一種多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，以甲醛溶液作為原料，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮后，在噴霧造粒塔中噴霧造粒得到細(xì)顆粒、水溶性并具有流動(dòng)性的多聚甲醛，再轉(zhuǎn)入流化床干燥得到干燥的多聚甲醛顆粒；其中，甲醛經(jīng)過(guò)濃縮后，以恒壓力方式送入噴霧造粒塔塔頂噴出，同時(shí)噴霧造粒塔上部送入氮?dú)馀c甲醛以順流方式接觸換熱。本發(fā)明通過(guò)恒壓力方式送入甲醛并結(jié)合特制噴頭，能高速分散甲醛溶液，并通過(guò)與順流氮?dú)饨佑|換熱，從而確保了多聚甲醛產(chǎn)品聚合度和粒徑均勻度；同時(shí)通過(guò)回收旋風(fēng)分離器的多聚甲醛顆粒送入造粒塔中，進(jìn)一步提高顆粒均勻的多聚甲醛產(chǎn)品。
【專利說(shuō)明】一種多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及多聚甲醛的生產(chǎn)工藝方法。

【背景技術(shù)】
[0002]多聚甲醛是甲醛水溶液經(jīng)脫水濃縮干燥聚合而得的產(chǎn)物，是甲醛分子-聚氧亞甲基二醇H0(CH20)nH等組成的混合物，是化工上重要的線性聚合物。目前，國(guó)內(nèi)多聚甲醛的生產(chǎn)方法主要采用常規(guī)真空脫水方法生產(chǎn)。傳統(tǒng)的生產(chǎn)方式得到的多聚甲醛的聚合度不可控，造成多聚甲醛顆粒粒徑不均勻，嚴(yán)重影響多聚甲醛的產(chǎn)品質(zhì)量。
[0003]甲醛水溶液在長(zhǎng)期存放或濃縮操作過(guò)程中能發(fā)生聚合，生成多聚甲醛-白色粉狀線性結(jié)構(gòu)的聚合體。反應(yīng)方程式如下:
HCHOH2O — HOCH2OH
HOCH=OH + n_ S HO(CH=O)^1H
生成的平衡反應(yīng)受H+濃度的影響較大，微量極性物質(zhì)的存在，如酸、堿和水等都會(huì)加速聚合反應(yīng)的進(jìn)行。溫度也有影響，溫度低時(shí)反應(yīng)向生成聚合物的方向移動(dòng)，溫度升高時(shí)則向反向移動(dòng)。溫度很高時(shí)甚至?xí)耆饩凵蓡误w，尤其是有酸存在時(shí)加熱更易使其解聚成氣態(tài)甲醛單體。
[0004]制備多聚甲醛關(guān)鍵在于控制產(chǎn)品聚合度，防止甲醛高度聚合，縮短干燥脫水時(shí)間，提高產(chǎn)品收率。甲醛溶液通過(guò)泵送入造粒塔中，并經(jīng)過(guò)噴頭噴出冷卻聚合形成聚合度在n=ll左右的均勻粒徑的多聚甲醛。但現(xiàn)有技術(shù)的噴頭不具有預(yù)混合分散作用，使得甲醛溶液中甲醛已經(jīng)發(fā)生部分聚合，從而嚴(yán)重影響后續(xù)聚合度的控制，造成多聚甲醛聚合度過(guò)高，產(chǎn)品質(zhì)量下降。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:針對(duì)上述存在的問(wèn)題和缺陷，本發(fā)明提供了一種多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，制備的多聚甲醛粒徑均勻在20~60目，且聚合度為11左右。
[0006]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，以甲醛溶液作為原料，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮后，在噴霧造粒塔中噴霧造粒得到細(xì)顆粒、水溶性并具有流動(dòng)性的多聚甲醛，再轉(zhuǎn)入流化床干燥得到干燥的多聚甲醛顆粒；其中，甲醛經(jīng)過(guò)濃縮后，以恒壓力方式送入噴霧造粒塔塔頂噴出，同時(shí)噴霧造粒塔上部送入氮?dú)猓獨(dú)饨?jīng)過(guò)氣體分布器后與甲醛以順流方式進(jìn)行接觸換熱，噴霧造粒塔中的溫度為5~30°C ;所述噴霧造粒塔中經(jīng)過(guò)換熱后的氣相送入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離收集多聚甲醛粉塵，并再次隨氮?dú)馑腿雵婌F造粒塔的塔頂或塔底與多聚甲醛隨機(jī)碰撞混合。
