一種高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠的制備方法，所述方法包括：用冷卻后的煮沸蒸餾水配制納米鋰皂石水溶液，將海藻酸鈉、丙烯酰胺、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、催化劑溶解在鋰皂石水溶液中，將配制好的溶液快速轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后的模具置于45～55℃的環(huán)境下保溫反應(yīng)2～6h；取出模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.1～1M的CaCl2水溶液中2～6h，取出即為高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠。本發(fā)明所述的復(fù)合水凝膠相對于傳統(tǒng)水凝膠具備更高的強(qiáng)度和伸長率，以滿足其在人體軟骨修復(fù)、組織工程等方面的應(yīng)用需求。
【專利說明】一種高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度水凝膠的制備領(lǐng)域，尤其是高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米復(fù)合水凝膠的制備。
技術(shù)背景
[0002]水凝膠是一類具有化學(xué)或物理交聯(lián)結(jié)構(gòu)、可吸收大量水分但不溶于水的高分子或大分子聚集體，它們在水中可保持一定形狀和三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。作為一種含水量高達(dá)90 %，并且和生物軟組織很相似的軟物質(zhì)材料，水凝膠被廣泛應(yīng)用于生物、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，例如:組織工程、軟骨修復(fù)等。但傳統(tǒng)水凝膠遠(yuǎn)低于天然生物組織的力學(xué)強(qiáng)度，這嚴(yán)重限制了水凝膠的臨床應(yīng)用。所以，縮小高分子水凝膠與生物軟組織之間的性能差距，尋求與生物軟組織性能匹配的高分子水凝膠材料，最終達(dá)到以水凝膠材料替代受損的生物體軟組織的目的，是目前高分子水凝膠研究的重要問題之一。近些年，雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠的設(shè)計思路對大幅度提高水凝膠力學(xué)性能以及推動其在生物材料中應(yīng)用研究意義重大，高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠研究不斷取得出色的進(jìn)展。其中，鎖志剛等人采用一步法合成了具有高拉伸性能的水凝膠，該水凝膠以丙烯酰胺和天然大分子海藻酸鈉為單體，硫酸鈣作為海藻酸鈉的離子交聯(lián)劑，N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨和四甲基乙二胺分別為丙烯酰胺的交聯(lián)劑、熱引發(fā)劑和催化劑，一步制備得到海藻酸鈉/聚丙烯酰胺水凝膠。該水凝膠可拉伸至約20倍，但相應(yīng)的拉伸強(qiáng)度僅約為156kPa。在維持海藻酸鈉/聚丙烯酰胺水凝膠高拉伸性能的基礎(chǔ)上進(jìn)一步地提高拉伸強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度是制備高強(qiáng)度水凝膠的需要。
[0003]鋰皂石，又稱硅酸鎂鋰，是一種三八面體層狀黏土礦物材料，具有納米特性，在水體系中具極強(qiáng)的成膠性能，具有優(yōu)異的觸變性、分散性、懸浮性和增稠性。在水分散體系中，硅酸鎂鋰礦物微細(xì)顆粒的晶面和晶棱結(jié)合，形成包含大量水分子的觸變性凝膠，其成膠能力表現(xiàn)在較低的固含量下，能形成較高粘度的膠體。此外，鋰皂石表面與層間含有負(fù)電荷，能夠與溶液中陽離子相互作用，從而能起到協(xié)同增稠作用。因此，將納米顆粒尤其是納米鋰皂石應(yīng)用于聚合物網(wǎng)絡(luò)中發(fā)揮無機(jī)材料與有機(jī)高分子材料的雙重優(yōu)勢是發(fā)展高強(qiáng)度水凝膠新的發(fā)展方向。
[0004]本發(fā)明將納米鋰皂石與海藻酸鈉/聚丙烯酰胺的聚合物體系相結(jié)合，利用納米鋰皂石納米特性、與Ca2+的相互作用以及其吸附聚合物長鏈的性能去增強(qiáng)水凝膠的拉伸和壓縮強(qiáng)度。從而制備出高強(qiáng)度的納米復(fù)合水凝膠。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有傳統(tǒng)海藻酸鈉/聚丙烯酰胺雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠拉伸及壓縮強(qiáng)度小的缺陷，本發(fā)明利用納米鋰皂石與聚合物之間的相互作用提高了海藻酸鈉/聚丙烯酰胺雙網(wǎng)絡(luò)的力學(xué)穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)上述高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠的制備。所制備的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)2280%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.307MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)2.38MPa。相較于傳統(tǒng)傳統(tǒng)海藻酸鈉/聚丙烯酰胺雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠有較大提升。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下:
[0007]—種高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠，包括天然多糖、聚合物單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、催化劑、納米填料；
[0008]所述的天然多糖為海藻酸鈉；
[0009]所述的聚合物單體為丙烯酰胺；
[0010]所述的交聯(lián)劑選自N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯;
[0011]所述的弓I發(fā)劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉；
[0012]所述的催化劑選自四甲基乙二胺、五甲基二亞乙基三胺；
[0013]所述的納米填料為納米鋰皂石，且納米鋰皂石的粒徑為20?lOOnm。
