壓敏膠的制備方法、壓敏膠及其應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種壓敏膠的制備方法，包括：將以重量份數(shù)計(jì)的硬單體10～30份、軟單體60～90份、功能單體1～10份和乙酸乙酯80～120份混合加熱后，所述硬單體、所述軟單體和所述功能單體的總份數(shù)為100份，分步加入第一引發(fā)劑溶液、第二引發(fā)劑溶液和第三引發(fā)劑溶液反應(yīng)，然后降溫出料得到丙烯酸酯預(yù)聚體；將以重量份數(shù)計(jì)的所述丙烯酸酯預(yù)聚體100份、固化劑0.2～0.5份、硅烷偶聯(lián)劑0.5～3份和乙酸乙酯75～95份混合均勻后得到壓敏膠。本發(fā)明提供了一種前述制備方法制備的壓敏膠及其應(yīng)用。本發(fā)明克服了反應(yīng)過(guò)程不易控制的缺點(diǎn)，降低對(duì)人體和環(huán)境的危害，制備的壓敏膠具有良好的性能，使該壓敏膠能在偏光片上應(yīng)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】壓敏膠的制備方法、壓敏膠及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于壓敏膠【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種壓敏膠的制備方法、壓敏膠及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002] 偏光片用壓敏膠是一種專(zhuān)用的光學(xué)壓敏膠，對(duì)壓敏膠的耐濕熱性能、高溫耐久性、 光學(xué)特性、剝離力和剝離強(qiáng)度等有特殊的要求，主要表現(xiàn)在高的光學(xué)特性、良好的再剝離性 能、較高的剝離強(qiáng)度、初粘力和粘結(jié)力等。目前在偏光片行業(yè)使用的壓敏膠主要是溶劑型聚 丙烯酸酯類(lèi)壓敏膠，因其高的使用要求，目前其生產(chǎn)主要集中在日本、韓國(guó)等地，國(guó)內(nèi)對(duì)偏 光片用光學(xué)壓敏膠的研究及報(bào)道極少。偏光片用溶劑型聚丙烯酸酯類(lèi)光學(xué)壓敏膠的傳統(tǒng)合 成方法中的常用溶劑為甲苯或乙酸乙酯和甲苯的混合溶劑，合成大多在溶劑的沸點(diǎn)之上進(jìn) 行回流反應(yīng)。此工藝的缺點(diǎn)在于：1、反應(yīng)過(guò)程中溫度較高，加入相同的引發(fā)劑，所得聚合物 的分子量較小，粘結(jié)強(qiáng)度不高，耐久性不好，反應(yīng)過(guò)程不易控制且能耗高；2、合成中要使用 甲苯等芳烴類(lèi)溶劑，對(duì)人體有危害，刺激大腦中樞神經(jīng)，麻醉昏迷，對(duì)環(huán)境的危害也較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明實(shí)施例的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種壓敏膠的制備方 法，通過(guò)分步加入引發(fā)劑溶液使得反應(yīng)過(guò)程易于控制。
[0004] 本發(fā)明實(shí)施例的另一目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種如前所述的壓 敏膠的制備方法制備的壓敏膠，使該壓敏膠具有良好的剝離力、初粘力、粘結(jié)力、持粘力和 耐久性。
[0005] 本發(fā)明實(shí)施例的又一目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種如前所述的壓 敏膠的制備方法制備的壓敏膠在偏光片上的應(yīng)用。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案如下：