[0007]進(jìn)一步改進(jìn)，噴霧造粒塔得到的多聚甲醛在流化床內(nèi)干燥分為三段干燥，第一段干燥溫度為45~80°C得到90~91%的多聚甲醛；第二段干燥溫度為50~100°C得到95%以上的多聚甲醛；第三段干燥溫度為10~40°C，多聚甲醛經(jīng)過(guò)冷卻干燥。
[0008]進(jìn)一步的，甲醛溶液作為原料經(jīng)過(guò)二段式蒸發(fā)濃縮裝置濃縮，經(jīng)過(guò)一段蒸發(fā)器蒸發(fā)并分離后甲醛溶液濃度為70~85%(質(zhì)量百分比)，通過(guò)二段蒸發(fā)器蒸發(fā)并分離后甲醛溶液的濃度為85~95% (質(zhì)量百分比)。
[0009]進(jìn)一步的，所述一段蒸發(fā)濃縮裝置中的溫度為60~70°C，真空度為-30~_60KPa。
[0010]進(jìn)一步的，所述二段蒸發(fā)濃縮裝置中的溫度為80~100 °C，真空度為-30 ~-70KPa。
[0011]進(jìn)一步的,所述噴霧造粒塔中氧氣含量控制在10%以下。(具體采用O~-1Ombar的負(fù)壓，從而起到防止爆炸減少泄漏，改善作業(yè)環(huán)境和安全生產(chǎn))
進(jìn)一步的，所述一段蒸發(fā)濃縮裝置和二段蒸發(fā)濃縮裝置的頂部的氣相通過(guò)管道送入吸收塔中吸收獲得稀甲醛。
[0012]進(jìn)一步的，進(jìn)入蒸發(fā)器前，甲醛溶液中添加有質(zhì)量含量小于1%的烏洛托品、三乙胺或二甲胺。(從而可以提高多聚甲醛產(chǎn)品的水溶性，溶解時(shí)間相對(duì)于未加添加劑之前縮短一半)。
[0013]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)恒壓力方式送入甲醛并結(jié)合特制噴頭，能高速分散甲醛溶液， 并通過(guò)與順流氮?dú)饨佑|換熱，從而確保了多聚甲醛產(chǎn)品聚合度和粒徑均勻度；同時(shí)通過(guò)回收旋風(fēng)分離器的多聚甲醛顆粒送入造粒塔中，進(jìn)一步提高顆粒均勻的多聚甲醛產(chǎn)品。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明所述甲醛溶液蒸發(fā)濃縮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明所述噴霧造粒和干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為本發(fā)明所述尾氣吸收裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4為本發(fā)明所述噴霧造粒塔的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖5本發(fā)明所述噴霧造粒塔中氣流分布板的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖6本發(fā)明所述分散噴頭的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖7為圖6中A區(qū)域的局部放大圖；
