一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法，其特征是：將一定量2.5%的氫氧化鈉溶液與粉碎后過80目篩的葵花盤粉末在三口瓶中混合，浸泡使葵花盤充分溶脹；然向上述混合物中滴加氫氧化鈉溶液，在30℃水浴鍋中攪拌1h，使混合物攪拌均勻，之后用滴液漏斗向反應(yīng)混合物中滴加氯乙酸鈉溶液,調(diào)節(jié)水浴鍋溫度到35℃，使堿化后的纖維素與氯乙酸鈉反應(yīng)，混合均勻后將混合物倒入不銹鋼盤中在70℃的烘箱中反應(yīng)2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗滌，再烘干、粉碎，即得羧甲基纖維素。
【專利說明】一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及以葵花盤與氫氧化鈉及氯乙酸、碳酸鈉反應(yīng)制備羧甲基纖維素的方 法。這種方法制得的羧甲基纖維素在很多領(lǐng)域都有廣泛的用途，如在日用化學(xué)工業(yè)中用作 黏結(jié)劑、抗再沉凝劑，在石油化工中可作為采油壓裂液成分，印染工業(yè)中用作上漿劑和印花 糊料的保護(hù)膠體等，并在上述領(lǐng)域都取得了很大的成功。

【背景技術(shù)】
[0002] 羧甲基纖維素一種陰離子型高分子化合物，分子量6400 (± 1 000)。外觀為白色或 微黃色絮狀纖維粉末或白色粉末，無嗅無味，無毒；易溶于冷水或熱水，形成具有一定粘度 的透明溶液。溶液為中性或微堿性，不溶于有機(jī)溶劑，有吸濕性，對光、熱、酸及堿穩(wěn)定好，還 具有良好的生物降解性能。以上性質(zhì)決定了它的用途具有廣闊的前景。目前以它的抗再沉 積性、增稠性、持水性、穩(wěn)定性、乳化性、粘稠性對外界刺激的應(yīng)答性為主進(jìn)行應(yīng)用開發(fā)的居 多，如無磷洗衣粉及制皂工業(yè)，改善食品等級，延長食品保質(zhì)期，石油鉆井等工程泥漿中，紡 織印染工業(yè)等方面有廣泛的應(yīng)用；利用羧甲基纖維素的吸水粘稠性、吸放濕性、等方面的 應(yīng)用研究也在逐步展開，如建筑涂料環(huán)保、日用化妝、食品工業(yè)、醫(yī)藥制造等。
[0003] 葵花是菊科向日葵屬的綠色植物的主要成份，是空氣中二氧化碳和水經(jīng)光合作用 合成的產(chǎn)物，是取之不盡、用之不竭的天然資源。我國北方地區(qū)葵花資源豐富，尤其內(nèi)蒙古 是葵花產(chǎn)量大省，播種面積在450萬畝-500萬畝，種植面積約占全國總面積的30%左右， 總產(chǎn)量占全國總產(chǎn)量的39%，均列全國首位?？ūP即脫去葵花籽的葵盤，目前生產(chǎn)過程中 產(chǎn)生大量的葵花盤當(dāng)作燃料燒掉，對環(huán)境及生態(tài)造成嚴(yán)重影響，因此合理利用這些資源具 有重要的意義。羧甲基纖維素生產(chǎn)已有比較普遍和雄厚的基礎(chǔ)，但如何開發(fā)出性能好、適應(yīng) 性強(qiáng)、附加值高，甚至能達(dá)到某種特殊應(yīng)用需要的高科技含量的羧甲基纖維素，成為廣大纖 維素產(chǎn)品開發(fā)研究工作者普遍關(guān)注的問題。目前國內(nèi)研究羧甲基纖維素的專利和文獻(xiàn)報道 層出不窮，產(chǎn)物的取代度和粘度也十分高，但從工業(yè)化生產(chǎn)和實際應(yīng)用的角度看，仍存在許 多問題。如生產(chǎn)工藝復(fù)雜、產(chǎn)品不純、成本高等。針對這些問題，本工藝從改變羧甲基化的 特性入手，簡化了合成工藝，降低生產(chǎn)成本，以葵花盤為原料，水為溶劑，經(jīng)堿化、醚化步驟 合成羧甲基纖維素，其產(chǎn)物有較高的取代度、且有好的水溶性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供以葵花盤為原料、水為溶劑，合成羧甲基纖維素 的方法，這種制備方法以葵花盤、氫氧化鈉、氯乙酸、碳酸鈉為主要原料，經(jīng)合理配比，通過 一定的生產(chǎn)工藝過程而制得羧甲基纖維素。
[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是由如下方案解決的：以葵花盤為原料水為溶劑制備羧 甲基纖維素的方法其特征是：在攪拌下，將一定量2. 5%的氫氧化鈉溶液與粉碎后過80目篩 的葵花盤粉末于三口瓶中混合，攪拌2h、浸泡12h，使葵花盤充分溶脹，其中葵花盤與氫氧 化鈉、去離子水的質(zhì)量比是1 : 0.2 : 7. 8;向上述混合物中滴加氫氧化鈉溶液，置于30°C 水浴鍋中攪拌1. 〇h，氫氧化鈉、去離子水與葵花盤的質(zhì)量比是0. 4-2. 4 :3 :1，使混合物攪拌 均勻；之后用滴液漏斗向反應(yīng)混合物中滴加氯乙酸被碳酸鈉中和100%的溶液，氯乙酸、碳 酸鈉、去離子水與葵花盤的質(zhì)量比是0. 184-2.936 :0. 104-1.646:2 :1，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度到 35°C，使堿化后的纖維素與氯乙酸鈉反應(yīng)，然后將混合物倒入不銹鋼盤中在70°C的烘箱中 反應(yīng)此，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的乙醇洗漆，再烘干、粉碎，即得羧甲基纖維素。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點是：1、該產(chǎn)品的性能好且有好的水溶性。2、該產(chǎn)品以葵花盤為原料， 經(jīng)堿初步浸泡，可使纖維素溶脹，與直接使用葵花盤為原料的工藝相比大大節(jié)省時間，而且 增大了接觸表面使后期反應(yīng)更充分，從而大大提高了取代度。3、生產(chǎn)該產(chǎn)品的原料是葵花 盤，它是我國北方地區(qū)產(chǎn)量非常大的農(nóng)產(chǎn)品的副產(chǎn)物，該產(chǎn)品的推廣會給我國北方地區(qū)農(nóng) 產(chǎn)品的深加工拓展出一條新的道路，從而使農(nóng)民增加收入。