[0007] -種壓敏膠的制備方法，包括：
[0008] 將以重量份數(shù)計(jì)的硬單體10?30份、軟單體60?90份、功能單體1?10份和 乙酸乙酯80?120份混合加熱后，其中，所述硬單體、所述軟單體和所述功能單體的總份數(shù) 為1〇〇份，分步加入第一引發(fā)劑溶液、第二引發(fā)劑溶液和第三引發(fā)劑溶液反應(yīng)，然后降溫出 料得到丙烯酸酯預(yù)聚體；
[0009] 將以重量份數(shù)計(jì)的所述丙烯酸酯預(yù)聚體100份、固化劑0. 2?0. 5份、硅烷偶聯(lián)劑 0. 5?3份和乙酸乙酯75?95份混合均勻后得到壓敏膠。
[0010] 一種如前所述的壓敏膠的制備方法制備的壓敏膠。
[0011] 以及，一種如前所述的壓敏膠的制備方法制備的壓敏膠在偏光片上的應(yīng)用。
[0012] 本發(fā)明實(shí)施例采用分步滴加引發(fā)劑溶液的方法，克服了反應(yīng)過(guò)程不易控制的缺 點(diǎn)，合成過(guò)程以乙酸乙酯作為溶劑，不引入芳烴類(lèi)溶劑，降低對(duì)人體和環(huán)境的危害。
[0013] 采用本發(fā)明實(shí)施例的方法制備的壓敏膠，具有良好的剝離力、初粘力、粘結(jié)力、持 粘力和耐久性。
[0014] 采用本發(fā)明實(shí)施例的方法制備的壓敏膠應(yīng)用于制備偏光片，使該偏光片性能優(yōu) 異。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0016] 本發(fā)明實(shí)施例提供了一種壓敏膠的制備方法，包括如下步驟：
[0017] 步驟SOl :將以重量份數(shù)計(jì)的硬單體10?30份、軟單體60?90份、功能單體1? 10份和乙酸乙酯80?120份混合加熱后，分步加入第一引發(fā)劑溶液、第二引發(fā)劑溶液和第 三引發(fā)劑溶液反應(yīng)，然后降溫出料得到丙烯酸酯預(yù)聚體；
[0018] 步驟S02 :將以重量份數(shù)計(jì)的丙烯酸酯預(yù)聚體100份、固化劑0. 2?0. 5份、硅烷 偶聯(lián)劑〇. 5?3份和乙酸乙酯75?95份混合均勻后得到光學(xué)壓敏膠。該乙酸乙酯是作為 稀釋溶劑使用，75?95份的乙酸乙酯可以將壓敏膠的粘度調(diào)整為750?lOOOcP，滿(mǎn)足本發(fā) 明的技術(shù)方案的需要。
[0019] 本發(fā)明實(shí)施例采用分步滴加不同引發(fā)劑溶液的方法，克服了反應(yīng)過(guò)程不易控制的 缺點(diǎn)，合成過(guò)程以乙酸乙酯作為溶劑，不引入芳烴類(lèi)溶劑，降低對(duì)人體和環(huán)境的危害。
[0020] 優(yōu)選地，步驟SOl中，硬單體為12?27份、軟單體65?83份、功能單體1?8份 和乙酸乙酯80?120份。步驟S02中，丙烯酸酯預(yù)聚體100份、固化劑0.24?0.35份、硅 烷偶聯(lián)劑〇. 5?1. 5份和乙酸乙酯83?92份。
[0021] 具體地，上述得到丙烯酸酯預(yù)聚體（步驟S01)的過(guò)程中，采用通入惰性氣體保護(hù) 的方式，避免空氣中的氧氣對(duì)該過(guò)程產(chǎn)生氧化和阻聚等。優(yōu)選地，該惰性氣體為氮?dú)狻Ｉ鲜?得到丙烯酸酯預(yù)聚體的過(guò)程中可以伴隨有攪拌，攪拌速度為50?IOOrpm，以使各反應(yīng)物充 分接觸，有利于反應(yīng)速率的提高。
[0022] 具體地，步驟SOl的過(guò)程具體為：
[0023] 步驟Sll :將硬單體、軟單體、功能單體和乙酸乙酯混合加熱，混合加熱的溫度為 65?71°C，優(yōu)選為66?70°C。由于加熱溫度較低，該加熱可以采用水浴加熱，當(dāng)然也可以 采用其它加熱方式。
