一種高強(qiáng)高耐磨橡膠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS64-67份,GNA型氯丁橡膠27-30份,氯磺化聚乙烯10-13份,棉纖維6-9份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201?1.4-1.7份,硫化體系1.2-1.5份,改性石墨烯12-15份,氧化釹1-2份,重質(zhì)硅酸鈣35-38份,云母粉30-33份,聚磷酸銨1.6-1.9份,三氧化二銻1-1.5份,氫氧化鎂16-19份,3.5水硼酸鋅8-11份,季戊四醇脂肪酸酯1-1.5份,檸檬酸酯2-2.4份,防老劑NBC1-2份。本發(fā)明具有優(yōu)異的耐磨和強(qiáng)度,耐老化和耐氧化性能優(yōu)秀。
【專利說明】一種高強(qiáng)高耐磨橡膠
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及橡膠【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其涉及一種高強(qiáng)高耐磨橡膠。
【背景技術(shù)】
[0002] 近幾年,隨著國民經(jīng)濟(jì)的增長和電纜工業(yè)的發(fā)展,我國電纜使用日益增多,電纜在 使用過程中往往受到摩擦,這對保護(hù)電纜的電纜料提出了提高耐磨性能的要求。而電纜需 要架設(shè)在高空中,此時(shí)對于電纜料要求能夠克服自身和纜芯導(dǎo)體的重力,往往需要電纜料 具有優(yōu)異的高強(qiáng)性能。為了提高橡膠材料的耐磨和強(qiáng)度的性能,人們在生膠制成橡膠制品 的過程中,添加了各種配合組分,各種配合劑對橡膠制品耐磨和強(qiáng)度的性能影響甚大,但目 前的電纜料仍然滿足不了需求,如何制備一種高耐磨和高強(qiáng)度的橡膠材料成為目前需要解 決的技術(shù)問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 基本【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題,本發(fā)明提出了一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,具有優(yōu)異的 耐磨和強(qiáng)度,耐老化和耐氧化性能優(yōu)秀。
[0004] 本發(fā)明提出的一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙 烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS64-67份,GNA型氯丁橡膠27-30份,氯磺化聚乙烯10-13份, 棉纖維6-9份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201 1. 4-1. 7份,硫化體系1. 2-1. 5份,改性石墨烯12-15 份,氧化釹1-2份,重質(zhì)硅酸鈣35-38份,云母粉30-33份,聚磷酸銨1. 6-1. 9份,三氧化二 銻1-1. 5份,氫氧化鎂16-19份,3. 5水硼酸鋅8-11份,季戊四醇脂肪酸酯1-1. 5份,檸檬酸 酯2-2. 4份,防老劑NBC1-2份,其中硫化體系按重量百分比包括75-80wt %過氧化物交聯(lián)劑 81卩8、10-15¥丨%硫磺和5-15¥丨%助交聯(lián)劑了41(:;
[0005] 改性石墨烯的制備工藝中,按重量份將252-255份腐植酸加入2. 5-2. 6X103份 去離子水中,接著滴加〇. 05-0. 08mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為8. 2-9. 2得到腐植酸鈉溶 液;將52-55份氧化石墨烯置于容器中,加入5-6 X 104份去離子水,超聲處理1. 3-1. 6h后 得到氧化石墨烯懸浮液,超聲處理的頻率為16-19KHZ,超聲處理的功率為800-900W ;攪拌 氧化石墨烯懸浮液,在攪拌過程中加入腐植酸鈉溶液得到混合溶液A ;將混合溶液A置于磁 力攪拌器中,以2000-2300rpm的攪拌速度攪拌2. 1-2. 4h后,移至水浴鍋中,將水浴鍋溫度 升至83-86°C,再以1500-1800rpm的攪拌速度攪拌,在攪拌過程中以4-4. 5μ Ι/min的速度 加入83-87wt%的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體積重量比(L :kg)為44-47 : 52-55,然后繼續(xù)以1500-1800rpm的攪拌速度攪拌25-28h得到改性石墨烯懸浮液,將改性 石墨烯懸浮液用600-630目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾28-32min得到改性石墨烯,真空壓強(qiáng) 為 20-23kPa。