[0014]一種高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠的具體制備步驟如下:其中步驟2?3在真空、持續(xù)攪拌條件下進(jìn)行；
[0015]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I?10%納米鋰皂石水溶液，經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0016]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20% ；
[0017]3)將交聯(lián)劑、引發(fā)劑、催化劑加入步驟2)所得的溶液中，所述的交聯(lián)劑、引發(fā)劑、催化劑分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.03?0.09%、0.1?0.2%、0.2?0.3% ;
[0018]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于45?55°C下，保溫反應(yīng)2?6h，即得到成型的水凝膠；
[0019]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.1?IM的CaCl2水溶液中2?6h，取出即為成品。
[0020]在本發(fā)明中海藻酸鈉與Ca2+進(jìn)行離子交聯(lián)形成水凝膠的第一網(wǎng)絡(luò)，丙烯酰胺與N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺聚合交聯(lián)形成水凝膠的第二網(wǎng)絡(luò)，海藻酸鈉的第一網(wǎng)絡(luò)與丙烯酰胺的第二網(wǎng)絡(luò)直接通過海藻酸鈉長鏈上的羧基與聚丙烯酰胺上的氨基所形成的酰胺基團(tuán)進(jìn)行交聯(lián)。第一網(wǎng)絡(luò)在較小的形變下提供了主要應(yīng)力，而在較大形變下由第二網(wǎng)絡(luò)提供主要應(yīng)力，此時第一網(wǎng)絡(luò)作為耗散能量的“犧牲鍵”。
[0021]無機(jī)納米材料作為一種新興的、具備很多優(yōu)良特性的材料，常被應(yīng)用于有機(jī)高分子聚合產(chǎn)品以發(fā)揮無機(jī)-有機(jī)復(fù)合材料的優(yōu)勢，增強(qiáng)材料的整體性能。本發(fā)明為進(jìn)一步增強(qiáng)海藻酸鈉/聚丙烯酰胺雙網(wǎng)絡(luò)的強(qiáng)度，本發(fā)明引入具備良好分散性能、高比表面積的納米鋰皂石，利用納米顆粒與聚合物鏈之間的物理吸附作用在水凝膠發(fā)生形變時提供更多的能量耗散，同時表面帶有負(fù)電荷的納米鋰皂石與陽離子(Ca2+)之間的作用增強(qiáng)了水凝膠結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。
[0022]本發(fā)明的有益效果:
[0023]1、本發(fā)明利用了納米粒子對聚合物網(wǎng)絡(luò)的增強(qiáng)作用，尤其是表面帶有負(fù)電荷的納米鋰皂石可同時與聚合物長鏈和Ca2+產(chǎn)生相互作用，增強(qiáng)雙網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，在水凝膠受到外部壓縮的時候，無機(jī)納米顆粒還能夠起到支撐和分散外部壓力的作用，從而提高水凝膠的力學(xué)強(qiáng)度。
[0024]2、本發(fā)明的制備方法中第一步的整個過程是在抽真空的錐形瓶中進(jìn)行的，相對于傳統(tǒng)的氮?dú)獗Ｗo(hù)，這種抽真空的方式不僅能夠防止氧氣進(jìn)入溶液阻礙聚合反應(yīng)的進(jìn)行還能夠?qū)⒖諝馀懦龇磻?yīng)器從而使粘度較高的溶液內(nèi)部不容易產(chǎn)生氣泡。氣泡的存在會使凝膠固化后的水凝膠存在先天缺陷容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，在較小的外力下即被破壞。因此，本發(fā)明的方法不僅能夠保障反應(yīng)的進(jìn)行而且避免了水凝膠缺陷的產(chǎn)生。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1?3所得的水凝膠與傳統(tǒng)水凝膠樣品拉伸實(shí)驗(yàn)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。
[0027]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1?3所得的水凝膠與傳統(tǒng)水凝膠樣品壓縮實(shí)驗(yàn)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。
[0028]圖注:1 一聚丙烯酰胺，2 — Ca2+，3—海藻酸鈉，4一納米鋰皂石顆粒，5—實(shí)施例1所得樣品測試曲線，6—實(shí)施例2所得樣品測試曲線，7—實(shí)施例3所得樣品測試曲線，8—傳統(tǒng)水凝膠樣品測試曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0029]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，以下通過具體的實(shí)施例來說明本申請中高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)鋰皂石納米復(fù)合水凝膠的制備方法。
[0030]實(shí)施例1
[0031]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為I %納米鋰皂石水溶液，所用納米鋰皂石粒徑為20?30nm，經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0032]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ；
[0033]3)將N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.03%,0.1%,0.2% ；
[0034]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于45°C下，保溫反應(yīng)2h，即得成型的水凝膠；
[0035]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.1M的CaCl2水溶液中2h，取出即為成品。
[0036]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)2184%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.293MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)1.99MPa。
[0037]實(shí)施例2
