一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，包括如下步驟：在250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯；加入催化劑二月桂酸二丁基錫，并在反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇；加料完畢后升溫，保溫反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值；加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到理論值；降溫至室溫，并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并調(diào)節(jié)聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應(yīng)官能度及黏度，得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。本發(fā)明方法簡單，成本低廉，不需添加引發(fā)劑，合成的輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料無污染、耐腐蝕性、耐化學(xué)品性強(qiáng)。
【專利說明】一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種輻射固化涂料的合成技術(shù)，尤其涉及一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著全球環(huán)保呼聲的日益高漲，研制對環(huán)境污染小的環(huán)境友好型涂料已成為現(xiàn)階段國內(nèi)外涂料行業(yè)發(fā)展的主要方向。輻射固化涂料具有高效、節(jié)能、無污染的特點(diǎn)，其主要的固化方式有:紫外線輻射固化(UV固化)、紅外線(IR)固化、電子束輻照(EB)固化和Y射線輻照固化等方式。其中，UV輻射固化涂料早期的光引發(fā)劑引發(fā)效率低，固化速度慢，不利于深層固化，且固化結(jié)束后殘留少量引發(fā)劑殘基，這些殘基會加速涂層的老化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單，成本低廉，不需添加引發(fā)劑，合成的輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料無污染、耐腐蝕性、耐化學(xué)品性強(qiáng)的合成方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，包括如下步驟:
[0005]在250mL四口燒瓶中加入2，4_甲苯二異氰酸酯；
[0006]加入催化劑二月桂酸二丁基錫，并在反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇；
[0007]加料完畢后升溫，保溫反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值；
[0008]加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到理論值；
[0009]降溫至室溫，并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并調(diào)節(jié)聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應(yīng)官能度及黏度，得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
[0010]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0011]進(jìn)一步，所述在250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0012]在潔凈干燥的帶氮?dú)馊肟凇嚢杵?、溫度?jì)及回流冷凝器的250mL四口燒瓶中加Λ 2,4-甲苯二異氰酸酯。
[0013]進(jìn)一步，所述加入催化劑二月桂酸二丁基錫，并在反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0014]在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下升溫至50?70°C，加入用量為單質(zhì)總質(zhì)量的0.03?0.06%的催化劑二月桂酸二丁基錫，并在I?1.5h內(nèi)向反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇。
[0015]進(jìn)一步，所述加料完畢后升溫，保溫反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0016]加料完畢后升溫至60?75°C，保溫反應(yīng)2?3.5h至-NCO含量達(dá)到11.2?15.3%。
[0017]進(jìn)一步，所述加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到理論值步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下:
[0018]加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)I?3h并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到11.2?15.3%。
[0019]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單，成本低廉，不需添加引發(fā)劑，合成的輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料無污染、耐腐蝕性、耐化學(xué)品性強(qiáng)。

【具體實(shí)施方式】
[0020]以下結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0021]一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，包括如下步驟:
[0022]在250mL四口燒瓶中加入2，4_甲苯二異氰酸酯；
[0023]加入催化劑二月桂酸二丁基錫，并在反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇；
[0024]加料完畢后升溫，保溫反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值；
[0025]加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到理論值；
[0026]降溫至室溫，并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并調(diào)節(jié)聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應(yīng)官能度及黏度，得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
[0027]實(shí)施例1:
[0028]在潔凈干燥的帶氮?dú)馊肟?、攪拌器、溫度?jì)及回流冷凝器的250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯；在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下升溫至50°C，加入用量為單質(zhì)總質(zhì)量的0.03%的催化劑二月桂酸二丁基錫，并在Ih內(nèi)向反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇；力口料完畢后升溫至60°C，保溫反應(yīng)2h至-NCO含量達(dá)到11.2%;加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)Ih并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到11.2% ;降溫至室溫，并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并調(diào)節(jié)聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應(yīng)官能度及黏度，得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
[0029]實(shí)施例2:
[0030]在潔凈干燥的帶氮?dú)馊肟?、攪拌器、溫度?jì)及回流冷凝器的250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯；在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下升溫至60°C，加入用量為單質(zhì)總質(zhì)量的0.05%的催化劑二月桂酸二丁基錫，并在1.2h內(nèi)向反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇；加料完畢后升溫至65°C，保溫反應(yīng)3h至-NCO含量達(dá)到13.3%;加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)2h并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到13.3% ;降溫至室溫，并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并調(diào)節(jié)聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應(yīng)官能度及黏度，得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
[0031]實(shí)施例3:
[0032]在潔凈干燥的帶氮?dú)馊肟?、攪拌器、溫度?jì)及回流冷凝器的250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯；在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下升溫至70°C，加入用量為單質(zhì)總質(zhì)量的0.06%的催化劑二月桂酸二丁基錫，并在1.5h內(nèi)向反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇；加料完畢后升溫至75°C，保溫反應(yīng)3.5h至-NCO含量達(dá)到15.3% ;加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)3h并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到15.3% ;降溫至室溫，并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并調(diào)節(jié)聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應(yīng)官能度及黏度，得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
[0033]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 在250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯； 加入催化劑二月桂酸二丁基錫，并在反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇； 加料完畢后升溫，保溫反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值； 加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到理論值； 降溫至室溫，并加入指定量的三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，并調(diào)節(jié)聚氨酯丙烯酸酯輻射固化涂料的反應(yīng)官能度及黏度，得到輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述在250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在潔凈干燥的帶氮?dú)馊肟?、攪拌器、溫度?jì)及回流冷凝器的250mL四口燒瓶中加入2，4-甲苯二異氰酸酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述加入催化劑二月桂酸二丁基錫，并在反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下升溫至50?70°C，加入用量為單質(zhì)總質(zhì)量的0.03?0.06%的催化劑二月桂酸二丁基錫，并在I?1.5h內(nèi)向反應(yīng)器內(nèi)滴加經(jīng)脫水處理的聚氧化丙烯二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述加料完畢后升溫，保溫反應(yīng)至-NCO含量達(dá)到理論值步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 加料完畢后升溫至60?75°C，保溫反應(yīng)2?3.5h至-NCO含量達(dá)到11.2?15.3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種輻射固化聚氨酯丙烯酸酯涂料合成方法，其特征在于，所述加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到理論值步驟的具體實(shí)現(xiàn)如下: 加入季戊四醇三丙烯酸酯，保溫反應(yīng)I?3h并進(jìn)行封端，同時(shí)檢測體系中-NCO含量，直至達(dá)到11.2?15.3%。
【文檔編號】C08G18/67GK104342015SQ201410579005
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月25日
【發(fā)明者】肖代偉 申請人:重慶市金渝管道設(shè)備有限公司