[0024] 步驟S12 :向上述加熱到設(shè)定溫度的混合溶液中滴加第一引發(fā)劑溶液反應(yīng)，保持 反應(yīng)的溫度為65?72°C，時(shí)間為4?6h。第一引發(fā)劑溶液為以重量份數(shù)計(jì)的乙酸乙酯5? 20份和偶氮二異丁腈0. 07?0. 08份。其中，偶氮二異丁腈主要起到引發(fā)劑的作用，乙酸乙 酯作為溶劑溶解偶氮二異丁腈。第一引發(fā)劑溶液通過(guò)將上述兩種物質(zhì)混合而成。由于反應(yīng) 的溫度較低，該過(guò)程可以采用水浴加熱，當(dāng)然也可以采用其它加熱方式。優(yōu)選地，第一引發(fā) 劑溶液中乙酸乙酯為12?15份、偶氮二異丁腈0. 07?0. 08份，反應(yīng)的溫度為66?72°C， 時(shí)間為4?6h。
[0025] 步驟S13 :向上述加入第一引發(fā)劑溶液反應(yīng)后的混合溶液中滴加第二引發(fā)劑溶液 反應(yīng)，保持反應(yīng)的溫度為72?74°C，時(shí)間為1?I. 5h。第二引發(fā)劑溶液為以重量份數(shù)計(jì)的 乙酸乙酯40?45份和偶氮二異丁腈0. 02?0. 04份。其中，偶氮二異丁腈主要起到引發(fā) 劑的作用，乙酸乙酯作為溶劑溶解偶氮二異丁腈。第二引發(fā)劑溶液通過(guò)將上述兩種物質(zhì)混 合而成。由于反應(yīng)的溫度較低，該過(guò)程可以采用水浴加熱，當(dāng)然也可以采用其它加熱方式。
[0026] 步驟S14 :向上述加入第二引發(fā)劑溶液反應(yīng)后的混合溶液中滴加第三引發(fā)劑溶液 反應(yīng)，保持反應(yīng)的溫度為72?74°C，反應(yīng)0. 5?Ih后升溫至75?76°C并保溫1. 5?2. 5h。 其中，偶氮二異丁腈主要起到引發(fā)劑的作用，乙酸乙酯作為溶劑溶解偶氮二異丁腈。第三 引發(fā)劑溶液為以重量份數(shù)計(jì)的乙酸乙酯10?20份和偶氮二異丁腈0. 01?0. 02份。第三 引發(fā)劑溶液通過(guò)將上述兩種物質(zhì)混合而成。由于反應(yīng)的溫度較低，該過(guò)程可以采用水浴加 熱，當(dāng)然也可以采用其它加熱方式。優(yōu)選的，向上述加入第二引發(fā)劑溶液反應(yīng)后的混合溶液 中滴加第三引發(fā)劑溶液反應(yīng)，保持反應(yīng)的溫度為72?74°C，反應(yīng)0. 5?Ih后升溫至75? 76°C并保溫L 5?2h。
[0027] 本發(fā)明的得到丙烯酸酯預(yù)聚體的過(guò)程是在低溫條件下進(jìn)行，可以克服現(xiàn)有技術(shù)中 合成溫度高的缺陷，降低了能耗。從步驟SOl的具體工藝參數(shù)可知，低溫條件是指反應(yīng)溫度 在溶劑乙酸乙酯的沸點(diǎn)之下。因?yàn)橐l(fā)劑偶氮二異丁腈為低活性引發(fā)劑，現(xiàn)有技術(shù)中一般 認(rèn)為低溫下采用該引發(fā)劑較難引發(fā)聚合，所以現(xiàn)有技術(shù)采用的溫度一般為75?80°C。而 本發(fā)明的技術(shù)方案，尤其是步驟S12的反應(yīng)溫度為65?72°C，實(shí)現(xiàn)了在低溫下引發(fā)聚合的 反應(yīng)，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的偏見(jiàn)?，F(xiàn)有技術(shù)在高溫條件下反應(yīng)得到的共聚物一般分子量較 低，分子量分布較寬且能耗高，而本發(fā)明的技術(shù)方案采用低溫條件并逐步升溫的方法，通過(guò) 調(diào)節(jié)溫度來(lái)控制丙烯酸酯預(yù)聚體的分子量大小和分子量的分布。前期的溫度較低，使得反 應(yīng)條件溫和，反應(yīng)易于控制；中后期逐步升高溫度，可保持體系反應(yīng)速率的穩(wěn)定，同時(shí)得到 分子量高和分子量分布較窄的丙烯酸酯預(yù)聚體（即丙烯酸酯共聚物），使得所合成的壓敏 膠具有良好的耐久性能和持粘性能；同時(shí)，可以減少低溫反應(yīng)對(duì)反應(yīng)速率的影響，避免了傳 統(tǒng)高溫條件下，反應(yīng)速率過(guò)快，反應(yīng)不易控制的問(wèn)題。