[0038]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%納米鋰阜石水溶液,所用納米鋰阜石粒徑為90?10nm,經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0039]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20% ；
[0040]3)將N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.09%,0.2%,0.3% ；
[0041]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于55°C下，保溫反應(yīng)6h，即得成型的水凝膠；
[0042]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為1.0M的CaCl2水溶液中6h，取出即為成品。
[0043]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)1906%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.247MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)2.0lMPa0
[0044]實(shí)施例3
[0045]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%納米鋰皂石水溶液，所用納米鋰皂石粒徑為40?50nm，經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0046]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14% ；
[0047]3)將N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.06%,0.17%,0.25% ；
[0048]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于50°C下，保溫反應(yīng)3h，即得成型的水凝膠；
[0049]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.5M的CaCl2水溶液中3h，取出即為成品。
[0050]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)2280%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.307MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)2.38MPa。
[0051]實(shí)施例4
[0052]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%納米鋰皂石水溶液，所用納米鋰皂石粒徑為50?60nm，經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0053]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12% ；
[0054]3)將二甲基丙烯酸乙二醇酯、過硫酸鈉、五甲基二亞乙基三胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯、過硫酸鈉、五甲基二亞乙基三胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的 0.08%,0.13%,0.22% ；
[0055]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于52°C下，保溫反應(yīng)4h，即得成型的水凝膠；
[0056]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.2M的CaCl2水溶液中5h，取出即為成品。
[0057]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)1900%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.270MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)1.78MPa。
[0058]實(shí)施例5
[0059]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%納米鋰皂石水溶液，所用納米鋰皂石粒徑為30?40nm，經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0060]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16% ；
[0061]3)將二乙烯基苯、過硫酸鉀、四甲基乙二胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的二乙烯基苯、過硫酸鉀、四甲基乙二胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.07%,0.18%,0.26% ；
[0062]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于48°C下，保溫反應(yīng)2h，即得成型的水凝膠；
[0063]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.6M的CaCl2水溶液中4h，取出即為成品。
[0064]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)2050%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.285MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)1.86MPa。
[0065]實(shí)施例6
[0066]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%納米鋰阜石水溶液,所用納米鋰阜石粒徑為60?70nm,經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0067]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11% ；
[0068]3)將N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.04%,0.12%,0.22% ；
[0069]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于49°C下，保溫反應(yīng)6h，即得成型的水凝膠；
