聚醚后處理的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚醚后處理的方法，將基礎聚醚加水，在80-100℃下攪拌20-40分鐘后再加水和酸攪拌50-70分鐘中和至PH＝4.80-5.80，直接升溫至100-130℃脫水干燥6-13小時，過濾后測水分小于0.05％；其中，每次干燥時間為2-3小時。本發(fā)明減少精制聚醚中的鉀離子含量，提高聚醚的收率，減少生產(chǎn)成本。
【專利說明】聚醚后處理的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚醚后處理的方法。

【背景技術】
[0002] 聚醚的后處理過程是聚醚生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)，后處理直接關系到精制聚醚的產(chǎn)品 質(zhì)量，而對于有些聚醚來說特別是環(huán)氧乙烷封端的聚醚傳統(tǒng)的加粉料，例如，硅酸鎂，硅酸 鋁等。處理的聚醚易使聚醚的鉀離子含量高，產(chǎn)生的大量濾渣會降低聚醚的收率，延長生產(chǎn) 周期增加成本。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種聚醚后處理的方法，減少精制聚醚中的鉀離子含量，提 高聚醚的收率，減少生產(chǎn)成本。
[0004] 本發(fā)明所述的一種聚醚后處理的方法，將基礎聚醚加水，在80-100 °C下攪拌 20-40分鐘后再加水和酸攪拌50-70分鐘中和至PH = 4. 80-5. 80,直接升溫至100-130°C脫 水干燥6-13小時，過濾后測水分小于0. 05% ;其中，每次干燥時間為2-3小時。
[0005] 第一次加水為質(zhì)量占基礎聚醚質(zhì)量的2% ;第二次加水為質(zhì)量占基礎聚醚質(zhì)量的 2%。
[0006] 第三次加水為質(zhì)量占基礎聚醚質(zhì)量的4% ;第四次加水為質(zhì)量占基礎聚醚質(zhì)量的 4%。
[0007] 基礎聚醚優(yōu)選DEP-4000E。
[0008] DEP-4000E的分子量4000,環(huán)氧丙烷/環(huán)氧乙烷混投，環(huán)氧乙烷封端。
[0009] DEP-4000E生產(chǎn)廠家為淄博德信聯(lián)邦化學工業(yè)有限公司。
[0010] 攬拌速度為 15〇-180r/min。
[0011] 酸為磷酸。
[0012] 磷酸的濃度為80_90wt%。
[0013] 本發(fā)明加3遍水，為干燥3次。
[0014] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0015] 本發(fā)明聚醚后處理的方法，降低了精制聚醚后處理的難度，減少精制聚醚中的鉀 離子含量，提高了聚醚產(chǎn)品的質(zhì)量，減少了聚醚在后處理時的損耗，提高聚醚的收率，減少 生產(chǎn)成本，過濾時濾渣量很少，降低了對環(huán)境產(chǎn)生的污染。

