一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油及其合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油及其合成方法。本發(fā)明所合成的長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油為無(wú)色透明的液體，含氟量極高，可以用作防水防油劑，同時(shí)也可以用作合成其它功能性長(zhǎng)鏈含氟硅油。同時(shí)，本發(fā)明采用一種新的合成工藝，避免了以往采用硅氫加成法制備長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油所帶來(lái)的諸多問(wèn)題，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油及其合成方法，主要應(yīng)用于涂料、機(jī)械、織物整 理等的防水防油領(lǐng)域。 一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油及其合成方法

【背景技術(shù)】
[0002] 含氟烷基聚硅氧烷俗稱含氟硅油是指聚合物中含有C-F鍵、C-Si鍵和Si-0-Si鍵， 但不含 Si-F鍵，且氟化的碳基團(tuán)不直接連在硅原子上，中間有間隔基團(tuán)的一類聚合物。氟 硅油因結(jié)合了有機(jī)硅和氟碳化合物的雙重性質(zhì)具有卓越的耐候性、耐高低溫性、耐化學(xué)品 穩(wěn)定性、防水防油性等特點(diǎn)在涂料、機(jī)械、織物整理方面的應(yīng)用越來(lái)越廣泛；另外，在皮革化 學(xué)品、造紙化學(xué)品、電子工業(yè)、金屬加工等領(lǐng)域都有涉及在醫(yī)療、藥物、化妝品等領(lǐng)域也有潛 在應(yīng)用價(jià)值。
[0003] -般，將長(zhǎng)鏈含氟側(cè)基引入聚硅氧烷分子結(jié)構(gòu)中所制得的長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油既 保持了聚硅氧烷固有的優(yōu)良的耐高低溫性能、粘溫性能等且長(zhǎng)鏈含氟烴基的引入又能使 氟硅油的防水、耐油、耐溶劑性能提高，可賦予材料獨(dú)特的表面活性、化學(xué)穩(wěn)定性等如長(zhǎng)鏈 (C4?12)全氟烷基硅油的表面張力，不僅低于其他改性硅油及二甲基硅油且大大低于合 成纖維及織物的表面張力因而適用作織物的高效憎水、憎油及耐臟整理劑水體系及非水體 系的1?效消泡劑。
[0004] 由于含多氟烷基的環(huán)硅氧烷沸點(diǎn)高，裂解精餾難以實(shí)現(xiàn)，故制備含多氟烷基的聚 硅氧烷主要采用硅氫加成制備，如用含多氟烷基的烯烴與含氫硅油直接硅氫加成制備長(zhǎng)鏈 含氟烷基硅油，但是反應(yīng)過(guò)程中含氟烯烴與含氫硅油存在異構(gòu)加成的現(xiàn)象，并且硅氫加成 工藝復(fù)雜，難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油及其合成方法。本發(fā)明所合成 的長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油為無(wú)色透明的液體，含氟量極高，可以用作防水防油劑，同時(shí)也可以用 作合成其它功能性長(zhǎng)鏈含氟硅油。同時(shí)，本發(fā)明采用一種新的合成工藝，避免了以往采用硅 氫加成法制備長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油所帶來(lái)的諸多問(wèn)題，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油，結(jié)構(gòu)通式如 下：
[0007]

【權(quán)利要求】
1. 一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油，其特征在于，結(jié)構(gòu)通式如下：
?3 其中 η = 3, 4, 5。
2. -種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油的合成方法，其特征在于，將油浴鍋升溫至40?60°C，向三 口瓶中加入50?70質(zhì)量份的二甲基二甲氧基硅和0. 2?15質(zhì)量份酸催化劑，并開啟磁子 攪拌約2分鐘，然后開始滴加10?30質(zhì)量份甲酸，15分鐘滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1小時(shí) 后；向反應(yīng)瓶中加入100?130質(zhì)量份3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 8, 8, 9, 9, 10, 10, 10-十七氟 癸基三甲氧基硅烷，然后開始滴加10?30質(zhì)量份甲酸，15分鐘滴加完畢，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1 小時(shí)，升溫至80?100°C減壓蒸餾至不再出現(xiàn)餾出物，降溫，加入過(guò)量的碳酸鈣中和6小時(shí) 至中性（PH= 7)，過(guò)濾即得所制長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種長(zhǎng)鏈含氟烷基硅油的合成方法，其特征在于，所述酸催 化劑為濃硫酸、三氟甲磺酸、固體強(qiáng)酸或陽(yáng)離子交換樹脂。
【文檔編號(hào)】C08G77/24GK104109244SQ201410335087
【公開日】2014年10月22日 申請(qǐng)日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】陳維, 薛濤, 王建斌, 陳田安 申請(qǐng)人:煙臺(tái)德邦先進(jìn)硅材料有限公司