圖8為本發(fā)明所述刮板式分離器的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖9為本發(fā)明所述刮板式分離器截面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]其中，蒸發(fā)器1、一級(jí)分離器2、二級(jí)分離器3、緩沖罐4、噴霧造粒塔5、流化床干燥器6、旋風(fēng)分離器7、一級(jí)吸收塔8、第一吸收塔9、第二吸收塔10、第三吸收塔11、換熱器12、輸送泵13、穩(wěn)壓泵14 ;中心軸31、連接桿32、外圍干33、固定圈34、彈性刮板35、擋條36 ；緩沖罐穩(wěn)壓泵防堵缺圖；塔體51、氣流分布器52、內(nèi)環(huán)風(fēng)道521、外環(huán)風(fēng)道522、氮?dú)馊肟?523、氣道524、噴頭53、噴嘴531、管接頭532、噴嘴本體533、噴嘴孔534、螺旋式流道葉片535、外端面536、階梯狀弧面537 ;流化床底板61、鼓包62。

【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0017]如圖1所述，一種多聚甲醛生產(chǎn)工藝裝置及工藝方法，主要包括三大部分:甲醛溶液蒸發(fā)濃縮裝置、噴霧造粒和干燥裝置和尾氣吸收裝置。
[0018]第一部分:甲醛溶液蒸發(fā)濃縮
其中，甲醛溶液蒸發(fā)濃縮裝置主要包括依次連接的蒸發(fā)器、一級(jí)分離器、二級(jí)分離器和緩沖罐。為了提高蒸發(fā)濃縮效率，本實(shí)施例中，40%左右的稀甲醛溶液通過(guò)原料泵輸送至蒸發(fā)器，在與蒸發(fā)器夾套中的蒸汽換熱蒸發(fā)后進(jìn)入一級(jí)分離器中，在60~70°C、壓力-30~-60KPa的條件下進(jìn)行氣液分離,氣相部分從一級(jí)分離器頂部出去(作為優(yōu)選方案，氣相送入吸收塔回收)，經(jīng)過(guò)濃縮后得到70~85%的甲醛溶液從一級(jí)分離器的底部流出，并通過(guò)甲醛輸送泵送入二級(jí)分離器中進(jìn)一步濃縮。該二級(jí)分離器為刮板式，它包括氣流入口、圓柱形筒體、籠狀轉(zhuǎn)筒和彈性刮板，所述籠狀轉(zhuǎn)筒的設(shè)在圓柱形筒體中心，彈性刮板的一側(cè)邊設(shè)在籠狀轉(zhuǎn)筒的圓周上，另一側(cè)邊搭在筒體的內(nèi)壁；所述氣流入口沿筒體切向設(shè)置且與籠狀轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)向同方向設(shè)置。當(dāng)甲醛溶液進(jìn)入到二級(jí)分離器(刮板式分離器)后，刮板旋轉(zhuǎn)攪動(dòng)甲醛溶液，在刮板旋轉(zhuǎn)的迎面一側(cè)的擋條左右下，甲醛溶液更加容易向上離心涌動(dòng)，提高筒體內(nèi)壁的液膜高度，從而加快蒸發(fā)濃縮，與之配合的是甲醛溶液送入二級(jí)分離器(刮板式分離器)的入口沿分離器切向方向設(shè)置，從而使得甲醛溶液能沿內(nèi)壁切向進(jìn)入提高蒸發(fā)效果；同時(shí)由于擋條的存在能對(duì)液流產(chǎn)生適度的擾動(dòng)并行小區(qū)域溶液回流，可以防止甲醛的預(yù)聚合從而利于后續(xù)的噴霧造粒多聚甲醛的顆粒均勻度。本實(shí)施例采用擋條刮板的另一個(gè)考慮在于:如果采用普通旋轉(zhuǎn)葉片，一方面沒(méi)有液流擾動(dòng)，甲醛在成膜狀態(tài)進(jìn)行蒸發(fā)濃縮時(shí)容易聚合，另一方面可以提高成膜面積，從而提高蒸發(fā)濃縮速度。同時(shí)由于擋條的存在能對(duì)液流產(chǎn)生適度的擾動(dòng)并行小區(qū)域溶液回流，可以防止甲醛的預(yù)聚合從而利于后續(xù)的噴霧造粒多聚甲醛的顆粒均勻度 。
[0019]作為優(yōu)選方案，在蒸發(fā)濃縮裝置中還可以設(shè)置第一吸收塔，從一級(jí)分離器和二級(jí)分離器頂部出來(lái)的含有甲醛的氣體通過(guò)管道送入第一吸收塔的底部進(jìn)行甲醛吸收得到稀甲醛，從而回收了甲醛降低成本，減少排放防止污染環(huán)境，經(jīng)過(guò)吸收后的尾氣再送入尾氣吸收裝置進(jìn)行處理。進(jìn)一步的改進(jìn)，第一吸收塔從下至上分為三個(gè)吸收段，每個(gè)吸收段底部的出口通過(guò)甲醛循環(huán)泵與對(duì)應(yīng)吸收段頂部入口連通形成循環(huán)。