[0006] 優(yōu)選地,苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、GNA型氯丁橡膠、氯磺 化聚乙烯的重量比為65-66 :28-29
[0007] 優(yōu)選地,改性石墨烯、氧化釹、重質(zhì)硅酸鈣、云母粉的重量比為13-14 :1. 3-1. 6 : 36-37 :31-32。
[0008] 優(yōu)選地,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物 SEPS65-66份,GNA型氯丁橡膠28-29份,氯磺化聚乙烯11-12份,棉纖維7-8份,鈦酸酯偶 聯(lián)劑TMC-201 1. 5-1. 6份,硫化體系1. 3-1. 4份,改性石墨烯13-14份,氧化釹1. 3-1. 6份, 重質(zhì)硅酸鈣36-37份,云母粉31-32份,聚磷酸銨1. 7-1. 8份,三氧化二銻1. 2-1. 4份,氫氧 化鎂17-18份,3. 5水硼酸鋅9-10份,季戊四醇脂肪酸酯1. 3-1. 4份,檸檬酸酯2. 2-2. 3份, 防老劑NBC1. 5-1. 8份,其中硫化體系按重量百分比包括77-79wt%過氧化物交聯(lián)劑BIPB、 12-14wt%硫磺和8-12wt%助交聯(lián)劑TAIC。
[0009] 優(yōu)選地,改性石墨烯的制備工藝中,按重量份將253-254份腐植酸加入 2. 52-2. 55 X 103份去離子水中,接著滴加0. 06-0. 07mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為8. 5-8. 7 得到腐植酸鈉溶液;將53-54份氧化石墨烯置于容器中,加入5. 3-5. 5X 104份去離子水, 超聲處理1. 4-1. 5h后得到氧化石墨烯懸浮液,超聲處理的頻率為17-18KHZ,超聲處理的功 率為850-880W ;攪拌氧化石墨烯懸浮液,在攪拌過程中加入腐植酸鈉溶液得到混合溶液A ; 將混合溶液A置于磁力攪拌器中,以2100-2200rpm的攪拌速度攪拌2. 2-2. 3h后,移至水 浴鍋中,將水浴鍋溫度升至84-85°C,再以1600-1700rpm的攪拌速度攪拌,在攪拌過程中以 4. 2-4. 4μ Ι/min的速度加入84-85wt%的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體積重 量比(L :kg)為45-46 :53-54,然后繼續(xù)以1600-1700rpm的攪拌速度攪拌26-27h得到改性 石墨烯懸浮液,將改性石墨烯懸浮液用610-620目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾29-30min得到 改性石墨烯,真空壓強(qiáng)為21-22kPa。
[0010] 本發(fā)明采用苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS、GNA型氯丁橡膠、氯 磺化聚乙烯作為橡塑主料,使本發(fā)明具有優(yōu)異的彈性和耐磨抗沖擊性能;改性石墨烯、氧化 釹、重質(zhì)硅酸鈣、云母粉、三氧化二銻、氫氧化鎂和3. 5水硼酸鋅作為補(bǔ)強(qiáng)填充劑使用,在擴(kuò) 大本發(fā)明容積、降低成本的同時(shí),大大提高了本發(fā)明的耐磨性能和抗沖擊性能,并使本發(fā)明 具有較好的耐腐蝕性和抗撕裂性能,其中改性石墨烯是石墨烯氧化被水合肼還原后,又被 腐植酸鈉修飾得到的,腐植酸鈉和石墨烯通過氫鍵和η-η相互作用結(jié)合在一起,改性石 墨烯同時(shí)可以促進(jìn)氧化釹、重質(zhì)硅酸鈣、云母粉、三氧化二銻、氫氧化鎂和3. 