一種對(duì)展青霉素具有高效吸附作用的樹(shù)脂制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種對(duì)展青霉素具有高效吸附作用的樹(shù)脂制備方法。本發(fā)明以多糖為原料，經(jīng)吸附、分散、乳化、預(yù)交聯(lián)、交聯(lián)、洗脫和改性等工序制備多糖樹(shù)脂。本發(fā)明制備的多糖樹(shù)脂，具有生產(chǎn)周期短、制備工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品規(guī)格均一、成本低廉等特點(diǎn)，適合于工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明制備的多糖樹(shù)脂產(chǎn)品呈白色或淡黃色，粒徑均一，質(zhì)量好，安全無(wú)毒，可用于果汁、飲料等領(lǐng)域中展青霉素的吸附，有效地解決了展青霉素超標(biāo)問(wèn)題，具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種對(duì)展青霉素具有高效吸附作用的樹(shù)脂制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種對(duì)展青霉素具有高效吸附作用的樹(shù)脂制備方法。用本發(fā)明制備的 樹(shù)脂對(duì)展青霉素吸附效率高，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，且使用安全?？勺鳛橐环N新型的展 青霉素吸附材料，廣泛應(yīng)用于果汁、飲料等領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 展青霉素是一種霉菌毒素，對(duì)動(dòng)物細(xì)胞和組織具有很強(qiáng)的毒性，極易污染水果及 其制品，且在蘋果基飲料中穩(wěn)定時(shí)間最長(zhǎng)。世界衛(wèi)生組織對(duì)食品中展青霉素的安全限量有 嚴(yán)格的規(guī)定（<50 Pg/L)，并有不斷降低的趨勢(shì)。如今人們對(duì)水果及果汁的消費(fèi)量逐漸增 大，且我國(guó)又是蘋果及其濃縮汁生產(chǎn)的第一大國(guó)，濃縮蘋果汁出口比例高達(dá)90%以上，其主 要市場(chǎng)是美國(guó)、歐洲和日本。展青霉素污染成為困擾果汁、飲料生產(chǎn)行業(yè)的一大難題。
[0003]目前對(duì)果汁、飲料中展青霉素的消除技術(shù)鮮有報(bào)道。利用樹(shù)脂吸附成為一種有效 降低展青霉素的方法，制備樹(shù)脂的材料來(lái)源廣泛，包括瓊脂糖、淀粉、纖維素、殼聚糖或殼寡 糖等，該方法具有操作簡(jiǎn)便、使用成本低等優(yōu)點(diǎn)。
[0004] 多糖樹(shù)脂具有吸附范圍廣泛的特點(diǎn)，需對(duì)其進(jìn)行化學(xué)改性以增強(qiáng)其對(duì)展青霉素的 專一性，從而降低其對(duì)果汁、飲料中有益成分的影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明是提供一種用于高效吸附展青霉素的樹(shù)脂，其制備方法是：將多糖粉末溶 于試劑①溶液中，采用交聯(lián)劑進(jìn)行交聯(lián)制備多糖樹(shù)脂，先用石油醚，丙酮和乙醇反復(fù)洗滌， 后用試劑②溶液接枝改性多糖樹(shù)脂，2(T60 °C下烘干，得到高效吸附展青霉素的樹(shù)脂。
[0006] 上述工藝流程中所述的試劑①和②，分別為乙酸或鹽酸和硫脲或氨基硫脲或二硫 化碳溶液；交聯(lián)劑為甲醛和戊二醛，或甲醛和環(huán)氧氯丙烷，或甲醛和乙二醇二縮水甘油醚； 多糖為瓊脂糖、淀粉、纖維素、殼聚糖或殼寡糖中的任何一種。
[0007] 本產(chǎn)品是一種直徑為2(Γ500 μ m的球狀多孔微粒，白色或黃色。該產(chǎn)品不溶于常 規(guī)的有機(jī)溶劑，如丙酮、乙酸乙酯、氯仿、乙醚等。該產(chǎn)品使用pH范圍2. (Γ12. 0，使用溫度范 圍Γ40 V ;本品對(duì)展青霉素具有高效吸附作用，可應(yīng)用于果汁、飲料等方面。

