一種超支化多功能分散劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超支化多功能分散劑的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。本發(fā)明以對(duì)乙烯基芐基硫醇為支化單體和鏈轉(zhuǎn)移劑，將一定比例的可聚合雙鍵類疏水單體和親水單體馬來酸酐在溶劑中經(jīng)引發(fā)劑引發(fā)自由基聚合反應(yīng)，然后在酯化催化劑作用下對(duì)聚合產(chǎn)物進(jìn)行酯化改性，即得超支化多功能分散劑。本發(fā)明的超支化分散劑適用于分散多種無機(jī)及有機(jī)顏料，且制備的顏料色漿粘度低，儲(chǔ)存穩(wěn)定性和凍融穩(wěn)定性均好?？蓱?yīng)用于涂料、紡織品、化工等行業(yè)。
【專利說明】-種超支化多功能分散劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種超支化多功能分散劑的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 分散劑是顆粒濕法加工重要的助劑，該物質(zhì)對(duì)加快顆粒潤濕速度、提高分散效率 和保持分散體系具有良好穩(wěn)定性具有重要意義，被廣泛應(yīng)用于顏料分散、涂料、油漆等行業(yè) 中。常見的分散劑按分子鏈長短分類，主要有小分子分散劑和超分散劑兩大類。小分子分 散劑由于與顆粒吸附點(diǎn)少，容易脫吸附，其對(duì)顆粒的穩(wěn)定效果并不理想。超分散劑含有多錨 固基團(tuán)和長的溶劑化鏈，對(duì)顆粒具有良好的分散穩(wěn)定效果，是當(dāng)前分散劑發(fā)展的主流。超支化分散劑是近年來引起人們重視的另一類高效的多功能分散劑，該物質(zhì)具有樹枝形構(gòu)造， 呈獨(dú)特的三維準(zhǔn)球狀立體結(jié)構(gòu)，含有大量的端基和分子空穴,與一般的超分子分散劑相比， 它的多支鏈多端基結(jié)構(gòu)使其具有大量的錨固基團(tuán)，從而可大大增加同顏料粒子之間的吸附 作用力，其長的可溶劑化鏈，從而在顏料表面形成更厚的吸附層，提供更為有效的空間位阻 及靜電排斥作用。更重要的是超支化結(jié)構(gòu)具有更好的成膜性能和交聯(lián)作用，對(duì)顆粒固著在 基材上具有特殊的作用。此外，超支化物的低粘度特性還可明顯提高分散體系的固含量，減 少分散劑的使用量，降低成本。同時(shí)，通過對(duì)超支化結(jié)構(gòu)外圍大量功能基團(tuán)進(jìn)行酯化、胺化 等改性，使其具備更多功能性，可進(jìn)一步應(yīng)用于紡織品染整及化工等行業(yè)，應(yīng)用前景廣闊。
[0003] 本發(fā)明在制備超支化苯乙烯馬來酸酐共聚物過程中，通過控制反應(yīng)中巰基單體和 酯化劑的種類和用量，設(shè)計(jì)開發(fā)了超支化多功能分散劑。通過酯化，進(jìn)一步調(diào)控了超支化多 功能分散劑錨固作用和溶劑化能力之間的平衡，通過控制超支化分散劑的支化程度和改性 程度，適宜的親顏料親溶劑程度將使超分散劑既能很好的分散在水中又能較強(qiáng)的吸附在顏 料表面。另外，本發(fā)明分散劑中含有一定量沒有反應(yīng)的酸酐，酸酐在一定條件下可以和基材 的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而將顏料顆粒牢固的固著在基材表面，實(shí)現(xiàn)固色的功能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的：在于提供一種具有分散和固色雙重功能的超支化多功能分散劑的 制備方法。本發(fā)明制備過程簡單，產(chǎn)物具有獨(dú)特的超支化結(jié)構(gòu)，應(yīng)用性能優(yōu)良。
[0005] 所述超支化多功能分散劑的結(jié)構(gòu)式如式（1)所示，超支化多功能分散劑分子量 為2000~12000g/mol，支化度為1%~20%，酯化度為15%~35%。
[0006]

【權(quán)利要求】
1.一種超支化多功能分散劑的制備方法，主要包括以下兩步驟：第一步是將支化單體 對(duì)乙烯基芐基硫醇、馬來酸酐和疏水性單體溶解到溶劑中得到單體溶液，另將引發(fā)劑溶解到同種溶劑中得到引發(fā)劑溶液，分別取1/3單體溶液和引發(fā)劑溶液置于反應(yīng)器中，于65~90。C反應(yīng)30min后，開始滴加剩余的單體溶液和引發(fā)劑溶液，繼續(xù)反應(yīng)2-24h;第二步酯化 反應(yīng)，將催化劑加到第一步得到的聚合物溶液中，控制溫度50~90.C,將酯化劑以滴加的 方式加入到反應(yīng)器中，反應(yīng)8~48h,冷卻至室溫,將所得產(chǎn)物減壓蒸餾,去除溶劑、用石油 醚洗滌3次，千燥即可得超支化多功能分散劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，疏水單體與馬來酸酐的摩爾比為1:1? 2:1 ;支化單體對(duì)乙稀基節(jié)基硫醇占總單體摩爾分?jǐn)?shù)的1 %?10% ;引發(fā)劑占總單體質(zhì)量分 數(shù)的3%~8% ;馬來酸酐和酯化劑的摩爾比為1:1~1:5,催化劑對(duì)于馬來酸酐的摩爾比 為 1% -20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述疏水單體為苯乙烯、甲基苯乙烯、對(duì)甲基苯乙烯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲 基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸戊酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙稀酸異辛 酯、甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羥 乙酯、甲基丙稀酸輕丙酯、甲基丙稀酰胺、乙烯基吡略燒酮、甲基丙烯酸二甲基氨基甲酯、甲 基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基丙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基甲酷、甲基 丙烯酸二乙基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙基氨基丙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、乙稀基吡啶中的任意一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶劑為甲苯、苯、丁酮、丙酮、環(huán)己 酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氫呋喃、二甲基亞砜中的任意-種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二 異庚腈偶氮二異丁酸二酯、過氧化苯甲酰、過氧化苯甲酰叔丁酯、過氧化甲乙酮中的任意一 種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酯化劑為甲醇、乙醇、正丙醇、 異丙醇、正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、正已醇、正辛醇、正癸醇、異癸醇、十二醇、十六醇1 十八醇、聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇、聚乙二醇單甲醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一種。、
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述催化劑為對(duì)甲苯磺酸=無水乙酸 鈉、氯化鋅、三甲胺、三乙胺、苯胺、N，N-二甲基苯胺、乙二胺、4-(二甲基氨基）吡啶中的任意一種或者幾種的混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備得到的超支化多功能分散劑。 9。權(quán)利要求8所述超支化多功能分散劑在制備顏料色漿中的應(yīng)用方法。 10。根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，具體步驟包括：將對(duì)顏料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10%?25%超支化多功能分散劑溶于少量堿液中，然后加入對(duì)體系質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~30%的顏料，加去離子水補(bǔ)滿100%，調(diào)節(jié)體系PH為8~11，磁力攪拌0.5~4h后，超聲10~35min,即得超細(xì)顏料分散體系。
【文檔編號(hào)】C08F222/08GK104211849SQ201410450163
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月4日
【發(fā)明者】付少海, 田安麗, 許翠玲, 王春霞, 張麗平 申請(qǐng)人:江南大學(xué)