一種多面體顏料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多面體顏料及其制備方法。多面體顏料包括基質(zhì)材料和包覆在基質(zhì)材料外層的鍍層，其中基質(zhì)材料至少包含4個(gè)面，鍍層為金屬鍍層、珠光鍍層或者金屬鍍層與珠光鍍層的復(fù)合層。多面體顏料的制備方法：將多面體基質(zhì)材料在超聲振動(dòng)篩中進(jìn)行篩分，篩分后進(jìn)行清洗、烘干，將烘干后的基質(zhì)材料表面通過磁控濺射法、真空蒸鍍法等方法進(jìn)行鍍層，再進(jìn)行偶聯(lián)劑處理，處理后經(jīng)抽濾、烘干，得到改性后的多面體顏料。
【專利說明】一種多面體顏料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種顏料極其制備方法，尤其涉及一種多面體顏料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會(huì)的發(fā)展，生活水平的提高，人們基本物質(zhì)生活需求得到滿足，轉(zhuǎn)而追求精神層次的美。從日常生活用品到大家電，相對(duì)10年前，顏色正變得繽紛多彩，外觀不再僅限于實(shí)用性，更多講求的是工業(yè)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)使用性與美的結(jié)合。
[0003]而材質(zhì)正是工業(yè)設(shè)計(jì)美學(xué)的一個(gè)重要方面?，F(xiàn)代人在選購(gòu)家電、數(shù)碼產(chǎn)品時(shí)，外觀上除了關(guān)注顏色以外，更多的會(huì)關(guān)注材料的質(zhì)感，金屬噴漆工藝得到前所未有的發(fā)展。傳統(tǒng)的金屬噴漆工藝高耗能、高污染，已不在符合人們的環(huán)保意識(shí)和要求，同時(shí)高昂的噴漆成本也制約了該行業(yè)的發(fā)展，迫切需要一種新的生產(chǎn)工藝，保證金屬質(zhì)感的同時(shí)，滿足環(huán)保和成本控制要求。
[0004]免噴涂工藝正是在這樣的大背景下孕育而生，免噴涂產(chǎn)品主要通過在塑料粒子中加入金屬粉末，如鋁粉、銅粉、珠光粉等，經(jīng)共混后均勻分散于塑料粒子內(nèi)，該粒子直接通過注塑工藝實(shí)現(xiàn)金屬質(zhì)感，達(dá)到噴漆效果。而傳統(tǒng)金屬色粉及珠光粉，多為片狀結(jié)構(gòu)，在注塑過程中會(huì)因?yàn)槠瑺钊∠虿町惗鴮?dǎo)致制件外觀出現(xiàn)流痕和熔接線等外觀瑕疵。
[0005]盡管市面出現(xiàn)一些球形金屬顏料，可以明顯改善流痕和熔接線問題，但由于球形結(jié)構(gòu)自身不具備平面結(jié)構(gòu)，無法實(shí)現(xiàn)鏡面反射，所制得的制件一般顏色灰暗，基本無金屬效果可言。
[0006]正是基于以上原因，本發(fā)明尋求一種可以明顯改善注塑制件流痕和熔接線，并且具有強(qiáng)烈金屬質(zhì)感的多面體顏料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明提供一種多面體顏料，與常規(guī)金屬顏料的不同之處在于:常規(guī)片狀金屬顏料在注塑過程中容易發(fā)生翻轉(zhuǎn)使光反射下降，而多面體顏料具有多面性，即使發(fā)生翻轉(zhuǎn)也可以從多角度反射光線，從而避免流痕和熔接線的出現(xiàn)。
[0008]本發(fā)明提供了一種多面體顏料。
[0009]本發(fā)明還提供了一種多面體顏料的制備方法。
[0010]多面體顏料包括基質(zhì)材料和包覆在基質(zhì)材料外層的鍍層。
[0011]其中基質(zhì)材料至少包含4個(gè)面，若低于4個(gè)面，顏料各項(xiàng)異性差異增加，后期使用過程中容易產(chǎn)生外觀瑕疵，影響美觀。
[0012]基質(zhì)材料的粒徑為I~500 μ m,尤其選擇5~200 μ m ;縱橫比介于0.2~I之間，優(yōu)先0.3~0.9，縱橫比指基質(zhì)材料最小直徑與最大直徑之比?；|(zhì)材料主要包括人造玻璃、石英砂、搪瓷、三氧化二鋁、氮化鋁、立方氮化硼、碳化硅、方解石等。
[0013]鍍層包括金屬鍍層、珠光鍍層或者金屬鍍層與珠光鍍層的復(fù)合層，其中金屬鍍層包括金屬類、合金類、金屬氧化物類。鍍層厚度為5~250nm。
[0014]金屬類鍍層包括但不限于金、銀、銅、鐵、鋁、鉬、鉻、鎳、鋅、鈦、鋯、錫、鉛、鎂、銻、鉆、鋼。