【具體實(shí)施方式】： 將疒20 g多糖粉末溶于1°/Γ5%的乙酸溶液中。在2(T80°C條件下分別采用甲醛和戊二 醛或環(huán)氧氯丙烷或乙二醇二縮水甘油醚作預(yù)交聯(lián)劑和交聯(lián)劑制備多糖樹(shù)脂，后用石油醚， 丙酮和乙醇反復(fù)洗滌；將洗滌后的樹(shù)脂與0. Γ2. 0%的硫脲或氨基硫脲或二硫化碳溶液反 應(yīng)24 h。將反應(yīng)后的樹(shù)脂洗滌至中性，2(T60°C烘干，制得高效吸附展青霉素的樹(shù)脂成品。
[0008] 實(shí)例1 :取10 g殼聚糖溶于2%乙酸溶液中24 h。在40°C和60°C條件下分別采用甲 醛和戊二醛作為預(yù)交聯(lián)劑和交聯(lián)劑制備殼聚糖樹(shù)脂，后用石油醚、丙酮和乙醇反復(fù)洗滌。將 洗滌后的殼聚糖樹(shù)脂與0. 5%氨基硫脲溶液反應(yīng)24 h。將反應(yīng)后的樹(shù)脂洗滌至中性，2(T60°C
【權(quán)利要求】
1. 一種對(duì)展青霉素具有高效吸附作用的樹(shù)脂制備方法，其特征在于步驟如下： (1)將多糖粉末2?20 g溶于1%?5%乙酸溶液中8?36 h，在20?80 °C下分別采用預(yù)交聯(lián) 劑和交聯(lián)劑制備多糖樹(shù)脂，后采用石油醚，丙酮和乙醇反復(fù)洗滌； (2)將洗滌后的多糖樹(shù)脂與改性劑溶液反應(yīng)24 h，洗滌至中性，2(T60 °C下烘干，制得高 效吸附展青霉素的樹(shù)脂成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1制備多糖樹(shù)脂的方法，其特征在于：所述的（1)中多糖可以為殼聚 糖、瓊脂糖、淀粉、纖維素、環(huán)糊精和殼寡糖中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1制備多糖樹(shù)脂的方法，其特征在于：所述的（1)中預(yù)交聯(lián)劑可以為甲 醛、苯甲醛中的一種；交聯(lián)劑可以為戊二醛、環(huán)氧氯丙烷和乙二醇二縮水甘油醚中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1改性多糖樹(shù)脂的方法，其特征在于步驟如下： (1)將改性劑溶于30°/Γ50%溶劑中，充分溶解，加入多糖樹(shù)脂5?10 g，水浴振蕩12?48 h ； (2)將上述改性多糖樹(shù)脂抽濾，清洗至中性，放入0. Γ1 mol/L氫氧化鈉溶液中，水浴振 蕩6?24 h，將得到的改性多糖樹(shù)脂洗滌至中性，2(Γ60 1：下烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求4制備改性多糖樹(shù)脂的方法，其特征在于：所述的（1)采用的改性劑為 硫脲、氨基硫脲或二硫化碳，改性劑用量0. 5%?5%，溶劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鈉乙醇 溶液，反應(yīng)溫度20?50 °C，反應(yīng)時(shí)間12?48 h。
6.根據(jù)權(quán)利要求4制備改性多糖樹(shù)脂的方法，其特征在于：所述的（1)采用的改性劑為 單一改性或分步改性；所用改性劑的種類為1?3種。
7.根據(jù)權(quán)利要求4制備改性多糖樹(shù)脂的方法，其特征在于：所述的（2)氫氧化鈉溶液濃 度為0. Γ1 mol/L,室溫下水浴振蕩6?24 h或0. 1°/Γ5%的氫氧化鉀乙醇溶液中回流6?12 h。
【文檔編號(hào)】C08B37/00GK104045734SQ201410321994
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】劉炳杰, 孟祥紅, 李楊 申請(qǐng)人:中國(guó)海洋大學(xué)