[0007] 本發(fā)明的羧甲基纖維素廣泛應(yīng)用于石油鉆井、冶金、造紙、紡織印染、耐火材料、建 筑，以及日用化工、電池、環(huán)保等方面。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008] 圖1是產(chǎn)品的制備工藝流程圖 圖2是醚化時間對取代度的影響曲線圖 圖3是氯乙酸用量對取代度的影響曲線圖 圖4取代度為1. 5的羧甲基葵花盤的紅外譜圖。

【具體實施方式】
[0009] 實施例1 :稱量1. 〇g氫氧化鈉，量取39ml去離子水，配制成2. 5%氫氧化鈉溶液， 稱取5. 0g過80目篩的葵花盤粉末，在攪拌下，將葵花盤與氫氧化鈉溶液與三口瓶中混合均 勻，浸泡12h。再稱取5. 0g氫氧化鈉，量取15ml去離子水，配制成氫氧化鈉溶液，滴加入上 述三口瓶中，在30°C水浴鍋中加熱lh。稱量1.84g氯乙酸、1.03g碳酸鈉，量取10ml去離 子水，配制成氯乙酸鈉溶液，滴加入上述溶液中，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至35°C，反應(yīng)30min后將溶 液倒入不銹鋼盤中，在70°C烘箱中加熱2 h，烘干，粉碎，洗滌，即得取代度為1. 5的羧甲基 纖維素。
[0010] 實施例2 :稱量1. 0g氫氧化鈉，量取39ml去離子水，配制成2. 5%氫氧化鈉溶液， 稱取5. 0g過80目篩的葵花盤粉末，在攪拌下，將葵花盤與氫氧化鈉溶液與三口瓶中混合均 勻，浸泡12h。再稱取5. 2g氫氧化鈉，量取15ml去離子水，配制成氫氧化鈉溶液，滴加入上 述三口瓶中，在30°C水浴鍋中加熱lh。稱量7. 34g氯乙酸、4. 12g碳酸鈉，量取10ml去離 子水，配制成氯乙酸鈉溶液，滴加入上述混合物中，調(diào)節(jié)水浴鍋溫度至35°C，反應(yīng)30min后將 混合物倒入不銹鋼盤中，在70°C烘箱中加熱2 h，烘干，粉碎，洗滌，即得取代度為0. 855的 羧甲基纖維素。
【權(quán)利要求】
1. 一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法，其特征是：在攪拌下，將 一定量2. 5%的氫氧化鈉溶液與粉碎后過80目篩的葵花盤粉末在三口瓶中混合，攪拌2h、浸 泡12h，使葵花盤充分溶脹，其中葵花盤與氫氧化鈉、去離子水的質(zhì)量比是1 : 0.2 : 7.8; 向上述混合物中滴加氫氧化鈉溶液，置于30°C水浴鍋中攪拌1. 0h，氫氧化鈉、去離子水與 葵花盤的質(zhì)量比是〇. 4-2. 4 :3:1，使混合物攪拌均勻；之后用滴液漏斗向反應(yīng)混合物中滴 加氯乙酸被碳酸鈉中和100%的溶液，葵花盤與去離子水、氯乙酸、碳酸鈉的質(zhì)量比是1 :2 : 0. 184-2. 936 :0. 104-1. 646,調(diào)節(jié)水浴鍋溫度到35°C，使堿化后的纖維素與氯乙酸鈉反應(yīng)， 然后將混合物倒入不銹鋼盤中在70°C的烘箱中反應(yīng)2h，然后在烘箱中烘干、粉碎，用70%的 乙醇洗滌，再烘干、粉碎，即得羧甲基纖維素。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法，其特 征是：所制得的羧甲基纖維素的優(yōu)選堿用量是葵花盤的〇. 8-1. 8倍(重量)，其中最優(yōu)選是1 倍。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法， 其特征是：制備具有高取代度的羧甲基纖維素的氯乙酸、碳酸鈉與葵花盤的質(zhì)量比是 0· 184-2. 936 :0· 104-1. 646:1，其中最優(yōu)選是 0· 368:0. 206:1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法， 其特征是：制備具有高取代度的羧甲基纖維素的的堿化溫度是20-45°C，其中最優(yōu)選是 30-35°C，堿化時間lh。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法，其特 征是：醚化時間為60-180min，其中優(yōu)選120-150min，最優(yōu)選120min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5所述一種以葵花盤為原料水為溶劑制備羧甲基纖維素的方法，其 特征是：制得的羧甲基纖維素有較高的取代度，最高達(dá)1. 5。
【文檔編號】C08B11/12GK104086659SQ201410321914
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】溫國華, 郭玉婷, 張恒維, 王丹, 馮凱, 韓宗壯, 王晨雪, 劉廣華, 楊永啟, 胡振華, 趙紅霞 申請人:內(nèi)蒙古大學(xué)