一種楊木專用改性液及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種楊木專用改性液，由羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂組成，所述羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂的重量比為3：2；其中羥甲基脲的組分按重量份數(shù)表示包括：甲醛500份、尿素288份、三聚氰胺15～30份、堿性催化劑5～12份、多元醇3～8份、水600～800份，其中甲醛濃度為37％；低分子量脲醛樹脂的組分按重量份數(shù)表示包括：甲醛500份、尿素350份、三聚氰胺20～30份、20％氫氧化鈉水溶液、20％甲酸溶液、淀粉5～10份，其中甲醛濃度為37％。本發(fā)明的楊木專用改性液具有粘度小、水溶性優(yōu)良、儲(chǔ)存穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，適用于各種速生材的真空加壓浸漬使用，尤其對(duì)楊木、各種速生材及低檔材比較適用。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種改性液，特別涉及一種楊木改性用改性液及其制備方法，屬于林 產(chǎn)化工領(lǐng)域。 一種楊木專用改性液及其制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 木材是人類的朋友，是當(dāng)今公認(rèn)的四大建材中唯一可再生資源，但是我國又是一 個(gè)森林資源相對(duì)不足的國家，人均森林蓄積量只有世界平均水平的六分之一。近年來，由于 人們過度采伐，導(dǎo)致世界范圍內(nèi)的森林資源急劇減少，非洲一些國家原始森林的破壞，我國 天林面積的急劇下降，更加重了人們的擔(dān)心。
[0003] 為了緩解我國木材供需的壓力，國家大力推進(jìn)楊木等速生豐產(chǎn)林的建設(shè)，經(jīng)過這 些年來的不斷努力，也取得了相當(dāng)?shù)某删?。雖然，楊木生長(zhǎng)迅速，可以緩解我國木材的供需 矛盾，但是楊木本身又存在著材質(zhì)疏松、易開裂、易潮、易腐朽和蟲蛀的缺點(diǎn)，嚴(yán)重影響了應(yīng) 用范圍。如何有效的延長(zhǎng)楊木的使用壽命，改善其自身的缺點(diǎn)，對(duì)我國建設(shè)資源節(jié)約型社會(huì) 和環(huán)境保護(hù)具有重要的戰(zhàn)略意義。
[0004] 目前有一些學(xué)者對(duì)楊木改性方面進(jìn)行了一些研究，但是大都存在一些弊端就是改 性后要么僅大幅度提高了基材的密度，但是尺寸穩(wěn)定性方面表現(xiàn)欠佳。要么尺寸穩(wěn)定性得 到了改善，但密度提高的又不大，導(dǎo)致其力學(xué)性能達(dá)不到要求。通過研究發(fā)現(xiàn)，要想解決尺 寸穩(wěn)定性問題，必須解決木材的吸水性問題，而木材吸濕吸水主要是細(xì)胞壁纖維素?zé)o定型 區(qū)和微晶表面上存在大量的極性基及纖維表面的電荷對(duì)水分子的吸附作用，所以解決吸水 性問題一方面就是將纖維上的羥基與水分子隔離，另一方面就是將纖維上的羥基反應(yīng)掉， 進(jìn)行基封閉。而提高木材力學(xué)性能的主要方法是盡量大幅度的提高基材的密度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種價(jià)格低廉、工藝簡(jiǎn)單，有效 的提高楊木的密度、硬度、尺寸穩(wěn)定性、抗水性的楊木專用改性液及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種楊木專用改性液，由羥甲基脲和低分子量脲醛樹 脂組成，所述羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂的重量比為3 :2。
[0007] 羥甲基脲的組分按重量份數(shù)表示包括：
[0008] 甲醛 500份； 尿素 288份； 三聚氰胺 15?30份： 堿性催化劑 5?12份； 多元醇 3?8份； 水 600?800份;
[0009] 其中，所述甲醛濃度為37%。
[0010] 低分子量脲醛樹脂的組分按重量份數(shù)表示包括：
[0011] 甲醛 500份； 尿素 350份; 三聚氰胺 20?30份； 淀粉 5?10份；
[0012] 其中，所述甲醛濃度為37%。
[0013] 低分子量脲醛樹脂的組分還包括20%氫氧化鈉水溶液和20%甲酸溶液。
[0014] 其中，堿性催化劑選自三乙醇胺、乙醇胺、異丙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇胺中的一 種或幾種；多元醇選自乙二醇、1，2 -丙二醇、新戊二醇、二縮二乙二醇、一縮二丙二醇、三 羥甲基丙烷和甘油中的一種或幾種。
[0015] 所述羥甲基脲制備方法為：
[0016] 步驟一：在反應(yīng)釜中加入甲醒，加入堿性催化劑重量的2/3?3/4,邊攪拌邊加入 尿素重量的3/5?2/3,然后升溫；
[0017] 步驟二：升溫到65?70°C加入三聚氰胺的2/3?5/6,繼續(xù)升溫到80°C，保溫 10?15分鐘；
[0018] 步驟三：加入全部多元醇，升溫到88?92°C，保溫反應(yīng)1小時(shí)；
[0019] 步驟四：加入剩余堿性催化劑，攪拌5?8分鐘，加入剩余三聚氰胺在88?