[0015]合金類鍍層包括但不限于鎳-鉻、鎳-鐵、鐵-鈷、金-銀。
[0016]金屬氧化物類鍍層包括但不限于二氧化硅、二氧化鈦、二氧化錫、二氧化鈰、三氧化二鉍、氟化鎂、硫化鋅。
[0017]珠光鍍層包括但不限于二氧化鈦、氯化高汞、堿式碳酸鉛、酸式砷酸鉛、酸式磷酸鉛、氯氧化秘。
[0018]為了實(shí)現(xiàn)其他顏色效果，還可以包覆其他鍍層，例如:實(shí)現(xiàn)金黃色效果，包覆氧化鈦鍍層；實(shí)現(xiàn)銀色效果，包覆碳氮化鈦；實(shí)現(xiàn)紫黑效果，包覆氮化鋁鈦；實(shí)現(xiàn)銀白色，包覆白金鋁鈦；此外還可以包覆氮化鉻、氮化鉻鋁、氮化鋁鈦硅、氮碳化鉻、氮硅鈦化合物、碳化鈦、碳化鉻，碳氮化鉻，氮化鋯等。
[0019]為了實(shí)現(xiàn)彩色的金屬效果，還可以將金屬鍍層與珠光鍍層分別包覆在基質(zhì)材料外部，以形成兩層以上的復(fù)合層。
[0020]下文描述上述多面體顏料的制備方法。
[0021](I)將基質(zhì)材料在超聲振動(dòng)篩中進(jìn)行篩分，基質(zhì)材料接收巨大的超聲加速度，使篩面上的基質(zhì)材料始終處于懸浮狀態(tài)，得到粒徑分布均勻的基質(zhì)材料，其中超聲振動(dòng)篩的出料粒度為I~500 μ m ;
[0022](2)將上述篩分好的基質(zhì)材料進(jìn)行有機(jī)溶劑清洗，有機(jī)溶劑選用甲醇、乙醇、或者四氫呋喃等有機(jī)溶劑，去除基質(zhì)材料表面的油污及其他雜質(zhì)物質(zhì)，以確保多面體顆粒基料表面無異物，滿足后期鍍層化要求，清洗后在80~100°C烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干。清洗的方法除了采用有機(jī)溶劑清洗外，還可以采用現(xiàn)有技術(shù)中的水基清洗劑清洗、化學(xué)清洗、電化學(xué)清洗、蒸汽清洗、高壓噴射清洗、超聲波清洗等方式。
[0023](3)將烘干后的基質(zhì)材料表面包覆鍍層，得到多面體顏料。可使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何方法在基質(zhì)材料上包覆鍍層，例如磁控濺射法、真空蒸鍍法、真空離子鍍、大氣壓化學(xué)氣相沉積、低壓化學(xué)氣相沉積(LPCVD)、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)、金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積(MOCVD)、激光誘導(dǎo)和化學(xué)氣相沉積法(KICVD)、四氯化鈦氣相氧化法(TOVD)及液相沉積法。
[0024]例如:真空蒸鍍法的步驟為:將基質(zhì)材料裝入真空蒸鍍機(jī)內(nèi)，用真空泵抽真空至真空度達(dá)到1.3X 10_2~1.3X 10_3Pa，加熱坩堝使鍍層材料在1200°C~1400°C的溫度下熔化并蒸發(fā)形成氣態(tài)，氣態(tài)鍍層在基質(zhì)材料表面沉積、冷卻還原形成具有一定厚度的鍍層。
[0025]磁控濺射法的步驟為:將基質(zhì)材料置于磁控濺射鍍膜設(shè)備內(nèi)，抽真空至本地真空為1.3 X 10_4Pa以下，調(diào)整濺射速率為8000埃/min，基質(zhì)材料粉末溫度維持在180~200°C，陰極電壓400~420V，電流13~14A，濺射真空度0.13~1.3Pa，濺射時(shí)間15~20min，在基質(zhì)材料表面包覆一層鍍層。
[0026](4)為了改善多面體顏料應(yīng)用時(shí)與所使用環(huán)境的結(jié)合力，消除應(yīng)用時(shí)的表面瑕疵，將得到的多面體顏料進(jìn)行表面改性。將多面體顏料、有機(jī)溶劑、偶聯(lián)劑按照質(zhì)量比1: (0.1~0.4): (0.005~0.02)置于帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中，混合攪拌，時(shí)間15~20min，溫度控制在30~60°C，處理后抽濾、烘干，得到改性后的多面體顏料。其中有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃、丙酮、異丙醇、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二甲苯、苯酚中的一種或混合液；偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鉻絡(luò)合物偶聯(lián)劑、鋯類偶聯(lián)劑及其他偶聯(lián)劑中的一種或幾種混合。