[0020]作為優(yōu)選方案，所述甲醛蒸發(fā)濃縮裝置與噴霧造粒干燥器入口連接的管道上設(shè)有用于流通純水的支管，該支管上設(shè)有防堵閥門(mén)。從而當(dāng)工藝裝置需要停車檢修維護(hù)時(shí)，關(guān)閉甲醛輸送閥門(mén)，開(kāi)啟防堵閥門(mén)并輸送純水對(duì)整個(gè)工藝裝置的管線進(jìn)行清洗，防止甲醛或多聚甲醛聚合從而堵塞管道。
[0021]作為優(yōu)選方案，二級(jí)分離器(二段蒸發(fā)濃縮)從下至上分為三個(gè)吸收段，每個(gè)吸收段底部的出口通過(guò)甲醛循環(huán)泵與對(duì)應(yīng)吸收段頂部入口連通形成循環(huán)，從而大大加速甲醛的蒸發(fā)濃縮。
[0022]所述二級(jí)分離器和噴霧造粒塔之間還設(shè)有帶攪拌的緩沖罐，所述二級(jí)分離器的出口通過(guò)管道插入緩沖罐底并處于甲醛液面以下，甲醛液面上方留有空間，且緩沖罐的頂部設(shè)有通氮?dú)獾墓艿?，緩沖罐底部通過(guò)管道與噴霧造粒塔入口連接。經(jīng)過(guò)二段濃縮后的甲醛溶液濃度可達(dá)85~95%，進(jìn)入緩沖罐中，由于甲醛液面上方通入一定壓力的氮?dú)鈴亩艽_保送入造粒塔中的甲醛溶液為恒壓力，從而通過(guò)噴頭形成噴霧時(shí)能充分分散，得到粒徑均勻的多聚甲醛顆粒。
[0023]通過(guò)反復(fù)調(diào)試和驗(yàn)證發(fā)現(xiàn):為獲得聚合度在12左右，粒徑在10~100目(優(yōu)選20~60目)的多聚甲醛目標(biāo)產(chǎn)品，其中關(guān)鍵之一是確保送入噴霧造粒塔中的濃縮甲醛溶液必須恒壓送入，經(jīng)噴頭高速噴出形成高度分散的甲醛霧并與順流氮?dú)饨佑|換熱冷卻。本發(fā)明提供兩種穩(wěn)壓實(shí)施例:(I)在二級(jí)分離器和噴霧造粒塔之間設(shè)置帶攪拌的緩沖罐，二級(jí)分離器出口通過(guò)管道直接插入緩沖罐的底部并處于甲醛溶液的液面以下，液面以上留有空間，此時(shí)罐體上部設(shè)置通氮?dú)獾墓艿廊肟?，通過(guò)閥門(mén)控制通入氮?dú)獾膲毫υ?MPa左右，從而能確保送入造粒塔中甲醛的恒壓力。(2)第二種方式是在輸送泵兩側(cè)的管道上同時(shí)分別設(shè)置脈動(dòng)阻尼器，脈動(dòng)阻尼器的容積為單位小時(shí)甲醛溶液輸送量的1%以上，從而能保持壓力振幅控制在3%以下。
[0024]第二部分:噴霧造粒和干燥
噴霧造粒塔為筒狀，下底部為錐形封頭，它主要包括塔體、設(shè)在塔體底部的產(chǎn)品出口、設(shè)在塔體頂部的甲醛溶液入口和設(shè)在塔體上部的氮?dú)馊肟?，所述氮?dú)馊肟谶B接有氣流分布器；塔體內(nèi)部還設(shè)置噴頭，該噴頭主要由噴嘴和管接頭組成，其中噴嘴包括噴嘴本體和設(shè)在本體前端的噴嘴孔，噴嘴本體為直角形狀，尾端與管接頭螺紋連接，噴嘴本體中心為管形通道，該通道內(nèi)嵌設(shè)螺旋式流道葉片；同時(shí)噴嘴孔包括錐形段和小孔的直孔段，從而使得流經(jīng)的甲醛溶液形成高速旋轉(zhuǎn)分散形態(tài)，噴射出去形成高分散的霧狀，螺旋式流道葉片采用嵌設(shè)方式可以方便拆卸。同時(shí)，我們進(jìn)一步改進(jìn)噴嘴孔，將噴嘴孔的外端面設(shè)計(jì)成內(nèi)凹的階梯狀弧面，階梯的高度為1_，且階梯為圓角設(shè)計(jì)，使得甲醛溶液從噴嘴孔高速噴出沿弧形端面形成斜向下的蓬狀，有利分散的同時(shí)與造粒塔上部進(jìn)入的氮?dú)庑纬蓮?qiáng)對(duì)流換熱。作為優(yōu)選方案，弧形端面設(shè)計(jì)成臺(tái)階狀可以有效提高霧化效果，從而與氮?dú)膺M(jìn)行換熱冷卻。另外，噴嘴本體采用直角彎角形成，使得從管接頭進(jìn)入的甲醛溶液在拐角處形成混流，避免甲醛溶液進(jìn)入時(shí)為平推流，因?yàn)楫?dāng)直線管道長(zhǎng)度達(dá)到一定時(shí)，流經(jīng)的液體會(huì)形成相對(duì)靜止上，相對(duì)的流動(dòng)變少?gòu)亩岣吡思兹┑木酆巷L(fēng)險(xiǎn)。