[0028] 本發(fā)明的技術(shù)方案通過(guò)步驟S12?S14采用分步添加不同重量比的乙酸乙酯和 偶氮二異丁腈組成的引發(fā)劑溶液，乙酸乙酯的比例由低到高且反應(yīng)溫度逐步升高。步驟 S12?S14分步加入引發(fā)劑溶液可以降低因一步加入引發(fā)劑產(chǎn)生的引發(fā)劑消耗對(duì)反應(yīng)速率 的影響。步驟S12?S14分步加入作為溶劑的乙酸乙酯還可以降低因乙酸乙酯溶劑加入造 成硬單體、軟單體和功能單體濃度降低，使反應(yīng)速率降低對(duì)反應(yīng)的影響。步驟S12中乙酸乙 酯溶劑的加入比例低，偶氮二異丁腈引發(fā)劑的加入比例相對(duì)較高，反應(yīng)溫度低，可以在保證 反應(yīng)速率的前提下，使反應(yīng)條件溫和，易于控制，得到分子量高和分子量分布窄的丙烯酸酯 預(yù)聚體（即丙烯酸酯共聚物），提高所合成的壓敏膠的耐久性能和持粘性能。步驟S14中乙 酸乙酯溶劑的加入比例高且溫度增幅較大，可以在保證反應(yīng)速率的前提下，提高硬單體、軟 單體和功能單體的轉(zhuǎn)化率，在聚合后期高溫條件下，少量的單體合成分子量相對(duì)較低，分子 量分布較寬的丙烯酸酯預(yù)聚體，使得壓敏膠在有較高耐久性和持粘性的前提下，具有良好 的初粘性能。其中。步驟S12產(chǎn)生的分子量高和分子量分布窄的丙烯酸酯預(yù)聚體占較大比 例，可以提高壓敏膠的耐久性、持粘性和剝離強(qiáng)度，但會(huì)使初粘性降低；步驟S14產(chǎn)生的分 子量相對(duì)較低，分子量分布較寬的丙烯酸酯預(yù)聚體占較少比例，可以提高壓敏膠的初粘性， 但會(huì)使耐久性、持粘性和剝離強(qiáng)度有所下降。因此，通過(guò)步驟S12?S14分步滴加不同濃度 引發(fā)劑溶液并逐步升溫的方法所制得的壓敏膠包含上述兩種不同的丙烯酸酯預(yù)聚體，使得 該壓敏膠既有較好的耐久性和持粘力，也具有較好的初粘性，綜合性能良好。
[0029] 具體地，上述制備過(guò)程可以在反應(yīng)釜中進(jìn)行。當(dāng)然本申請(qǐng)并不以此為限，也可以在 其他適合的設(shè)備中進(jìn)行。
[0030] 具體地，本發(fā)明實(shí)施例的硬單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙 烯腈、甲基丙烯酸正丁酯中的至少一種；和/或者，軟單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯 酸異辛酯中的至少一種；和/或者，功能單體為丙烯酸、馬來(lái)酸、丙烯酰胺、丙烯酸-￠-羥乙 酯中的至少一種；和/或者，固化劑為分子中具有至少兩個(gè)異氰酸酯基的化合物，例如，固 化劑可以是1，6-己二異氰酸酯，異佛爾酮二異氰酸酯等；和/或者，硅烷偶聯(lián)劑為具有至少 一個(gè)燒氧基的有機(jī)娃化合物的一種或多種，例如，娃燒偶聯(lián)劑可以是甲基二甲氧基娃燒、- 甲氧基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷等。
[0031] 具體地，步驟S12的過(guò)程在室溫下攪拌均勻即可。
[0032] 上述步驟SOl和S02的過(guò)程中，只采用乙酸乙酯作為溶劑，制備過(guò)程中不引入芳烴 類(lèi)有機(jī)溶劑，減少壓敏膠在制備和使用過(guò)程中對(duì)人體和環(huán)境的危害，使其更加綠色環(huán)保。