[0027]本發(fā)明的有益效果:
[0028](I)多面體顏料表面包覆金屬鍍層，具有導(dǎo)電能力，因而具備防靜電和屏蔽電磁波的作用，可廣泛應(yīng)用于微波暗室、通訊電纜的屏蔽以及電磁輻射的防護(hù)、軍工隱形技術(shù)、人體防護(hù)、建筑防護(hù)、精密儀器防護(hù)等方面。
[0029](2)將此多面體顏料用于注塑制件的制備，可明顯改善注塑制件流痕、熔接線，使注塑制件具有強(qiáng)烈金屬質(zhì)感。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為評(píng)價(jià)多面體顏料的注塑模具結(jié)構(gòu)圖。
[0031]圖2為分別加入多面體鋁粉與片狀鋁粉注塑制件的效果對(duì)比圖。

【具體實(shí)施方式】
[0032]下文將具體描述多面體顏料的制備方法，將制備好的多面體顏料與樹脂基體共混熔融擠出造粒，再進(jìn)行注塑，通過最終的模具制件來評(píng)價(jià)多面體顏料的性能。
[0033]實(shí)施例1
[0034]通過超聲振動(dòng)篩篩分得到粒徑為20~40 μ m,縱橫比為0.5~0.8的石英砂，有機(jī)溶劑清洗烘干后得到多面體顏料基質(zhì)材料。將上述原料裝入真空蒸鍍機(jī)內(nèi)，用真空泵抽真空至真空度達(dá)到1.3X 10_2~1.3X 10_3Pa，加熱坩堝使高純度鋁絲在1200°C~1400°C的溫度下熔化并蒸發(fā)形成氣態(tài)鋁。氣態(tài)鋁在石英砂表面沉積、冷卻還原形成一層厚度為20~30nm鍍鋁層，得到具有鋁粉金屬效果的多面體顏料，將多面體鋁顏料與透明PP共混擠出造粒，通過評(píng)價(jià)模具注塑，得到制件。
[0035]實(shí)施例2
[0036]通過超聲振動(dòng)篩篩分得到粒徑為30~50 μ m,縱橫比為0.6~0.8的玻璃粉，高壓噴射清洗后得到基質(zhì)材料。將上述原料置于磁控濺射鍍膜設(shè)備內(nèi)，抽真空至本底真空度為
1.3 X 10_4Pa以下，調(diào)整濺射速率為8000埃/min，基材粉末溫度維持在200°C，陰極電壓420伏，電流13安，濺射真空度0.13~1.3Pa，濺射時(shí)間20min。在玻璃粉表面包覆一層厚度為15~30nm鍍銀層，得到淡黃色金屬效果的多面體銀顏料，將多面體顏料與ABS共混擠出造粒后，注塑評(píng)價(jià)制件。
[0037]實(shí)施例3
[0038] 通過篩分得到粒徑為30~80 μ m,縱橫比為0.5~0.9的氮化硅，超聲波清洗烘干得到基質(zhì)材料。將上述原料裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備內(nèi)，采用以下工藝:
[0039]本底真空度1.5 X 10?,工作總壓0.3Pa,氬氣流量30sccm，氮?dú)饬髁?.0sccm,氬氮流量比15，濺射電流0.35安，粉末基料溫度330°C條件下，沉積lh，
[0040]在氮化硅表面包覆一層厚度為20~30nm的氮化鈦鍍層,得到具有金黃色金屬效果的多面體顏料，將多面體顏料與PC共混擠出造粒后，注塑評(píng)價(jià)制件。
[0041]實(shí)施例4
[0042]將實(shí)施例3中得到的金黃色效果的多面體顏料，加入盛有甲苯的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，攪拌條件下加入硅烷偶聯(lián)劑，于40°C下反應(yīng)2h后，抽濾烘干，得到改性后的金黃色多面體顏料。將改性后的多面體顏料與PC共混擠出造粒，注塑評(píng)價(jià)制件。
[0043]實(shí)施例5
[0044]通過篩分得到粒徑為20~40 μ m,縱橫比為0.5~0.8的石英砂，蒸汽清洗烘干后得到基質(zhì)材料，采用四氯化鈦液相沉積法，在石英砂表面包覆一層二氧化鈦鍍層，得到具有白色珠光效果的多面體珠光顏料，將多面體顏料與透明PP共混擠出造粒后，注塑評(píng)價(jià)制件。
[0045]實(shí)施例6
[0046]通過振動(dòng)篩篩分得到粒徑為60~80 μ m,縱橫比為0.4~0.7的方解石，化學(xué)法表面清洗烘干后得到基質(zhì)材料，采用物理氣相沉積法，在方解石基材表面包覆一層二氧化鈦鍍層，控制鍍層厚度為最佳值，得到具有白色珠光效果的多面體珠光顏料，將多面體顏料與透明ABS共混擠出造粒，注塑評(píng)價(jià)制件。