5水硼酸鋅在 橡膠中均勻分散,與橡塑主料形成很強(qiáng)的界面相互作用,極大地提高了本發(fā)明的強(qiáng)度和耐 磨性能,而氧化釹作為稀土氧化物,具有特殊的電子結(jié)構(gòu)容易形成絡(luò)合物,當(dāng)本發(fā)明在力的 作用下,促進(jìn)橡塑主料中的分子迅速形成晶體,使本發(fā)明的瞬間交聯(lián)密度增大,提高了本發(fā) 明拉伸強(qiáng)度,當(dāng)將本發(fā)明加入溶劑中,橡塑主料的分子發(fā)生運(yùn)動,稀土氧化物絡(luò)合物又會阻 止橡塑分子進(jìn)一步運(yùn)動,從而提高了本發(fā)明的耐腐蝕能力,而稀土氧化物顆粒屬于高能表 面物質(zhì),橡塑分子為低能表面物質(zhì),低能表面能的橡塑分子傾向于吸附在高表面能的稀土 氧化物顆粒表面,使稀土氧化物顆粒的高表面能得到補(bǔ)強(qiáng),從而提高了本發(fā)明的強(qiáng)度和耐 磨性,并且吸附在稀土氧化物顆粒表面的橡塑分子具有一定的活動能力,使本發(fā)明應(yīng)力重 新分布,避免應(yīng)力集中,從而進(jìn)一步提高本發(fā)明耐磨性;而棉纖維的添加,能夠利用其較長 的絲狀原纖組織,使本發(fā)明具備優(yōu)異的彈性和耐磨性能;使用鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201,加強(qiáng) 了各原料的相容性,使上述添加的補(bǔ)強(qiáng)填充劑與橡膠分子在硫化過程中,均勻交聯(lián)分布形 成的,大大增強(qiáng)了本發(fā)明的強(qiáng)度、耐磨性能和彈性;而以過氧化物交聯(lián)劑ΒΙΡΒ、硫磺和助交 聯(lián)劑TAIC構(gòu)成的硫化體系,大大加強(qiáng)了本發(fā)明主料之間的交聯(lián)程度,提高了硫化效率,大 幅增強(qiáng)了本發(fā)明的耐磨性能和彈性;以季戊四醇脂肪酸酯和檸檬酸酯作為增塑劑,能夠通 過對橡膠的滲透和溶脹作用,降低橡膠分子鏈間作用力,使橡膠分子鏈的活動性增加,從而 使本發(fā)明可塑性大大增強(qiáng);而防老劑NBC和檸檬酸酯的添加,提高了本發(fā)明的耐老化和耐 氧化性能。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面,通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0012] 實(shí)施例1
[0013] 本發(fā)明提出的一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙 烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS67份,GNA型氯丁橡膠27份,氯磺化聚乙烯13份,棉纖維6 份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201 1. 7份,硫化體系1. 2份,改性石墨烯15份,氧化釹1份,重質(zhì)硅 酸鈣38份,云母粉30份,聚磷酸銨1. 9份,三氧化二銻1份,氫氧化鎂19份,3. 5水硼酸鋅 8份,季戊四醇脂肪酸酯1. 5份,檸檬酸酯2份,防老劑NBC2份,其中硫化體系按重量百分比 包括75wt%過氧化物交聯(lián)劑BIPB、15wt%硫磺和10wt%助交聯(lián)劑TAIC ;
[0014] 改性石墨烯的制備工藝中,按重量份將253份腐植酸加入2. 55 X 103份去離子水 中,接著滴加〇. 〇6mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為8. 7得到腐植酸鈉溶液;將53份氧化石 墨烯置于容器中,加入5. 5 X 104份去離子水,超聲處理1. 4h后得到氧化石墨烯懸浮液,超 聲處理的頻率為18KHz,超聲處理的功率為850W ;攪拌氧化石墨烯懸浮液,在攪拌過程中加 入腐植酸鈉溶液得到混合溶液A ;將混合溶液A置于磁力攪拌器中,以2200rpm的攪拌速度 攪拌2. 2h后,移至水浴鍋中,將水浴鍋溫度升至85°C,再以1600rpm的攪拌速度攪拌,在攪 拌過程中以4. 4 μ Ι/min的速度加入84wt%的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體 積重量比(L :kg)為46 :53,然后繼續(xù)以1600rpm的攪拌速度攪拌26h得到改性石墨烯懸浮 液,將改性石墨烯懸浮液用620目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾29min得到改性石墨烯,真空壓 強(qiáng)為22kPa。