[0025]與噴霧造粒塔配套的還必須包括穩(wěn)壓調(diào)頻泵，通過(guò)該穩(wěn)壓泵與上述特殊結(jié)構(gòu)的噴頭的聯(lián)合，能有效高度分散噴液使得甲醛聚合體的比表面積大大提高，最終冷凍干燥得到的多聚甲醛的聚合度在11左右，顆粒粒徑分布均勻。在噴霧造粒塔中的操作條件為5~300C，抽真空條件下進(jìn)行，氮?dú)鈴乃w上部的氮?dú)馊肟谒腿?，?jīng)過(guò)氮?dú)鈿饬鞣植及鍖⒌蜏氐牡獨(dú)馑腿肱c霧狀甲醛溶液充分接觸換熱冷卻，并與噴頭噴出的甲醛霧液順流方式，從而避免逆流方式形成擾動(dòng)和端流造成多聚甲醛局部聚合過(guò)大。作為改進(jìn)方案，所述氣流分布器包括內(nèi)環(huán)風(fēng)道和外環(huán)風(fēng)道，所述外環(huán)風(fēng)道設(shè)有氮?dú)馊肟?，且外環(huán)風(fēng)道遠(yuǎn)離氮?dú)馊肟诘囊粋?cè)的管徑相對(duì)較??；所述內(nèi)環(huán)風(fēng)道的內(nèi)側(cè)與外環(huán)風(fēng)道的外側(cè)之間通過(guò)多個(gè)氣道連通。
[0026]噴霧造粒塔上部設(shè)有氮?dú)獬隹?，氮?dú)饨?jīng)過(guò)與甲醛噴霧換熱后仍?shī)A雜有少量多聚甲醛產(chǎn)品，并從氮?dú)獬隹诔槌?，然后送入二個(gè)串聯(lián)的旋風(fēng)分離器中進(jìn)行氣液分離，得到干凈的氮?dú)馕矚獗挥糜趦?nèi)部循環(huán)。為了控制循環(huán)氣中氧氣含量，使其低于爆炸值，需要維持少量的吹掃氣體，該氣體經(jīng)過(guò)氣體洗滌塔洗滌合格后排放。而從旋風(fēng)分離器分離得到的固態(tài)多聚甲醛則從底部送至干燥流化床進(jìn)一步回收干燥。作為優(yōu)選方案，所述旋風(fēng)分離器的底部還設(shè)有螺旋輸送機(jī)，該螺旋輸送機(jī)通過(guò)管道和風(fēng)機(jī)與造粒塔的中下部和頂部分別連接。從而將旋風(fēng)分離器收集得到的較干燥的多聚甲醛粉塵，在風(fēng)機(jī)的作用下通過(guò)氮?dú)鈹y帶輸送至造粒塔的頂部或中下部，從而與造粒塔中的濕度更大的多聚甲醛顆粒隨機(jī)碰撞加速混合，團(tuán)聚成粒徑均勻多聚甲醛的同時(shí)，起到加速干燥脫水的作用。
[0027]經(jīng)過(guò)噴霧造粒塔冷凍聚合后得到聚合度n=ll左右的多聚甲醛，由于表面潮濕有較多水分，因此還需要經(jīng)過(guò)振動(dòng)式干燥流化床進(jìn)行干燥。前述干燥流化床為振動(dòng)三段式結(jié)構(gòu)，包括一級(jí)干燥段、二級(jí)干燥段和冷卻段，每段的底板均勻設(shè)有多個(gè)用于通氮?dú)獾臍饪?，該氣孔開(kāi)設(shè)在凸起的鼓包上。其中，一級(jí)干燥段底板的四周位置的鼓包上的氣孔開(kāi)口朝向中心部，而中心部鼓包上的氣孔開(kāi)口朝向二級(jí)干燥段；二級(jí)干燥段和三級(jí)干燥段底板鼓包上的開(kāi)口朝向下一級(jí)干燥段，對(duì)應(yīng)在三段底部設(shè)置氣體吹風(fēng)機(jī)，通過(guò)風(fēng)機(jī)將氮?dú)獯颠^(guò)待干燥的多聚甲醛固體，從而加速干燥并回收熱量。且底板整體為擺動(dòng)式振動(dòng)，具體是通過(guò)設(shè)在底板下的搖擺臂，并通過(guò)電機(jī)帶動(dòng)實(shí)現(xiàn)。工藝控制上，一級(jí)干燥段的溫度控制在45~80°C，此段溫度較低，是為了防止多聚甲醛顆粒表層過(guò)度干燥；二級(jí)干燥段溫度控制在50~100°C，此段為強(qiáng)化段，一方面進(jìn)一步對(duì)多聚甲醛干燥，同時(shí)由于集中此段升溫干燥，從而使得流經(jīng)的氮?dú)饽芑厥崭嗟臒崃?；三?jí)干燥段為冷卻段，此段溫度控制在10~40°C。