[0020] 90°C左右攪拌15?20分鐘，加入剩余尿素，攪拌20?30分鐘，關(guān)閉加熱，
[0021] 攪拌降溫到70°C，加入750份90?95°C的水，攪拌20?30分鐘；
[0022] 步驟五：降溫到45°C以下出料。
[0023] 所述低分子量脲醛樹脂制備方法為：
[0024] 步驟一：在反應(yīng)釜中加入甲醛，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為8?9,邊攪拌邊 加入尿素重量的3/5,然后升溫；
[0025] 步驟二：升溫到70?75 °C加入三聚氰胺的2/3?5/6,繼續(xù)升溫到85?88 °C，保 溫40?55分鐘；
[0026] 步驟三：加20%甲酸溶液調(diào)PH值為4. 1?5,溫度控制在85?92°C ;
[0027] 步驟四：用30°C的水測(cè)終點(diǎn)，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為6. 3?6. 5,加入 全部淀粉，反應(yīng)20分鐘，加入第二批尿素為尿素總重的1/5?1/4,繼續(xù)攪拌反應(yīng)，溫度控制 在88?92? ;
[0028] 步驟五：用55°C水測(cè)終點(diǎn)，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為7. 8?8. 5,加入剩 余三聚氰胺攪拌反應(yīng)20?30分鐘，加入剩余尿素，關(guān)閉加熱；
[0029] 步驟六：降溫到70°C，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為8?9，繼續(xù)降溫到45°C 以下出料。
[0030] 其中，所述步驟三中PH值更優(yōu)選為4. 1?4. 6 ;溫度更優(yōu)選為86?88°C ;所述步 驟六中PH值更優(yōu)選為8?8. 5。
[0031] 最后，將羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂按3 :2的比例混合即得到本發(fā)明的楊木專 用改性液。
[0032] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的楊木專用改性液具有粘度小、水溶性優(yōu)良、儲(chǔ)存穩(wěn) 定性好等優(yōu)點(diǎn)，適用于各種速生材的真空加壓浸漬使用，尤其對(duì)楊木、各種速生材及低檔材 比較適用；采用本發(fā)明的改性液對(duì)楊木進(jìn)行改性處理后，不僅楊木使木材的力學(xué)性能及尺 寸穩(wěn)定性有了顯著的提高，而且賦予了木材一定的抗水功能，可以將改性后的木材作為地 板基材、家具用材用材使用，部分改性后的材料可以作為結(jié)構(gòu)用材使用。

【具體實(shí)施方式】
[0033] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0034] 實(shí)施例1
[0035] 羥甲基脲的合成：
[0036] 步驟一：準(zhǔn)確稱量以下重量的原料組分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺60g、三 乙醇胺20g、乙二醇15g ;
[0037] 步驟二：在反應(yīng)釜中加入上述甲醛溶液和14g三乙醇胺，攪拌5分鐘后加入尿素 51〇g并升溫到70°C，加入40g三聚氰胺繼續(xù)升溫到80°C，保溫10分鐘，升溫到88°C加入全 部乙二醇15g，保溫反應(yīng)1小時(shí)；加入剩余三乙醇胺，攪拌5分鐘后加入剩余三聚氰胺20g 攪拌15分鐘，加入剩余脲素354g，攪拌20分鐘，關(guān)閉加熱，降溫到70°C，加入90°C的熱水 2100g，降溫到45°C以下出料。
[0038] 低分子量脲醛樹脂的合成：
[0039] 步驟一：準(zhǔn)確稱量以下重量的原料組分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺60g，淀 粉 20g ;
[0040] 步驟二：在反應(yīng)荃中加入上述甲醒溶液，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為8?9， 邊攪拌邊加入尿素510g，然后升溫；升溫到70°C加入三聚氰胺40g，繼續(xù)升溫到85?88°C， 保溫40分鐘；加20%甲酸溶液調(diào)PH為4. 1?4. 6,溫度控制在86?88°C ;用30°C的水 測(cè)終點(diǎn)，用20 %氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為6. 3?6. 5,加入全部淀粉20g，反應(yīng)20分鐘，力口 入第二批尿素216g，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；溫度控制在88?92°C ;用55°C水測(cè)終點(diǎn)，用20%氫氧 化鈉水溶液調(diào)PH值為7. 8?8. 5,加入剩余三聚氰胺20g攪拌反應(yīng)20分鐘，加入剩余尿素 1388，關(guān)閉加熱；降溫到701：，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)？!1值為8?8.5，繼續(xù)降溫到451： 以下出料。
