一種含氮磷阻燃劑雙(4-氨基苯氧基)苯基氧化磷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種含氮磷阻燃劑雙(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷及其制備方法。本發(fā)明的含氮磷阻燃劑雙(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷，不僅具有磷-氮系阻燃劑的阻燃效果，還含有可反應的官能團氨基，可作為具反應活性的磷-氮阻燃劑，即可以作為合成耐高溫的聚酰亞胺的有機氨原料參與合成高分子化合物。并且本發(fā)明含氮磷阻燃劑雙(4－氨基苯氧基)苯基氧化磷的制備方法簡單，可操作性強，具有很強的實用性。
【專利說明】一種含氮磷阻燃劑雙（4-氨基苯氧基）苯基氧化磷及其制 備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含氮磷阻燃劑，具體是指一種含氮磷阻燃劑雙（4 -氨基苯氧基） 苯基氧化磷及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 聚酰亞胺是綜合性能最佳的有機高分子材料之一，耐高溫達400°C以上，長期使用 溫度范圍一 200?300°C。聚酰亞胺是指主鏈上含有酰亞胺環(huán)的一類聚合物，其中以含有 酞酰亞胺結(jié)構的聚合物最為重要。聚酰亞胺作為一種特種工程材料，已廣泛應用在航空、航 天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領域。近來，各國都在將聚酰亞胺的研究、開發(fā)及利 用列入21世紀最有希望的工程塑料之一。聚酰亞胺，因其在性能和合成方面的突出特點， 不論是作為結(jié)構材料或是作為功能性材料，其巨大的應用前景已經(jīng)得到充分的認識，被稱 為是〃解決問題的能手〃 (protion solver)，并認為〃沒有聚酰亞胺就不會有今天的微電子 技術"。
[0003] 聚酰亞胺特種材料在航空、航天等領域的應用越來越顯示其優(yōu)異性。但該領域?qū)?耐特高溫的阻燃型聚酰亞胺的需求越來越多。這就要求我們采用特別的原料來合成聚酰亞 胺。
[0004] 研究發(fā)現(xiàn)，氮磷類氧化磷具有優(yōu)異的阻燃性能，所以，采用氮磷類氧化磷作為合成 聚酰亞胺材料的原料，進一步改善和提高聚酰亞胺材料的耐高溫性能和阻燃性能，具有重 要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷及其制 備方法，本發(fā)明的含氮阻燃劑阻燃效果好，合成性強。
[0006] 本發(fā)明是通過以下方式實現(xiàn)的：一種含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化 磷，其特征在于：所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的結(jié)構式為
[0007]

【權利要求】
1. 一種含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷，其特征在于：所述含氮磷阻燃 劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的結(jié)構式為：
〇
2. -種制備權利要求1所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的方法， 其步驟包括：將質(zhì)量份數(shù)為3-10份的對硝基苯酚、質(zhì)量份數(shù)為2-8份的三乙胺在THF中混 合后降溫至-l〇°C -10°C后加入催化劑氯化亞銅，然后緩慢加入質(zhì)量份數(shù)為1-10份苯基磷 酰氯，在室溫下反應10-60小時后純化得到雙（4 一硝基苯氧基）苯基氧化磷；將質(zhì)量份數(shù) 為0. 5-10份的雙（4 一硝基苯氧基）苯基氧化磷與質(zhì)量份數(shù)為1. 5-72份二水氯化錫混合 加入濃鹽酸與乙醇混合溶液中，在室溫下反應1-15小時后中和并純化得到所述含氮磷阻 燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷。
3. 根據(jù)權利要求2所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的制備方法，其 特征在于：所述苯基磷酰氯是溶解在THF中在10-60分鐘內(nèi)滴加。
4. 根據(jù)權利要求2所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的制備方法，其 特征在于：所述氯化亞銅的加入量的質(zhì)量份數(shù)為0. 01-0. 3g。
5. 根據(jù)權利要求2所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的制備方法，其 特征在于：所述加入苯基磷酰氯后在〇°C反應1-4小時后再升溫至室溫反應10-60小時。
6. 根據(jù)權利要求2所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的制備方法，其 特征在于：所述雙（4 一硝基苯氧基）苯基氧化磷的純化是指先減壓過濾后將濾液萃取2-5 次，再將萃取液干燥濃縮并重結(jié)晶得到雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷。
7. 根據(jù)權利要求2所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的制備方法，其 特征在于：所述濃鹽酸添加量為每克雙（4 一硝基苯氧基）苯基氧化磷加入8-20mL濃鹽酸。
8. 根據(jù)權利要求2所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的制備方法，其 特征在于：所述中和是加入質(zhì)量濃度為10-35%的NaOH水溶液。
9. 根據(jù)權利要求2所述含氮磷阻燃劑雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的制備方法，其 特征在于：所述雙（4 一氨基苯氧基）苯基氧化磷的純化是先萃取1-3次后濃縮并重結(jié)晶得 到的。
【文檔編號】C08G73/10GK104151356SQ201410341010
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月17日 優(yōu)先權日:2014年7月17日
【發(fā)明者】胡思前, 陳妤紅, 劉繼延, 尤慶亮, 蔡春飛 申請人:江漢大學