[0028]另外，為了回收吹出的氮?dú)庵袏A雜的多聚甲醛固體，我們將吹出的氣體送入第三旋風(fēng)分離器進(jìn)行旋風(fēng)分離，旋風(fēng)分離器收集的多聚甲醛回收送回干燥流化床繼續(xù)干燥，從旋風(fēng)分離器上部分離的氣體則用于內(nèi)部循環(huán)。
[0029]第三部分:尾氣吸收裝置本發(fā)明中的尾氣吸收裝置包括依次連接的第一吸收塔、第二吸收塔和第三吸收塔，每個(gè)吸收塔的出口設(shè)有換熱器，將吸收放出的熱量進(jìn)行回收利用，從而減少蒸汽的消耗量。
【權(quán)利要求】
1.一種多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:以甲醛溶液作為原料，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮后，在噴霧造粒塔中噴霧造粒得到細(xì)顆粒、水溶性并具有流動(dòng)性的多聚甲醛，再轉(zhuǎn)入流化床干燥得到干燥的多聚甲醛顆粒；其中，甲醛經(jīng)過(guò)濃縮后，以恒壓力方式送入噴霧造粒塔塔頂噴出，同時(shí)噴霧造粒塔上部送入氮?dú)猓獨(dú)饨?jīng)過(guò)氣體分布器后與甲醛以順流方式進(jìn)行接觸換熱，噴霧造粒塔中的溫度為5~30°C ;所述噴霧造粒塔中經(jīng)過(guò)換熱后的氣相送入旋風(fēng)分離器進(jìn)行分離收集多聚甲醛粉塵，并再次隨氮?dú)馑腿雵婌F造粒塔的塔頂或塔底與多聚甲醛隨機(jī)碰撞混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:噴霧造粒塔得到的多聚甲醛在流化床內(nèi)干燥分為三段干燥，第一段干燥溫度為45~80°C得到90~91%的多聚甲醛；第二段干燥溫度為50~100°C得到95%以上的多聚甲醛；第三段干燥溫度為10~400C，多聚甲醛經(jīng)過(guò)冷卻干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:甲醛溶液作為原料經(jīng)過(guò)二段式蒸發(fā)濃縮裝置濃縮，經(jīng)過(guò)一段蒸發(fā)器蒸發(fā)并分離后甲醛溶液濃度為70~85% (質(zhì)量百分比)，通過(guò)二段蒸發(fā)器蒸發(fā)并分離后甲醛溶液的濃度為85~95% (質(zhì)量百分比)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:所述一段蒸發(fā)濃縮裝置中的溫度為60~70°C，真空度為-30~-60KPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:所述二段蒸發(fā)濃縮裝置中的溫度為80~100°C，真空度為-30~-70KPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:所述噴霧造粒塔中氧氣含量控制在10%以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:所述一段蒸發(fā)濃縮裝置和二段蒸發(fā)濃縮裝置的頂部的氣相通過(guò)管道送入吸收塔中吸收獲得稀甲醛。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述多聚甲醛生產(chǎn)工藝方法，其特征在于:進(jìn)入蒸發(fā)器前，甲醛溶液中添加有質(zhì)量含量小于1%的烏洛托品、三乙胺或二甲胺。
【文檔編號(hào)】C08G2/08GK104130360SQ201410346673
【公開(kāi)日】2014年11月5日 申請(qǐng)日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】向家勇, 葉子茂, 張鴻偉, 胡敏, 楊科岐, 郭兵 申請(qǐng)人:江蘇凱茂石化科技有限公司