[0033] 本發(fā)明采用上述方法可以制備得到壓敏膠，該壓敏膠具有良好的剝離力、初粘力、 粘結(jié)力和耐久性。
[0034] 本發(fā)明采用上述方法制備得到的壓敏膠可以在偏光片上應(yīng)用，由于制備得到的壓 敏膠具有良好的剝離力、初粘力、粘結(jié)力和耐久性，使得該偏光片的性能優(yōu)異。
[0035] 下面通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0036] 下述實(shí)施例中，固化劑選自1，6_己二異氰酸酯或者異佛爾酮二異氰酸酯，硅烷偶 聯(lián)劑選自甲基二甲氧基娃燒、-甲氧基-乙氧基娃燒或者四乙氧基娃燒。
[0037] 實(shí)施例1
[0038] 稱(chēng)取丙烯酸甲酯12g、丙烯酸丁酯83g、丙烯酸5g、乙酸乙酯80g投入至反應(yīng)荃中， 啟動(dòng)攪拌和水浴加熱，待體系加熱至66°C后，滴加12g乙酸乙酯和0. 07g偶氮二異丁腈混合 而成的第一引發(fā)劑溶液，調(diào)節(jié)水浴溫度，使體系溫度維持在66?68°C,反應(yīng)6h后，加入45g 乙酸乙酯和0. 04g偶氮二異丁腈混合而成的第二引發(fā)劑溶液并升溫至72°C，反應(yīng)I. 5h后， 加入IOg乙酸乙酯和0. Olg偶氮二異丁腈混合而成的第三引發(fā)劑溶液，在74°C反應(yīng)Ih后， 在76°C保溫2h，然后降溫出料得到丙烯酸酯預(yù)聚體，整個(gè)過(guò)程用氮?dú)獗Ｗo(hù)。將120g丙烯酸 酯預(yù)聚體、0. 24g固化劑、0. 6g硅烷偶聯(lián)劑和IOOg乙酸乙酯在室溫下混合均勻即可得到壓 敏膠。
[0039] 該壓敏膠的主要性能指標(biāo)測(cè)定的方法如下：
[0040] 將所制得的壓敏膠均勻涂布于厚度為38 的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯離型膜上， 涂膠厚度約為22 y m，在溫度為32°C，濕度為65%條件下固化7天后按照以下測(cè)試方法測(cè)試 壓敏膠的各項(xiàng)性能：
[0041] 180°剝離力測(cè)試：按照GB/T2792-1998,使用桌上型拉力試驗(yàn)機(jī)來(lái)進(jìn)行測(cè)試。
[0042] 初粘力測(cè)試：將涂布有該壓敏膠、尺寸為25X300mm的條狀偏光片樣品，采用2kg 標(biāo)準(zhǔn)壓輥貼標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鋼板，碾壓一次，在室溫下放置30min進(jìn)行180°剝離，剝離速度為 300mm/min〇
[0043] 粘結(jié)力測(cè)試：將涂布有該壓敏膠、尺寸為25X300mm的條狀樣偏光片品，采用2kg 標(biāo)準(zhǔn)壓輥貼標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試鋼板，碾壓一次，在50°C，5kg/f壓力下，脫泡20min后，室溫放置24h 進(jìn)行90°剝離，剝離速度為300mm/min。
[0044] 持粘力測(cè)試：按照GB/T4851-1988,使用烘箱型膠帶保持力試驗(yàn)機(jī)來(lái)進(jìn)行測(cè)試。
[0045] 耐久性測(cè)試：將涂布有該壓敏膠、尺寸為50mmX75mm的偏光片樣品，用手推輥 貼附到IXD玻璃上，在50°C，5kg/f壓力條件下，脫泡20min，制成耐久性測(cè)試樣件，分別 進(jìn)行高溫80°C X 500h、恒溫恒濕60°C X 90 % RH X 500h、低溫-40°C X 500h和冷熱沖 擊-40°C X30min?80°C X30min，100個(gè)循環(huán)，四項(xiàng)耐久性測(cè)試，察看經(jīng)500h測(cè)試后，壓敏 膠層的外觀。