[0015] 實(shí)施例2
[0016] 本發(fā)明提出的一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙 烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS65份,GNA型氯丁橡膠29份,氯磺化聚乙烯11份,棉纖維8 份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201 1. 5份,硫化體系1. 4份,改性石墨烯13份,氧化釹1. 6份,重質(zhì) 硅酸鈣36份,云母粉32份,聚磷酸銨1. 7份,三氧化二銻1. 4份,氫氧化鎂17份,3. 5水硼 酸鋅10份,季戊四醇脂肪酸酯1. 3份,檸檬酸酯2. 3份,防老劑NBC1. 5份,其中硫化體系按 重量百分比包括79wt%過氧化物交聯(lián)劑BIPB、12wt%硫磺和9wt%助交聯(lián)劑TAIC ;
[0017] 改性石墨烯的制備工藝中,按重量份將255份腐植酸加入2. 5X103份去離子水 中,接著滴加〇. 〇8mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為8. 2得到腐植酸鈉溶液;將55份氧化石墨 烯置于容器中,加入5 X 104份去離子水,超聲處理1. 6h后得到氧化石墨烯懸浮液,超聲處 理的頻率為16KHz,超聲處理的功率為900W ;攪拌氧化石墨烯懸浮液,在攪拌過程中加入腐 植酸鈉溶液得到混合溶液A ;將混合溶液A置于磁力攪拌器中,以2000rpm的攪拌速度攪拌 2. 4h后,移至水浴鍋中,將水浴鍋溫度升至83°C,再以ISOOrpm的攪拌速度攪拌,在攪拌過 程中以4 μ Ι/min的速度加入87wt%的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體積重量 比(L :kg)為44 :55,然后繼續(xù)以1800rpm的攪拌速度攪拌28h得到改性石墨烯懸浮液,將 改性石墨烯懸浮液用600目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾32min得到改性石墨烯,真空壓強(qiáng)為 20kPa。
[0018] 實(shí)施例3
[0019] 本發(fā)明提出的一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙 烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS66份,GNA型氯丁橡膠28份,氯磺化聚乙烯12份,棉纖維7 份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201 1. 6份,硫化體系1. 3份,改性石墨烯14份,氧化釹1. 3份,重質(zhì) 硅酸鈣37份,云母粉31份,聚磷酸銨1. 8份,三氧化二銻1. 2份,氫氧化鎂18份,3. 5水硼 酸鋅9份,季戊四醇脂肪酸酯1. 4份,檸檬酸酯2. 2份,防老劑NBC1. 8份,其中硫化體系按 重量百分比包括77wt%過氧化物交聯(lián)劑BIPB、14wt%硫磺和9wt%助交聯(lián)劑TAIC ;
[0020] 改性石墨烯的制備工藝中,按重量份將254份腐植酸加入2. 52 X 103份去離子水 中,接著滴加〇. 〇7mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為8. 5得到腐植酸鈉溶液;將54份氧化石 墨烯置于容器中,加入5. 3 X 104份去離子水,超聲處理1. 5h后得到氧化石墨烯懸浮液,超 聲處理的頻率為17KHz,超聲處理的功率為880W ;攪拌氧化石墨烯懸浮液,在攪拌過程中加 入腐植酸鈉溶液得到混合溶液A ;將混合溶液A置于磁力攪拌器中,以2100rpm的攪拌速度 攪拌2. 3h后,移至水浴鍋中,將水浴鍋溫度升至84°C,再以1700rpm的攪拌速度攪拌,在攪 拌過程中以4. 2 μ Ι/min的速度加入85wt %的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體 積重量比(L:kg)為45:54,然后繼續(xù)以1700rpm的攪拌速度攪拌27h得到改性石墨烯懸浮 液,將改性石墨烯懸浮液用610目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾30min得到改性石墨烯,真空壓 強(qiáng)為21kPa。
