一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于固化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體關(guān)于一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法。一種大豆油基環(huán)氧涂料固化劑，其特征在于使用每分子的環(huán)氧基數(shù)為3.5～4.2的環(huán)氧大豆油與苯二甲胺在一定溫度下反應制得。合成的固化劑具有固化速度快、無揮發(fā)性、與環(huán)氧樹脂相容性好、固化后漆膜透明等特點。
【專利說明】一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)氧固化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體關(guān)于一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]因環(huán)氧樹脂在眾多底材上有極好的附著力、良好的介電性能和耐熱性能以及較低的體積收縮率(約2% )，所以在工業(yè)和民用涂料領(lǐng)域中得到了廣泛的應用。
[0003]環(huán)氧樹脂賦予環(huán)氧涂料具有許多優(yōu)良的性能，但是環(huán)氧涂料在使用時必須用到固化劑。目前市場上使用的環(huán)氧涂料固化劑大多是多胺類固化劑，這類固化劑具有毒性較大，易揮發(fā)，固化時放熱量大，使用期限短，固化受溫度限制，在濕度較大的條件下漆膜易泛白等缺點。近年來隨著人們環(huán)保意識的增強和各國政府對涂料中VOC和HAP限制的提高，發(fā)展低毒環(huán)保環(huán)氧樹脂固化劑的呼聲越來越高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述環(huán)氧固化劑的種種缺陷，以及尋找可再生資源來替代石油，本發(fā)明以環(huán)氧大豆油作為制備環(huán)氧涂料固化劑的原料，具有原料可再生，價格低廉和環(huán)保等優(yōu)點。
[0005]本發(fā)明的所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，具體操作步驟如下: 步驟a、將一定量的苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到一定的溫度；
步驟b、向反應釜中滴加一定量的溶劑稀釋的環(huán)氧大豆油，在一段時間內(nèi)滴加完畢；步驟C、滴加完畢后在一定溫度下反應一段時間后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
[0006]步驟a中苯二甲胺的量為20~50份。
[0007]步驟a中苯二甲胺為間苯二甲胺或鄰苯二甲胺或?qū)Ρ蕉装贰?br> [0008]步驟a中反應溫度為90~120°C。
[0009]步驟b中稀釋環(huán)氧大豆油的溶劑為乙酸乙酯或丙酮或丁酮或環(huán)己烷或正己烷。
[0010]步驟b中環(huán)氧大豆油每分子的環(huán)氧基數(shù)為2~4.5。
[0011]步驟b中環(huán)氧大豆油的量為50~80份。
[0012]步驟b中滴加時間為20~40min。
[0013]步驟c反應溫度為60~130°C。
[0014]步驟c中反應時間為2~8h。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點和創(chuàng)新點為:①以環(huán)氧大豆油作為合成原料，有利于環(huán)境保護和經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展。②固化劑能與環(huán)氧樹脂在室溫下固化。③固化的漆膜具有硬度高，韌性好，耐沖擊性強，透明性好等特點。

【具體實施方式】
[0016]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明:
按照如下步驟進行一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備:
步驟a、將20~50份的苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到90~120°C ；
步驟b、向反應釜中滴加50~80份的溶劑稀釋過的環(huán)氧大豆油，在20~40min滴加完畢；
步驟C、滴加完畢后在80~130°C下反應4~6h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
具體的實施例如下:
[0017]實施例1
步驟a、將2.12g對苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到100°C ；
步驟b、向反應釜中滴加5.06g環(huán)氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min內(nèi)滴加完畢；
步驟C、滴加完畢后在110°C下反應5h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
[0018]實施例2
步驟a、將2.67g間苯二甲胺(MXDA)加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到110°C ；
步驟b、向反應釜中滴加6.14g環(huán)氧大豆油環(huán)己烷溶液，在35min內(nèi)滴加完畢；
步驟C、滴加完畢后在120°C下反應4h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
[0019]實施例3
步驟a、將4.36對苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到110°C ；
步驟b、向反應釜中滴加10.15g環(huán)氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min內(nèi)滴加完畢；步驟C、滴加完畢后在100°C下反應6h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
[0020]實施例4
步驟a、將2.12g對苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到100°C ；
步驟b、向反應釜中滴加5.06g環(huán)氧大豆油正己烷溶液，在40min內(nèi)滴加完畢；
步驟C、滴加完畢后在110°C下反應4h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
[0021]實施例5
步驟a、將5.31g間苯二甲胺(MXDA)加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到110°C ；
步驟b、向反應釜中滴加13.0lg環(huán)氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min內(nèi)滴加完畢；
步驟C、滴加完畢后在130°C下反應5h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
[0022]通過上述不同實施例制備的大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑均具有以下優(yōu)點:①以環(huán)氧大豆油作為合成原料，有利于環(huán)境保護和經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展。②固化劑能與環(huán)氧樹脂在室溫下固化。③固化的涂膜具有硬度高，韌性好，耐沖擊性強，透明性好等特點。
【權(quán)利要求】
1.一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟a、將一定量的苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到一定的溫度； 步驟b、向反應釜中滴加一定量的溶劑稀釋的環(huán)氧大豆油，在一段時間內(nèi)滴加完畢； 步驟C、滴加完畢后在一定溫度下反應一段時間，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟a中苯二甲胺的量為20~50份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟a中苯二甲胺為間苯二甲胺或鄰苯二甲胺或?qū)Ρ蕉装贰?br> 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟a中反應溫度為90~120°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟b中稀釋環(huán)氧大豆油的溶劑為乙酸乙酯或丙酮或丁酮或環(huán)己烷或正己烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟b中環(huán)氧大豆油每分 子的環(huán)氧基數(shù)為2~4.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟b中環(huán)氧大豆油的量為50~80份。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟b中滴加時間為20~40min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟c反應溫度為60~130°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大豆油基環(huán)氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于:步驟c中反應時間為2~8h。
【文檔編號】C08G59/40GK104072725SQ201410325963
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月8日
【發(fā)明者】王念貴, 朱潤棟 申請人:湖北大學