[0041] 將羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂按3 :2的比例混合既得到本實(shí)施例的楊木所用 浸漬液。
[0042] 實(shí)施例2
[0043] 羥甲基脲的合成：
[0044] 步驟一：準(zhǔn)確稱量以下重量的原料組分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺40g、乙 醇胺30g、新戊二醇21g;
[0045] 步驟二：在反應(yīng)釜中加入上述甲醛溶液和20g乙醇胺，攪拌5分鐘后加入尿素 51〇g并升溫到70°C，加入27g三聚氰胺繼續(xù)升溫到80°C，保溫10分鐘，升溫到88°C加入全 部新戊二醇21g，保溫反應(yīng)1小時(shí)；加入剩余乙醇胺10g，攪拌5分鐘后加入剩余三聚氰胺 13g攪拌15分鐘，加入剩余脲素354g，攪拌20分鐘，關(guān)閉加熱，降溫到70°C，加入90°C的熱 水2400g，降溫到45°C以下出料。
[0046] 低分子量脲醛樹脂的合成：
[0047] 步驟一：準(zhǔn)確稱量以下重量的原料組分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺80g、淀 粉 30g ;
[0048] 步驟二：在反應(yīng)荃中加入上述甲醒溶液，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為8?9， 邊攪拌邊加入尿素480g，然后升溫；升溫到70°C加入三聚氰胺58g，繼續(xù)升溫到85?88°C， 保溫40分鐘；加20%甲酸溶液調(diào)PH為4. 1?4. 6,溫度控制在86?88°C ;用30°C的水 測(cè)終點(diǎn)，用20 %氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為6. 3?6. 5,加入全部淀粉30g，反應(yīng)20分鐘，力口 入第二批尿素220g，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；溫度控制在88?92°C ;用55°C水測(cè)終點(diǎn)，用20%氫氧 化鈉水溶液調(diào)PH值為7. 8?8. 5,加入剩余三聚氰胺22g攪拌反應(yīng)20分鐘，加入剩余尿素 1648，關(guān)閉加熱；降溫到701：，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)？!1值為8?8.5，繼續(xù)降溫到451： 以下出料。
[0049] 將羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂按3 :2的比例混合既得到本實(shí)施例的楊木
[0050] 所用浸漬液。實(shí)施例3
[0051] 羥甲基脲的合成：
[0052] 步驟一：準(zhǔn)確稱量以下重量的原料組分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺45g、異 丙醇胺和乙醇胺的混合液30g、乙二醇和三羥甲基丙烷混合物40g ;
[0053] 步驟二：在反應(yīng)釜中加入上述甲醛溶液和異丙醇胺和乙醇胺的混合液20g，攪拌5 分鐘后加入尿素520g并升溫到70°C，加入30g三聚氰胺繼續(xù)升溫到80°C，保溫10分鐘，升 溫到88°C加入全部乙二醇和三羥甲基丙烷混合物40g，保溫反應(yīng)1小時(shí)；加入剩余異丙醇胺 和乙醇胺的混合液l〇g，攪拌5分鐘后加入剩余三聚氰胺15g攪拌15分鐘，加入剩余脲素 364g，攪拌20分鐘，關(guān)閉加熱，降溫到70°C，加入90°C的熱水2700g，降溫到45°C以下出料。
[0054] 低分子量脲醛樹脂的合成：
[0055] 步驟一：準(zhǔn)確稱量以下重量的原料組分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺45g ;
[0056] 步驟二：在反應(yīng)荃中加入上述甲醒溶液，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為8?9, 邊攪拌邊加入尿素510g，然后升溫；升溫到70°C加入三聚氰胺33g，繼續(xù)升溫到85?88°C， 保溫40分鐘；加20%甲酸溶液調(diào)PH為4. 1?4. 6,溫度控制在86?88°C ;用30°C的水測(cè) 終點(diǎn)，用20 %氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為6. 3?6. 5,加入第二批尿素200g，繼續(xù)攪拌反應(yīng)； 溫度控制在88?92°C;用55°C水測(cè)終點(diǎn)，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為7. 8?8. 5,加 入剩余三聚氰胺17g攪拌反應(yīng)20分鐘，加入剩余尿素154g，關(guān)閉加熱；降溫到70°C，用20% 氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為8?8. 5,繼續(xù)降溫到45°C以下出料。