[0021] 實(shí)施例4
[0022] 本發(fā)明提出的一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙 烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS64份,GNA型氯丁橡膠30份,氯磺化聚乙烯10份,棉纖維9 份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201 1. 4份,硫化體系1. 5份,改性石墨烯12份,氧化釹2份,重質(zhì)硅 酸鈣35份,云母粉33份,聚磷酸銨1. 6份,三氧化二銻1. 5份,氫氧化鎂16份,3. 5水硼酸 鋅11份,季戊四醇脂肪酸酯1份,檸檬酸酯2. 4份,防老劑NBC1份,其中硫化體系按重量百 分比包括80wt%過氧化物交聯(lián)劑BIPB、10wt%硫磺和10wt%助交聯(lián)劑TAIC ;
[0023] 改性石墨烯的制備工藝中,按重量份將252份腐植酸加入2. 6X 103份去離子水 中,接著滴加〇. 〇5mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為9. 2得到腐植酸鈉溶液;將52份氧化石墨 烯置于容器中,加入6 X 104份去離子水,超聲處理1. 3h后得到氧化石墨烯懸浮液,超聲處 理的頻率為19KHz,超聲處理的功率為800W ;攪拌氧化石墨烯懸浮液,在攪拌過程中加入腐 植酸鈉溶液得到混合溶液A ;將混合溶液A置于磁力攪拌器中,以2300rpm的攪拌速度攪拌 2. lh后,移至水浴鍋中,將水浴鍋溫度升至86°C,再以1500rpm的攪拌速度攪拌,在攪拌過 程中以4. 5 μ Ι/min的速度加入83wt%的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體積重 量比(L :kg)為47 :52,然后繼續(xù)以1500rpm的攪拌速度攪拌25h得到改性石墨烯懸浮液, 將改性石墨烯懸浮液用630目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾28min得到改性石墨烯,真空壓強(qiáng) 為 23kPa。
[0024] 對實(shí)施例1-4進(jìn)行性能測試,以氧化石墨烯補(bǔ)強(qiáng)的天然硫化橡膠作為對照組,檢 測結(jié)果如下:
[0025]
【權(quán)利要求】
1. 一種高強(qiáng)高耐磨橡膠,其特征在于,其原料按重量份包括:苯乙烯-乙烯-丙烯-苯 乙烯型嵌段共聚物SEPS64-67份,GNA型氯丁橡膠27-30份,氯磺化聚乙烯10-13份,棉纖 維6-9份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201 1. 4-1. 7份,硫化體系1. 2-1. 5份,改性石墨烯12-15份, 氧化釹1-2份,重質(zhì)硅酸鈣35-38份,云母粉30-33份,聚磷酸銨1. 6-1. 9份,三氧化二銻 1- 1. 5份,氫氧化鎂16-19份,3. 5水硼酸鋅8-11份,季戊四醇脂肪酸酯1-1. 5份,檸檬酸酯 2- 2. 4份,防老劑NBC1-2份,其中硫化體系按重量百分比包括75-80wt%過氧化物交聯(lián)劑 81卩8、10-15¥丨%硫磺和5-15¥丨%助交聯(lián)劑了41(:; 改性石墨烯的制備工藝中,按重量份將252-255份腐植酸加入2. 5-2. 6 X 103份去離子 水中,接著滴加〇. 05-0. 08mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為8. 2-9. 2得到腐植酸鈉溶液;將 52-55份氧化石墨烯置于容器中,加入5-6 X 104份去離子水,超聲處理1. 3-1. 6h后得到氧 化石墨烯懸浮液,超聲處理的頻率為16-19KHZ,超聲處理的功率為800-900W ;攪拌氧化石 墨烯懸浮液,在攪拌過程中加入腐植酸鈉溶液得到混合溶液A ;將混合溶液A置于磁力攪 拌器中,以2000-2300rpm的攪拌速度攪拌2. 