心的壽命;而且單體助劑存在可有效抑制PP的降解斷鏈,更有利于大分子接枝和長鏈支化的形成;
[0033]⑤預輻照聚丙烯粉末是在固態(tài)下輻照,活性中心多以過氧化物存在于無定形或相界面區(qū)域,性質較穩(wěn)定,在熔混過程中與粉末橡膠共同作用,有利于自由基結合;并且預輻照聚丙烯也是按計算量添加。因此,利用部分預輻照聚丙烯,可以有效、經濟、便利地解決難點A、保持凍干橡膠粉末的活性以及難點B、調控體系中活性中心的濃度;[0034]⑥同時引入了單、雙鍵和多雙鍵的單體助劑,一方面,初級或次級自由基引發(fā)單體接枝共聚,通過其對自由基轉移、慢化、穩(wěn)定作用,降低(叔碳)自由基的反應活性,抑制聚丙烯的降解;另一方面,單體助劑的支化和交聯(lián)作用可重構并修復斷鏈,提高熔體粘度,增加熔體強度。因此抑制并控制了共混過程中聚丙烯的降解。
【具體實施方式】
[0035]【具體實施方式】一:本實施方式的一種高熔體強度聚丙烯共混物由聚丙烯粉末、預輻照聚丙烯粉末、預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑熔融共混而成;
[0036]所述的聚丙烯粉末與預輻照聚丙烯粉末的質量比為100: (I~20);所述的聚丙烯粉末與預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100: (I~20);所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I);
[0037]所述的預輻照聚丙烯粉末是將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理,其中所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0038]所述的預輻射硫化橡膠粉末由橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥制備而成;其中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ;其中所述的預輻射硫化橡膠粉末的凝膠分數(shù)為45%~99%。
[0039]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所 述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】一相同。
[0040]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】一或二相同。
[0041]本實施方式所述的橡膠膠乳為混合物時,各組分按任意比混合。
[0042]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0043]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:所述的熱穩(wěn)定劑為Irganoxl076。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0044]所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑。
[0045]【具體實施方式】六:本實施方式的一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0046]—、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0047]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ;
[0048]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑混合均勻后,得到預混料,再將反應容器由室溫升溫至溫度為180~200°C,并在溫度為180~200°C下保溫8min~12min,然后將預混料轉入反應容器,在轉速為80rpm~120rpm和溫度為180~200°C下混合5min~9min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0049]步驟一中所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0050]步驟二中所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳;
[0051]步驟二中得到的預輻射硫化橡膠粉末的凝膠分數(shù)為45%~99% ;
[0052]步驟三中所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6-己二醇 二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物;
[0053]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑為Irganoxl076 ;所述的熱穩(wěn)定劑Irganoxl076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑。
[0054]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:(I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100: (I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I)。
[0055]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】六不同的是:步驟二中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-20°C,冷凍干燥時間為12h。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】六相同。
[0056]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】六或七不同的是:步驟二中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為llh。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】六或七相同。
[0057]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】六至八之一不同的是:步驟三中再將反應容器由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入反應容器,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】六至八之一相同。
[0058]【具體實施方式】十:本實施方式的一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0059]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0060]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ;
[0061]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:180 ~19(TC /190 ~20(TC /180 ~19(TC /175 ~185?,轉速為 80rpm ~120rpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:180~190°C /190~200°C /180~190°C /175~185°C,轉速為80rpm~120rpm,得到高熔 體強度聚丙烯共混物;
[0062]步驟一中所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0063]步驟二中所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳;
[0064]步驟二中得到的預輻射硫化橡膠粉末的凝膠分數(shù)為45%~99% ;
[0065]步驟三中所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物;
[0066]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑為Irganoxl076 ;所述的熱穩(wěn)定劑Irganoxl076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑。
[0067]步驟三中所述的雙螺桿擠出機各段溫度:180~190 °C /190~200°C /180~190°C /175~185°C,其含義為所述的雙螺桿擠出機分為四個區(qū)域,第一區(qū)域溫度為180~1900C,第二區(qū)域溫度為190~200°C,第三區(qū)域溫度為180~190°C,第四區(qū)域溫度為175~185 0C ;
[0068]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:(I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100: (I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I)。
[0069]【具體實施方式】十一:本實施方式與【具體實施方式】十不同的是:步驟二中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-20°C,冷凍干燥時間為15h。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】十相同。
[0070]【具體實施方式】十二:本實施方式與【具體實施方式】十或十一不同的是:步驟二中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為12h。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】十或i 相同。
[0071]【具體實施方式】十三:本實施方式與【具體實施方式】十至十二之一不同的是:步驟三中再將預混料加入雙螺桿擠出機擠出兩遍,并設置雙螺桿擠出機各段溫度:1850C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm。其它步驟與參數(shù)與【具體實施方式】十至十二之一相同。
[0072]用以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果:
[0073]實施例1、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0074]一、預輻聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻聚丙烯粉末,所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為2.5kGy,輻照時間為0.025h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0075]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將聚丁二烯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 Ilh ;
[0076]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化聚丁二烯橡膠粉末、苯乙烯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0077]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0078]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:
1、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末的質量比為100:1、步驟三中所述的聚丙烯粉末與苯乙烯的質量比為100:2、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.01 ;
[0079]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0080]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0081]實施例2、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0082]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為5kGy,輻照時間為0.05h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0083]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-25°C,冷凍干燥時間為Ilh ;
[0084]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化丁苯橡膠粉末、二乙烯基苯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0085]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0086]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:
2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁苯橡膠粉末的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與二乙烯基苯的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.05 ;