[0046] 實(shí)施例2
[0047] 稱(chēng)取甲基丙烯酸甲酯27g、丙烯酸異辛酯72g、丙烯酸lg、乙酸乙酯90g投入至反應(yīng) 釜中，啟動(dòng)攪拌和水浴加熱，待體系加熱至68°C后，滴加15g乙酸乙酯和0. 07g偶氮二異丁 腈混合而成的第一引發(fā)劑溶液，調(diào)節(jié)水浴溫度，使體系溫度維持在68?70°C，反應(yīng)5h后， 加入40g乙酸乙酯和0. 03g偶氮二異丁腈混合而成的第二引發(fā)劑溶液并升溫至74°C，反應(yīng) Ih后，加入20g乙酸乙酯和0. 02g偶氮二異丁腈混合而成的第三引發(fā)劑溶液，在74°C反應(yīng) 0.5h后，在75°C下保溫2h，然后降溫出料得到丙烯酸酯預(yù)聚體，整個(gè)過(guò)程用氮?dú)獗Ｗo(hù)。將 120g丙烯酸酯預(yù)聚體、0. 36g固化劑和I. 2g硅烷偶聯(lián)劑和IlOg乙酸乙酯在室溫下混合均 勻即可得到壓敏膠。按照實(shí)施例1中的涂布和測(cè)試方法進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試。
[0048] 實(shí)施例3
[0049] 稱(chēng)取甲基丙烯酸甲酯5g、丙烯酸甲酯22g、丙烯酸丁酯65g、丙烯酰胺8g、乙酸乙酯 120g投入至反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌和水浴加熱，待體系加熱至70°C后，滴加12g乙酸乙酯和 〇. 〇8g偶氮二異丁腈混合而成的第一引發(fā)劑溶液，調(diào)節(jié)水浴溫度，使體系溫度維持在70? 72°C，反應(yīng)4h后，加入43g乙酸乙酯和0. 02g偶氮二異丁腈混合而成的第二引發(fā)劑溶液并 升溫至73°C，反應(yīng)Ih后，加入15g乙酸乙酯和0. 02g偶氮二異丁腈混合而成的第三引發(fā)劑 溶液，在72°C反應(yīng)Ih后，在76°C保溫I. 5h，然后降溫出料得到丙烯酸酯預(yù)聚體，整個(gè)過(guò)程用 氮?dú)獗Ｗo(hù)。將120g丙烯酸酯預(yù)聚體、0. 42g固化劑和I. 8g硅烷偶聯(lián)劑和IOOg乙酸乙酯在 室溫下混合均勻即可得到壓敏膠。按照實(shí)施例1中的涂布和測(cè)試方法進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試。
[0050] 對(duì)比例1
[0051] 硬單體33. 6g、軟單體80. 4g、功能單體6g和乙酸乙酯120g投入至氮?dú)獗Ｗo(hù)的反 應(yīng)釜中，攪拌均勻備用。將96g乙酸乙酯和0. 144g偶氮二異丁腈混合均勻得引發(fā)劑溶液，在 75?80°C時(shí)滴加入1/3上述引發(fā)劑溶液，0. 5?Ih內(nèi)滴加完。繼續(xù)回流3h再滴加入1/3 上述引發(fā)劑溶液，〇. 5?Ih內(nèi)滴加完，繼續(xù)回流2h后滴加入剩下的上述引發(fā)劑溶液，0. 5? Ih內(nèi)滴加完?；亓鳡顟B(tài)下繼續(xù)聚合反應(yīng)2?3h，冷卻后得到丙烯酸酯預(yù)聚體。將IOOg丙烯 酸酯預(yù)聚體、〇. 35g固化劑和I. 5g硅烷偶聯(lián)劑和適量乙酸乙酯混合均勻即可得到壓敏膠。 按照實(shí)施例1中的涂布和測(cè)試方法進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試。
[0052] 實(shí)施例1?3和對(duì)比例1分別得到的壓敏膠的性能如表1所示。
[0053] 表1壓敏膠的性能
[0054]

【權(quán)利要求】