[0047]實(shí)施例7
[0048]通過篩分得到粒徑為20~60 μ m,縱橫比為0.6~0.8的立方氮化硼，高壓噴射清洗烘干后得到基質(zhì)材料，采用化學(xué)氣相沉積法，在石英砂表面包覆一層二氧化鈦鍍層和一層氧化鐵鍍層，控制氧化鐵覆蓋率為49%，得到具有艷紫色效果的多面體珠光顏料，將多面體顏料與透明PP共混擠出造粒后，注塑評(píng)價(jià)制件。
[0049]對(duì)比例I
[0050]選取市面上現(xiàn)有片型鋁粉顏料，粒徑為20~40 μ m,以與實(shí)施例1中同等比例加入透明PP中進(jìn)行共混擠出造粒后，注塑評(píng)價(jià)制件。
[0051]圖2為多面體鋁粉顏料與片型鋁粉的制件效果對(duì)比圖。
[0052]從圖中可以看到，多面體鋁顏料在評(píng)價(jià)制件中流痕和熔接線要明顯優(yōu)于片型鋁粉顏料。
[0053]將上述實(shí)施例與對(duì)比例制備好的注塑模具進(jìn)行對(duì)比，評(píng)價(jià)其表面流痕、熔接線及麻點(diǎn)效果。評(píng)價(jià)結(jié)果見下表。
[0054]表1注塑制件效果對(duì)比圖
[0055]

【權(quán)利要求】
1.一種多面體顏料，其特征在于:包括基質(zhì)材料和包覆在基質(zhì)材料外層的鍍層，其中所述基質(zhì)材料至少包含4個(gè)面，所述鍍層為金屬鍍層、珠光鍍層或者金屬鍍層與珠光鍍層的復(fù)合層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多面體顏料，其特征在于:所述基質(zhì)材料包括人造玻璃、石英砂、搪瓷、三氧化二鋁、氮化鋁、立方氮化硼、碳化硅、方解石。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多面體顏料，其特征在于:所述基質(zhì)材料的縱橫比為0.2~1
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多面體顏料，其特征在于:所述金屬鍍層包括金、銀、銅、鐵、鋁、鉬、鉻、鎳、鋅、鈦、鋯的金屬類鍍層、合金類鍍層及金屬氧化物類鍍層。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多面體顏料，其特征在于:所述珠光鍍層包括二氧化鈦、氯化高汞、堿式碳酸鉛、酸式砷酸鉛、酸式磷酸鉛、氯氧化鉍或者與金屬氧化物復(fù)合的彩色鍍層。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多面體顏料，其特征在于:所述鍍層是一層或者多層，鍍層厚度為5~250nm。
7.一種多面體顏料的制備方法，包括以下步驟: (1)將多面體基質(zhì)材料在超聲振動(dòng)篩中進(jìn)行篩分，得到粒徑分布均勻的基質(zhì)材料；
(2)將上述多面體基質(zhì)材料進(jìn)行清洗，清洗后在80~100°C烘箱內(nèi)進(jìn)行烘干； (3)將烘干后的基質(zhì)材料表面包覆鍍層，得到多面體顏料。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的多面體顏料的制備方法，還包括:將所述得到的多面體顏料、有機(jī)溶劑、偶聯(lián)劑按照質(zhì)量比1: (0.1~0.4): (0.005~0.02)置于帶有攪拌裝置的反應(yīng)器中，混合攪拌，時(shí)間為15~20min，溫度控制在30~60°C，處理后經(jīng)抽濾、烘干，得到改性后的多面體顏料。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的多面體顏料的制備方法，其特征在于:所述包覆鍍層的方法包括磁控濺射法、真空蒸鍍法、真空離子鍍、大氣壓化學(xué)氣相沉積、低壓化學(xué)氣相沉積(LPCVD)、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)、金屬有機(jī)化合物化學(xué)氣相沉積(MOCVD)、激光誘導(dǎo)和化學(xué)氣相沉積法(KICVD)、四氯化鈦氣相氧化法(TOVD)及液相沉積法。
【文檔編號(hào)】C08K3/22GK104177653SQ201410354179
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】逯琪, 唐曉峰, 董建廷, 張文彬, 雷芝紅, 劉賓, 楊源源 申請(qǐng)人:上海朗億功能材料有限公司