1-2. 4h后,移至水浴鍋中,將水浴鍋溫度升至 83-86°C,再以1500-1800rpm的攪拌速度攪拌,在攪拌過程中以4-4. 5μ Ι/min的速度加入 83-87wt%的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體積重量比(L :kg)為44-47 :52-55, 然后繼續(xù)以1500-1800rpm的攪拌速度攪拌25-28h得到改性石墨烯懸浮液,將改性石墨 烯懸浮液用600-630目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾28-32min得到改性石墨烯,真空壓強(qiáng)為 20 _23kPa〇
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述高強(qiáng)高耐磨橡膠,其特征在于,苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型 嵌段共聚物SEPS、GNA型氯丁橡膠、氯磺化聚乙烯的重量比為65-66 :28-29
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高強(qiáng)高耐磨橡膠,其特征在于,改性石墨烯、氧化釹、重質(zhì)硅 酸鈣、云母粉的重量比為13-14 :1. 3-1. 6 :36-37 :31-32。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述高強(qiáng)高耐磨橡膠,其特征在于,其原料按重量份包括: 苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物SEPS65-66份,GNA型氯丁橡膠28-29份,氯磺 化聚乙烯11-12份,棉纖維7-8份,鈦酸酯偶聯(lián)劑TMC-201 1. 5-1. 6份,硫化體系1. 3-1. 4 份,改性石墨烯13-14份,氧化釹1. 3-1. 6份,重質(zhì)硅酸鈣36-37份,云母粉31-32份,聚磷 酸銨1. 7-1. 8份,三氧化二銻1. 2-1. 4份,氫氧化鎂17-18份,3. 5水硼酸鋅9-10份,季戊四 醇脂肪酸酯1. 3-1. 4份,檸檬酸酯2. 2-2. 3份,防老劑NBC1. 5-1. 8份,其中硫化體系按重量 百分比包括77-79wt%過氧化物交聯(lián)劑BIPB、12-14wt%硫磺和8-12wt%助交聯(lián)劑TAIC。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述高強(qiáng)高耐磨橡膠,其特征在于,改性石墨烯的制備 工藝中,按重量份將253-254份腐植酸加入2. 52-2. 55X 103份去離子水中,接著滴加 0. 06-0. 07mol/L的氫氧化鈉溶液至pH為8. 5-8. 7得到腐植酸鈉溶液;將53-54份氧化石 墨烯置于容器中,加入5. 3-5. 5X 104份去離子水,超聲處理1. 4-1. 5h后得到氧化石墨烯 懸浮液,超聲處理的頻率為17-18KHZ,超聲處理的功率為850-880W ;攪拌氧化石墨烯懸浮 液,在攪拌過程中加入腐植酸鈉溶液得到混合溶液A ;將混合溶液A置于磁力攪拌器中,以 2100-2200rpm的攪拌速度攪拌2. 2-2. 3h后,移至水浴鍋中,將水浴鍋溫度升至84-85°C,再 以1600-1700rpm的攪拌速度攪拌,在攪拌過程中以4. 2-4. 4 μ Ι/min的速度加入84-85wt % 的水合肼溶液,水合肼溶液和氧化石墨烯的體積重量比(L :kg)為45-46 :53-54,然后繼續(xù) 以1600-1700rpm的攪拌速度攪拌26-27h得到改性石墨烯懸浮液,將改性石墨烯懸浮液用 610-620目的尼龍濾膜進(jìn)行真空抽濾29-30min得到改性石墨烯,真空壓強(qiáng)為21-22kPa。
【文檔編號】C08L53/02GK104194240SQ201410487400
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月22日
【發(fā)明者】鄭有松, 黃海琴, 朱家俊, 吳松如, 徐國鋒 申請人:安徽電氣集團(tuán)股份有限公司