[0087]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0088]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0089]實施例3、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0090]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末 ,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為1kGy,輻照時間為0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0091]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將聚丁二烯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為5X102kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.4h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為12h ;
[0092]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化聚丁二烯橡膠粉末、苯乙烯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0093]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0094]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與苯乙烯的質量比為100:2、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.1 ;
[0095]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0096]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0097]實施例4、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0098]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為50kGy,輻照時間為0.05h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;[0099]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照.劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為15h ;
[0100]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化丁苯橡膠粉末、苯乙烯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0101]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0102]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁苯橡膠粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與苯乙烯的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.2 ;
[0103]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0104]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0105]實施例5、 一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0106]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為75kGy,輻照時間為0.075h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0107]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將聚丁二烯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:.輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 14h ;
[0108]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化聚丁二烯橡膠粉末、二乙烯基苯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0109]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0110]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:20、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與二乙烯基苯的質量比為100:0.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑IrganoX1076的質量比為100:0.5 ;
[0111]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0112]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0113]實施例6、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0114]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為10kGy,輻照時間為0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0115]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為16h ;
[0116]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化丁苯橡膠粉末、二乙烯基苯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0117]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0118]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:20、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁苯橡膠粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與二乙烯基苯的質量比為100:0.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.75 ;
[0119]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0120]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0121]實施例7、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0122]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為lkGy,輻照時間為0.01h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0123]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將聚丁二烯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為5X102kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.4h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為17h ;
[0124]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化聚丁二烯橡膠粉末、二乙烯基苯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0125]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0126]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:20、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化聚丁二烯橡膠粉末的質量比為100:20、步驟三中所述的聚丙烯粉末與二乙烯基苯的質量比為100:0.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0127]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0128]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。[0129]實施例8、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0130]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為0.5kGy,輻照時間為0.005h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0131]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 18h ;
[0132]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、1,6-己二醇二丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C/185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C/195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0133]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0134]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與1,6-己二醇二丙烯酸酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.5 ;
[0135]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0136]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0137]實施例9、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0138]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為0.2kGy,輻照時間為0.02h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0139]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 19h ;
[0140] 三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0141]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;[0142]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.5 ;
[0143]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0144]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0145]實施例10、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0146]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為0.3kGy,輻照時間為0.003h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0147]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 20h ;
[0148]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、季戊四醇四丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C/195°C/185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠 出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0149]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0150]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四丙烯酸酯的質量比為100:1、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.1 ;