[0070]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.8M的CaCl2水溶液中2h，取出即為成品。
[0071]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)1800%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.279MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)1.75MPa。
[0072]實(shí)施例7
[0073]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%納米鋰皂石水溶液，所用納米鋰皂石粒徑為50?60nm，經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0074]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17% ；
[0075]3)將N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.06%,0.17%,0.25% ；
[0076]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于50°C下，保溫反應(yīng)3h，即得成型的水凝膠；
[0077]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.5M的CaCl2水溶液中3h，取出即為成品。
[0078]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)1780%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.276MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)1.73MPa。
[0079]實(shí)施例8
[0080]I)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%納米鋰皂石水溶液，所用納米鋰皂石粒徑為60?70nm，經(jīng)超聲波震蕩1min分散均勻，備用；
[0081]2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟I)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19% ；
[0082]3)將N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺加入步驟2)所得的溶液中，所述的N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、四甲基乙二胺分別占丙烯酰胺質(zhì)量的
0.08%,0.18%,0.27% ；
[0083]4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于50°C下，保溫反應(yīng)3h，即得成型的水凝膠；
[0084]5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.5M的CaCl2水溶液中3h，取出即為成品。
[0085]本實(shí)施例得到的高強(qiáng)度水凝膠拉伸應(yīng)變可達(dá)1855%，拉伸強(qiáng)度可達(dá)0.282MPa，形變?yōu)?.9時的壓縮強(qiáng)度可達(dá)1.79MPa。
[0086]實(shí)驗(yàn)例
[0087]拉伸測試:采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)(LR10K Plus)對長度、寬度、厚度分別為50mm、10mm、3mm的片狀水凝膠樣品進(jìn)行拉伸測試,標(biāo)距為1mm,拉伸速率為20mm/min。同一種樣品測試三次，測試結(jié)果取平均值。實(shí)施例1、2、3中所得樣品以及傳統(tǒng)水凝膠樣品拉伸測試結(jié)果如圖2所示。
[0088]壓縮測試:采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)(LR10K Plus)對直徑、高度均為15mm的柱狀水凝膠樣品進(jìn)行壓縮測試，壓縮形變?yōu)?0%，壓縮速率為3mm/min。同一種樣品測試三次，測試結(jié)果取平均值。實(shí)施例1、2、3中所得樣品以及傳統(tǒng)水凝膠樣品壓縮測試結(jié)果如圖3所示。
【權(quán)利要求】
1.一種高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于:包括天然多糖、聚合物單體、交聯(lián)劑、弓I發(fā)劑、催化劑、納米填料； 所述的天然多糖為海藻酸鈉； 所述的聚合物單體為丙烯酰胺； 所述的交聯(lián)劑選自隊V -亞甲基雙丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯； 所述的引發(fā)劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉； 所述的催化劑選自四甲基乙二胺、五甲基二亞乙基三胺； 所述的納米填料為納米鋰皂石，且納米鋰皂石的粒徑為20?100111
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)度雙網(wǎng)絡(luò)納米鋰皂石復(fù)合水凝膠的制備方法，其特征在于:具體步驟如下:其中步驟2)?3)在真空、持續(xù)攪拌條件下進(jìn)行； 1)將蒸餾水煮沸密封冷卻至室溫以除去水中的氧氣，用冷卻后的蒸餾水配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1?10%納米鋰皂石水溶液，經(jīng)超聲波震蕩10-11分散均勻，備用； 2)取海藻酸鈉和丙烯酰胺溶于步驟1)制備的納米鋰皂石水溶液中，所述的海藻酸鈉與丙烯酰胺的質(zhì)量比為1:6，且海藻酸鈉和丙烯酰胺的總含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10?20% ； 3)將交聯(lián)劑、引發(fā)劑、催化劑加入步驟2)所得的溶液中，所述的交聯(lián)劑、引發(fā)劑、催化劑分別占丙烯酰胺質(zhì)量的0.03?0.09^,0.1?0.2^,0.2?0.3% ； 4)將步驟3)配制好的溶液轉(zhuǎn)移至玻璃模具中，密封后，置于45?551下，保溫反應(yīng)2?6匕即得到成型的水凝膠； 5)取出玻璃模具內(nèi)成型的水凝膠浸泡在濃度為0.1?11的01(?水溶液中2?6匕取出即為成品。
【文檔編號】C08J3/24GK104341556SQ201410531171
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】翟云鴿, 段洪東 申請人:齊魯工業(yè)大學(xué)