1. 一種壓敏膠的制備方法，其特征在于，包括： 將以重量份數(shù)計(jì)的硬單體10?30份、軟單體60?90份、功能單體1?10份和乙酸乙 酯80?120份混合加熱后，其中，所述硬單體、所述軟單體和所述功能單體的總份數(shù)為100 份，分步加入第一引發(fā)劑溶液、第二引發(fā)劑溶液和第三引發(fā)劑溶液反應(yīng)，然后降溫出料得到 丙烯酸酯預(yù)聚體； 將以重量份數(shù)計(jì)的所述丙烯酸酯預(yù)聚體100份、固化劑〇. 2?0. 5份、硅烷偶聯(lián)劑 0. 5?3份和乙酸乙酯75?95份混合均勻后得到壓敏膠。
2. 如權(quán)利要求1所述的壓敏膠的制備方法，其特征在于：所述第一引發(fā)劑溶液為以重 量份數(shù)計(jì)的乙酸乙酯5?20份和偶氮二異丁腈0. 07?0. 08份；加入所述第一引發(fā)劑溶液 反應(yīng)時(shí)，保持反應(yīng)的溫度為65?72°C，時(shí)間為4?6h。
3. 如權(quán)利要求1所述的壓敏膠的制備方法，其特征在于：所述第二引發(fā)劑溶液為以重 量份數(shù)計(jì)的乙酸乙酯40?45份和偶氮二異丁腈0. 02?0. 04份；加入所述第二引發(fā)劑溶 液反應(yīng)時(shí)，保持反應(yīng)的溫度為72?74°C，時(shí)間為1?1. 5h。
4. 如權(quán)利要求1所述的壓敏膠的制備方法，其特征在于：所述第三引發(fā)劑溶液為以重 量份數(shù)計(jì)的乙酸乙酯10?20份和偶氮二異丁腈0. 01?0. 02份；加入所述第三引發(fā)劑溶 液反應(yīng)時(shí)，保持反應(yīng)的溫度為72?74°C，反應(yīng)0. 5?lh后升溫至75?76°C并保溫1. 5? 2. 5h〇
5. 如權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述的壓敏膠的制備方法，其特征在于：將所述硬單體、所 述軟單體、所述功能單體和所述乙酸乙酯混合加熱的溫度為65?71°C。
6. 如權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述的壓敏膠的制備方法，其特征在于：所述得到丙烯酸 酯預(yù)聚體的過(guò)程中，通入惰性氣體保護(hù)。
7. 如權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述的壓敏膠的制備方法，其特征在于： 所述硬單體為丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸正丁酯 中的至少一種；和/或者， 所述軟單體為丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯中的至少一種；和/或者， 所述功能單體為丙烯酸、馬來(lái)酸、丙烯酰胺、丙烯酸-β -羥乙酯中的至少一種；和/或 者， 所述固化劑為分子中具有至少兩個(gè)異氰酸酯基的化合物；和/或者， 所述硅烷偶聯(lián)劑為具有至少一個(gè)烷氧基的有機(jī)硅化合物的一種或多種。
8. -種如權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的壓敏膠的制備方法制備的壓敏膠。
9. 一種如權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的壓敏膠的制備方法制備的壓敏膠在偏光片上的 應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C08F220/18GK104293249SQ201410570798
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】柯盛波, 孫娟 申請(qǐng)人:深圳市三利譜光電科技股份有限公司