[0151]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0152]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0153]實施例11、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0154]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為0.lkGy,輻照時間為0.0Olh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0155]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為8X102kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.25h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為16h ;
[0156]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、氰尿酸三烯丙酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0157]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0158]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與氰尿酸三烯丙酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.1 ;
[0159]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0160]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0161]實施例12、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0162]一、預輻聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末, 電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為0.3kGy,輻照時間為0.003h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0163]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁腈橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁腈橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為17h ;
[0164]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預福射硫化丁腈橡膠粉末、氰尿酸三烯丙酯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0165]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0166]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與氰尿酸三烯丙酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑IrganoX1076的質量比為100:0.5 ;
[0167]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0168]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0169]實施例13、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0170]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為0.5kGy,輻照時間為0.005h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0171]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁腈橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁腈橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_22°C,冷凍干燥時間為20h ;
[0172]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末、季戊四醇四甲基丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0173]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0174]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末的質量比為100:
2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四甲基丙烯酸酯的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.5 ;
[0175]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0176]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0177]實施例14、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0178]一、預輻照 聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為0.8kGy,輻照時間為0.008h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0179]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁腈橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁腈橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為300kGy,輻照時間為0.3h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-20°C,冷凍干燥時間為20h ;
[0180]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0181]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0182]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.5 ;
[0183]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0184]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0185]實施例15、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0186]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為lkGy,輻照時間為0.01h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;[0187]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁腈橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁腈橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為15h ;
[0188]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0189]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0190]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與雙甲基丙烯酸四乙二醇酯的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑IrganoX1076的質量比為100:0.5 ;
[0191]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0192]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0193]實施例16、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行: [0194]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為1.5kGy,輻照時間為0.015h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0195]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丁腈橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丁腈橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為16h ;
[0196]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末、新戊二醇二丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0197]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0198]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丁腈橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與新戊二醇二丙烯酸酯的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑IrganoX1076的質量比為100:0.5 ;
[0199]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0200]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0201]實施例17、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0202]一、預輻聚丙烯粉末的制備將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為2kGy,輻照時間為0.02h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0203]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 14h ;
[0204]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、甲基丙烯酸三乙二醇酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:1850C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0205]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0206]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與甲基丙烯酸三乙二醇酯的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0207]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0208]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0209]實施例18、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0210]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為3kGy,輻照時間為0.03h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0211]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 13h ;
[0212]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、羥甲基丙烷三丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C/185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0213]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0214]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與羥甲基丙烷三丙烯酸酯的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0215]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑Irganoxl076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0216]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0217]實施例19、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0218]一、預輻聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為4kGy,輻照時間為0.04h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0219]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 12h ;