【具體實施方式】
[0016] 下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的說明。
[0017] 下列實施例和對比例中，發(fā)明器具1000暈升四口瓶，500暈升燒杯，220伏電加熱 套，四氟調(diào)速攪拌器，電子天平，冷凝管，抽濾瓶，水循環(huán)真空泵。
[0018] 實施例1
[0019] 準確稱量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶內(nèi)，將四口瓶放入電加熱套，向 四口瓶內(nèi)加入IOg純水，開啟攪拌，轉速160r/min，升溫到80°C攪拌30分鐘，再加入IOg 水，2g 85%磷酸，攪拌1小時測PH = 5. 52,逐漸升溫到105°C干燥3小時，再加20g純水 105°C -IKTC干燥3小時，加20g純水105°C干燥3小時，后測水分小于0. 05%后過濾。
[0020] 實施例2
[0021] 準確稱量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶內(nèi)，將四口瓶放入電加熱套，向四 口瓶內(nèi)加入IOg純水，開啟攪拌，轉速180r/min，升溫到85°C攪拌30分鐘，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，攪拌1小時測PH = 5. 59,緩慢逐漸升溫到IKTC干燥3小時，再加20g純水 100°C干燥3小時，加20g純水IKTC干燥3小時，后測水分小于0. 05%后過濾。
[0022] 對比例1
[0023] 準確稱量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶內(nèi)，將四口瓶放入電加熱套，向四 口瓶內(nèi)加入IOg純水，開啟攪拌，轉速150r/min，升溫到80°C攪拌30分鐘，再加入IOg水， 2g 80%磷酸，攪拌1小時測PH = 5. 48,加入0. 5g硅酸鎂緩慢逐漸升溫到130°C干燥，3小 時后測水分小于〇. 05%后過濾。此方法為聚醚精制后處理常規(guī)方法。
[0024] 對比例2
[0025] 準確稱量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶內(nèi)，將四口瓶放入電加熱套，向四 口瓶內(nèi)加入IOg純水，開啟攪拌，轉速160r/min，升溫到80°C攪拌30分鐘，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，攪拌1小時測PH = 5. 56,緩慢逐漸升溫到IKTC干燥3小時后測水分小于 0. 05%后過濾。不加粉料，只加一遍水，此為干燥一遍。
[0026] 對比例3
[0027] 準確稱量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶內(nèi)，將四口瓶放入電加熱套，向四 口瓶內(nèi)加入IOg純水，開啟攪拌，轉速160r/min，升溫到85°C攪拌30分鐘，再加入IOg水， 2g 90%磷酸，攪拌1小時測PH = 5. 50,緩慢逐漸升溫到105°C干燥3小時后測水分小于 0. 05%后過濾。不加粉料，只加一遍水，此為干燥一遍。
[0028] 對比例4
[0029] 準確稱量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶內(nèi)，將四口瓶放入電加熱套，向四 口瓶內(nèi)加入IOg純水，開啟攪拌，轉速160r/min，升溫到80°C攪拌30分鐘，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，攪拌1小時測PH = 5. 50,緩慢逐漸升溫到105°C干燥3小時，再加20g純水 IKTC干燥3小時后測水分小于0. 05%后過濾。此方法加2遍水，為干燥2次。
[0030] 對比例5
[0031] 準確稱量DEP-4000E 500g倒入1000毫升四口瓶內(nèi)，將四口瓶放入電加熱套，向四 口瓶內(nèi)加入IOg純水，開啟攪拌，轉速160r/min，升溫到85°C攪拌30分鐘，再加入IOg水， 2g 85%磷酸，攪拌1小時測PH = 5. 39,緩慢逐漸升溫到IKTC干燥3小時，再加20g純水 105°C干燥3小時后測水分小于0. 05 %后過濾。
[0032] AV的合格范圍小于0. 08 ;PH的合格范圍5. 5-7. 5 ;K質(zhì)量含量的合格范圍小于 3%。
[0033] 實施例1-2與對比例1-5的各項指標情況。
[0034] 表1實施例1-2與對比例1-5的指標情況如下
[0035]

【權利要求】
1. 一種聚醚后處理的方法，其特征在于，將基礎聚醚加水，在80-10(TC下攪拌20-40分 鐘后再加水和酸攪拌50-70分鐘，中和至PH = 4. 80-5. 80,直接升溫至80-130°C脫水干燥 8-13小時，過濾后測水分小于0. 05% ;其中，每次干燥時間為2-3小時。
2. 根據(jù)權利要求1所述的聚醚后處理的方法，其特征在于，第一次加水為質(zhì)量占基礎 聚醚質(zhì)量的2% ;第二次加水為質(zhì)量占基礎聚醚質(zhì)量的2%。
3. 根據(jù)權利要求1所述的聚醚后處理的方法，其特征在于，第三次加水為質(zhì)量占基礎 聚醚質(zhì)量的4% ;第四次加水為質(zhì)量占基礎聚醚質(zhì)量的4%。
4. 根據(jù)權利要求1所述的聚醚后處理的方法，其特征在于，基礎聚醚優(yōu)選DEP-4000E。
5. 根據(jù)權利要求1所述的聚醚后處理的方法，其特征在于，DEP-4000E的分子量4000。
6. 根據(jù)權利要求1所述的聚醚后處理的方法，其特征在于，攪拌速度為150-180r/min。
7. 根據(jù)權利要求1所述的聚醚后處理的方法，其特征在于，酸為磷酸。
8. 根據(jù)權利要求1所述的聚醚后處理的方法，其特征在于，磷酸的濃度為80-90wt%。
【文檔編號】C08G65/30GK104262611SQ201410535945
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月11日 優(yōu)先權日:2014年10月11日
【發(fā)明者】耿佃勇, 荊曉東, 榮若貴, 董偉 申請人:淄博德信聯(lián)邦化學工業(yè)有限公司