[0057] 將羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂按3 :2的比例混合既得到本實(shí)施例的楊木
[0058] 所用浸漬液。實(shí)施例4
[0059] 羥甲基脲的合成：
[0060] 步驟一：準(zhǔn)確稱量以下重量的原料組分：甲醛1500g、脲素864g、三聚氰胺45g、異 丙醇胺和乙醇胺的混合液30g、三羥甲基丙烷33g ;
[0061] 步驟二：在反應(yīng)釜中加入上述甲醛溶液和異丙醇胺和乙醇胺的混合液20g，攪拌5 分鐘后加入尿素480g并升溫到70°C，加入60g三聚氰胺繼續(xù)升溫到80°C，保溫10分鐘，升 溫到88°C加入全部三羥甲基丙烷33g，保溫反應(yīng)1小時(shí)；加入剩余異丙醇胺和乙醇胺的混合
【權(quán)利要求】
1. 一種楊木專用改性液，其特征在于：由羥甲基脲和低分子量脲醛樹脂組成，所述羥 甲基脲和低分子量脲醛樹脂的重量比為3 :2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的楊木專用改性液，其特征在于：所述羥甲基脲的組分按重量 份數(shù)表示包括： 甲醛 500份： 尿素 288份； 三聚氰胺 15?30份； 堿性催化劑 5?12份； 多元醇 3?8份； 水 600?800份； 其中，所述甲醛濃度為37%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的楊木專用改性液，其特征在于：所述堿性催化劑選自三乙醇 胺、乙醇胺、異丙醇胺、三異丙醇胺、二乙醇胺中的一種或幾種組合；所述多元醇選自乙二 醇、1，2 -丙二醇、新戊二醇、二縮二乙二醇、一縮二丙二醇、三羥甲基丙烷和甘油中的一種 或幾種組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的楊木專用改性液，其特征在于：所述低分子量脲醛樹脂的組 分按重量份數(shù)表示包括： 甲醛 500份； 尿素 350份； 三聚氰胺 20?30份； 淀粉 5?10份； 其中，所述甲醛濃度為37%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的楊木專用改性液，其特征在于：所述低分子量脲醛樹脂的組 分還包括20 %氫氧化鈉水溶液和20%甲酸溶液。
6. -種制備權(quán)利要求1至5之一所述楊木專用改性液的方法，其特征在于：將羥甲基 脲和低分子量脲醛樹脂按3 :2的比例混合即可。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述羥甲基脲制備方法為： 步驟一：在反應(yīng)釜中加入甲醛，加入堿性催化劑重量的2/3?3/4,邊攪拌邊加入尿素 重量的3/5?2/3,然后升溫； 步驟二：升溫到65?70°C加入三聚氰胺的2/3?5/6,繼續(xù)升溫到80°C，保溫10?15 分鐘； 步驟三：加入全部多元醇，升溫到88?92°C，保溫反應(yīng)1小時(shí)； 步驟四：加入剩余堿性催化劑，攪拌5?8分鐘，加入剩余三聚氰胺在88? 90°C左右攪拌15?20分鐘，加入剩余尿素，攪拌20?30分鐘，關(guān)閉加熱， 攪拌降溫到70°C，加入750份90?95°C的水，攪拌20?30分鐘； 步驟五：降溫到45°C以下出料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述低分子量脲醛樹脂制備方法 為： 步驟一：在反應(yīng)釜中加入甲醛，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為8?9,邊攪拌邊加入 尿素重量的3/5,然后升溫； 步驟二：升溫到70?75°C加入三聚氰胺的2/3?5/6,繼續(xù)升溫到85?88°C，保溫 40?55分鐘； 步驟三：加20%甲酸溶液調(diào)PH值為4. 1?5,溫度控制在85?92°C ; 步驟四：用30°C的水測(cè)終點(diǎn)，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為6. 3?6. 5,加入全部 淀粉，反應(yīng)20分鐘，加入第二批尿素為尿素總重的1/5?1/4,繼續(xù)攪拌反應(yīng)，溫度控制在 88 ?92? ; 步驟五：用55°C水測(cè)終點(diǎn)，用20%氫氧化鈉水溶液調(diào)PH值為7. 8?8. 5,加入剩余三 聚氰胺攪拌反應(yīng)20?30分鐘，加入剩余尿素，關(guān)閉加熱； 步驟六：降溫到701：，用20(%氫氧化鈉水溶液調(diào)？!1值為8?9，繼續(xù)降溫到451：以下 出料。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述步驟三中PH值優(yōu)選為4. 1? 4. 6 ;溫度優(yōu)選為86?88°C ;所述步驟六中PH值優(yōu)選為8?8. 5。
【文檔編號(hào)】C08G12/42GK104118021SQ201410354129
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月23日
【發(fā)明者】唐榮燕 申請(qǐng)人:南京艾布納密封技術(shù)有限公司