[0220]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、季戊四醇四甲基丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0221]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0222]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四甲基丙烯酸酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0223]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0224]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0225]實施例20、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0226]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為5kGy,輻照時間為0.05h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0227]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將羧基丁苯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 15h ;
[0228]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末、季戊四醇四甲基丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C/185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0229]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0230]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化羧基丁苯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四甲基丙烯酸酯的質量比為100:0.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0231]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0232]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0233]實施例21、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0234]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h,輻照劑量為7.5kGy,輻照時間為0.075h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0235]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丙烯酸酯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 18h ;
[0236]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0237]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0238]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與雙甲基丙烯酸四乙二醇酯的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0239]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0240]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0241]實施例22、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0242] 一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為15kGy,輻照時間為0.15h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0243]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丙烯酸酯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為 16h ;
[0244]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0245]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0246]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0247]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0248]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0249]實施例23、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0250]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為20kGy,輻照時間為0.02h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0251]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丙烯酸酯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_20°C,冷凍干燥時間為 20h ;
[0252]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末、季戊四醇四丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0253]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0254]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四丙烯酸酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0255]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0256]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0257]實施例24、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0258]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為30kGy,輻照時間為0.03h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;[0259]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將丙烯酸酯橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_20°C,冷凍干燥時間為 20h ;
[0260]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末、季戊四醇四丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0261]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0262]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化丙烯酸酯橡膠粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四丙烯酸酯的質量比為100:0.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:1 ;
[0263]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0264]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0265]實施例25、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0266]一、預輻照聚丙烯 粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為60kGy,輻照時間為0.06h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0267]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將硅橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化硅橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-20°C,冷凍干燥時間為20h ;
[0268]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯和熱穩(wěn)定劑Irganoxl076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0269]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0270]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與雙甲基丙烯酸三乙二醇酯的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.01 ;
[0271]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0272]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0273]實施例26、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0274]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為40kGy,輻照時間為0.04h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0275]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將硅橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化硅橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為15h ;
[0276]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0277]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0278]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的質量比為100:7.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.01 ;
[0279]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0280]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。 [0281]實施例27、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0282]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為1kGy,輻照時間為0.01h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0283]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將硅橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化硅橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為16h ;
[0284]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末、季戊四醇四丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0285]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0286]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末的質量比為100:5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四丙烯酸酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑IrganoX1076的質量比為100:0.5 ;
[0287]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0288]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0289]實施例28、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:[0290]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為5kGy,輻照時間為0.005h,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0291]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將硅橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化硅橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_25°C,冷凍干燥時間為18h ;
[0292]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末、季戊四醇四甲基丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C/185°C /180°C,轉速為lOOrpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0293]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0294]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末的質量比為100:
5、步驟三中所述的聚 丙烯粉末與季戊四醇四甲基丙烯酸酯的質量比為100:2.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑Irganoxl076的質量比為100:0.5 ;
[0295]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0296]本實施例中雙螺桿擠出機為Brabender雙螺桿擠出機Φ42,L/D = 7。
[0297]實施例29、一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行:
[0298]一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為lkGy,輻照時間為0.0Olh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ;
[0299]二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將硅橡膠依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化硅橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_28°C,冷凍干燥時間為20h ;
[0300]三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末、季戊四醇四丙烯酸酯和熱穩(wěn)定劑IrganoX1076混合均勻后,得到預混料,再將密煉機由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入密煉機,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min,得到高熔體強度聚丙烯共混物;
[0301]步驟一中所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ;
[0302]步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100:
10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化硅橡膠粉末的質量比為100:
10、步驟三中所述的聚丙烯粉末與季戊四醇四丙烯酸酯的質量比為100:0.5、步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑IrganoX1076的質量比為100:0.75 ;
[0303]步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑IrganoX1076為南京米蘭化學有限公司生產的,是聚丙烯專用抗氧化劑;
[0304]本實施例中密煉機為KY-3220實驗型IL密煉機。
[0305](一 )實施例1~29的步驟三中采用密煉機得到的高熔體強度聚丙烯共混物通過在平板硫化機上壓片,以備測試。
[0306]( 二)實施例1~29的步驟三中采用密煉機得到的高熔體強度聚丙烯共混物通過注塑機注塑測試樣片,以備測試。
[0307](三)對比例1:聚丙烯(T-30S)粉末,市售。
[0308](四)對比例2:聚丙烯(T-30S)粉末,市售。
[0309]表1: 實施例1~29得到的高熔體強度聚丙烯共混物綜合性能檢測數(shù)據(jù)
[0310]
【權利要求】
1.一種高熔體強度聚丙烯共混物,其特征在于一種高熔體強度聚丙烯共混物由聚丙烯粉末、預輻照聚丙烯粉末、預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑熔融共混而成; 所述的聚丙烯粉末與預輻照聚丙烯粉末的質量比為100: (I~20);所述的聚丙烯粉末與預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100: (I~20);所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I); 所述的預輻照聚丙烯粉末是將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理,其中所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ; 所述的預輻射硫化橡膠粉末由橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥制備而成;其中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ;其中所述的預輻射硫化橡膠粉末的凝膠分數(shù)為45%~99%。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高熔體強度聚丙烯共混物,其特征在于所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol ~1500000g/mol。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高熔體強度聚丙烯共混物,其特征在于所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種高熔體強度聚丙烯共混物,其特征在于所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種高熔體強度聚丙烯共混物,其特征在于所述的熱穩(wěn)定劑為 Irganoxl076。
6.一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法,其特征在于一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行: 一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~21% ; 二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ; 三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑混合均勻后,得到預混料,再將反應容器由室溫升溫至溫度為180~200°C,并在溫度為180~200°C下保溫8min~.12min,然后將預混料轉入反應容器,在轉速為80rpm~120rpm和溫度為180~200°C下混合5min~9min,得到高熔體強度聚丙烯共混物; 步驟一中所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ; 步驟二中所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳; 步驟三中所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6_己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物; 步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑為Irganoxl076 ; 步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100: (I~.20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100:(I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I)。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法,其特征在于步驟二中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_20°C,冷凍干燥時間為12h。
8.根據(jù)權利要求6或7所述的一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法,其特征在于步驟三中再將反應容器由室溫升溫至溫度為190°C,并在溫度為190°C下保溫lOmin,然后將預混料轉入反應容器,在轉速為10rpm和溫度為190°C下混合7min。
9.一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法,其特征在于一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法按以下步驟進行: 一、預輻照聚丙烯粉末的制備:將聚丙烯粉末密封入PE袋中并進行電子束處理得到預輻照聚丙烯粉末,所述的電子束處理參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為0.1kGy~10kGy,輻照時間為0.0Olh~0.lh,輻照過程中PE袋中的氧氣含量為20%~.21% ; 二、預輻射硫化橡膠粉末的制備:將橡膠膠乳依次經輻照和冷凍干燥后,得到預輻射硫化橡膠粉末;所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為102kGy/h~103kGy/h,輻照劑量為5kGy~.300kGy,輻照時間為0.05h~0.3h ;其中所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為-30~.30°C,冷凍干燥時間為1h~20h ; 三、高熔體強度聚丙烯共混物的制備:先將聚丙烯粉末、步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末、步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末、單體助劑和熱穩(wěn)定劑混合均勻后,得到預混料,將預混料加入雙螺桿擠出機中進行第一次擠出,第一次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:.180 ~190O /190 ~200O /180 ~190O /175 ~185O,轉速為 80rpm ~120rpm,得到第一次擠出產品,再將第一次擠出產品加入雙螺桿擠出機中進行第二次擠出,第二次擠出時雙螺桿擠出機各段溫度:180~190°C /190~200°C /180~190°C /175~185°C,轉速為.80rpm~120rpm,得到高熔體強度聚丙烯共混物;步驟一中所述的聚丙烯粉末為均聚聚丙烯或共聚聚丙烯;所述的聚丙烯粉末的立構規(guī)整性為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯或無規(guī)聚丙烯,所述的聚丙烯粉末的形態(tài)為粉體,且所述的聚丙烯粉末的重均分子量為50000g/mol~1500000g/mol ; 步驟二中所述的橡膠膠乳為聚丁二烯橡膠膠乳、丁苯橡膠膠乳、羧基丁苯橡膠膠乳、丁腈橡膠膠乳、羧基丁腈橡膠膠乳、硅橡膠膠乳和丙烯酸酯橡膠膠乳; 步驟三中所述的單體助劑為苯乙烯、雙甲基丙烯酸三乙二醇酯、雙甲基丙烯酸四乙二醇酯、1,6_己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和氰尿酸三烯丙酯、季戊四醇四丙烯酸酯和季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物; 步驟三中所述的熱穩(wěn)定劑為Irganoxl076 ; 步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟一得到的預輻照聚丙烯粉末的質量比為100: (I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與步驟二得到的預輻射硫化橡膠粉末的質量比為100:(I~20);步驟三中所述的聚丙烯粉末與單體助劑的質量比為100: (0.5~10);步驟三中所述的聚丙烯粉末與熱穩(wěn)定劑的質量比為100: (0.01~I)。
10.根據(jù)權利要求9所述的一種高熔體強度聚丙烯共混物的制備方法,其特征在于步驟二中所述的輻照參數(shù)為:輻照劑量率為103kGy/h,輻照劑量為200kGy,輻照時間為0.2h,所述的冷凍干燥參數(shù)為:冷凍干燥溫度為_20°C,冷凍干燥時間為15h ;步驟三中再將預混料加入雙螺桿擠出機擠出兩遍,并設置雙螺桿擠出機各段溫度:185°C /195°C /185° C /18(TC,轉速為 lOOrpm。
【文檔編號】C08L23/12GK104031320SQ201410315154
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年7月3日 優(yōu)先權日:2014年7月3日
【發(fā)明者】劉宇光, 田波, 張學全, 侯靜, 董偉 申請人:黑龍江省科學院技術物理研究所