一種三聚氰胺氫溴酸鹽阻燃劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三聚氰胺氫溴酸鹽阻燃劑的制備方法，其制備過程如下：將氫溴酸配成氫溴酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)釜內(nèi)，加入三聚氰胺粉末，所加入的三聚氰胺與氫溴酸的摩爾比為1-2:1，攪拌均勻后在60～80℃下回流反應(yīng)，所得產(chǎn)物洗滌至pH值為7，再經(jīng)干燥即得三聚氰胺氫溴酸鹽阻燃劑。本發(fā)明以水為溶劑，合成工藝簡單，與氣相法相比對反應(yīng)設(shè)備的要求低，極大地降低了生產(chǎn)成本，并且操作過程不產(chǎn)生有害物質(zhì)，安全環(huán)保。
【專利說明】-種H聚霞胺氨漠酸鹽阻燃劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于功能高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種水相體系H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃 劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 高分子材料由于其優(yōu)異的使用性能、價格低廉，被各行各業(yè)大量使用，尤其是作為 新型建筑材料在建筑上廣泛使用，但是由于它的易燃性和燃燒產(chǎn)生大量有毒氣體，一旦發(fā) 生火災(zāi)將會對人身和財產(chǎn)安全造成巨大傷害。因此研究具有阻燃性能的高分子材料將變得 尤為重要。阻燃劑又稱難燃劑、防火劑，賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑。按照使用方 法可分為反應(yīng)型阻燃劑和添加型阻燃劑。反應(yīng)型阻燃劑是作為一種單體參加聚合反應(yīng)從而 使聚合物本身具有阻燃性能，而添加型阻燃劑是通過機械共混加入到聚合物基體中賦予聚 合物阻燃性。
[0003] 而目前市場上作為主流的漠系阻燃劑，雖然在聚合物中的阻燃效果最佳，但是其 在阻燃過程中會產(chǎn)生大量的有毒氣體，對環(huán)境和人身安全造成巨大的威脅，隨著人們環(huán)保 意識的加強，開發(fā)環(huán)境友好型阻燃劑將變得勢在必行和尤為重要。
[0004] H聚氯胺屬于氮系阻燃劑，具有低毒性及很低的腐蝕性，燃燒時會生成水蒸氣、 氨氣、氮氣等非腐蝕性氣體可稀釋燃燒區(qū)內(nèi)的氧氣和可燃性氣體，且燃燒時由于升華、蒸 發(fā)、分解等吸熱過程要帶走大量熱，因而阻燃效果較佳，但是在通用塑料中的添加量要高達 25%及W上才能發(fā)揮阻燃作用，該樣就會影響材料的使用性能。因此我們考慮到通過復(fù)配 的方式，將H聚氯胺與含漠元素的有機或無機酸反應(yīng)，結(jié)合兩者的阻燃優(yōu)勢來減少阻燃劑 的添加量?，F(xiàn)有H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑合成方法主要有兩種，一是利用漠化氨氣體直接 與H聚氯胺粉末反應(yīng)，該種方法接觸面有限不利于反應(yīng)充分而且對設(shè)備密封要求極高，增 加了設(shè)備投入；二是利用甲醇為溶劑，生產(chǎn)成本增加。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種環(huán)保經(jīng) 濟地制備H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑的方法，該方法能夠在水相體系中完成，極大地緩解了 環(huán)境壓力，而且制備的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑含漠量高達35%。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] 提供一種H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑的制備方法，其制備過程如下；將氨漠酸配成 氨漠酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)蓋內(nèi)，加入H聚氯胺粉末，所加入的H聚氯胺與氨漠酸的摩爾 比為1: 1，攬拌均勻后在60?8(TC下回流反應(yīng)，所得產(chǎn)物洗涂至抑值為7,再經(jīng)干燥即得H 聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑。
[0008] 按上述方案，所述氨漠酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為20-50%。
[0009] 優(yōu)選的是，所述回流反應(yīng)時間為20?60min。
[0010] 本發(fā)明所制備的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑具有團系又具有H聚氯胺阻燃特點的 H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑，使其性能互補，比單一的阻燃劑阻燃效果要好，制備后需要干燥 保存，該阻燃劑屬于添加型阻燃劑，應(yīng)用時與被加工料直接混合后再加工成制品即可。
[0011] 本發(fā)明的有益效果在于；1、本發(fā)明W水為溶劑，合成工藝簡單，與氣相法相比對反 應(yīng)設(shè)備的要求低，極大地降低了設(shè)備投入，并且操作過程不產(chǎn)生有害物質(zhì)，安全環(huán)保；2、氨 漠酸與弱堿性的H聚氯胺粉末更易于反應(yīng)進行，使反應(yīng)更加充分；3、水相對于甲醇更加環(huán) 保廉價，后續(xù)處理相對容易，生產(chǎn)成本低。使用本發(fā)明制備的阻燃劑時，可直接添加到加工 料中加工，加工工藝簡單，并且使用中減少了 H聚氯胺的量，降低成本的同時減少了對制品 性能的影響。

【具體實施方式】
[0012] 為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作 進一步詳細描述。
[001引 實施例1
[0014] H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑的制備方法：
[0015] 將4. 88g氨漠酸配成質(zhì)量百分比濃度為20%的氨漠酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)蓋 內(nèi)，加入12. 16gH聚氯胺粉末（所加入的H聚氯胺與氨漠酸的摩爾比為1-2:1)，攬拌均勻 后在6(TC下回流反應(yīng)30min，所得產(chǎn)物洗涂至抑值為7,再干燥即得H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃 齊U，產(chǎn)率為82. 5%。
[001引 實施例2
[0017] 將4. 85g氨漠酸配成質(zhì)量百分比濃度為25%的氨漠酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)蓋 內(nèi)，加入12. lOg H聚氯胺粉末（所加入的H聚氯胺與氨漠酸的摩爾比為1-2:1)，攬拌均 勻后在7(TC下回流反應(yīng)30min，所得產(chǎn)物洗涂至抑值為7,再干燥即得H聚氯胺氨漠酸鹽 阻燃劑，產(chǎn)率為74. 5%。經(jīng)測試，本實施例制備的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑中含漠量為 34. 88wt%。
[001引 實施例3
[0019] 將4. 87g氨漠酸配成質(zhì)量百分比濃度為25%的氨漠酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)蓋 內(nèi)，加入12. 13gH聚氯胺粉末（所加入的H聚氯胺與氨漠酸的摩爾比為1-2:1)，攬拌均勻 后在8(TC下回流反應(yīng)30min，所得產(chǎn)物洗涂至抑值為7,再干燥即得H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃 齊U，產(chǎn)率為77.9%。
[0020] 實施例4
[0021] 將4. 79g氨漠酸配成質(zhì)量百分比濃度為40 %的氨漠酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)蓋 內(nèi)，加入11. 95gH聚氯胺粉末（所加入的H聚氯胺與氨漠酸的摩爾比為1-2:1)，攬拌均勻 后在7(TC下回流反應(yīng)20min，所得產(chǎn)物洗涂至抑值為7,再干燥即得H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃 齊U，產(chǎn)率為75. 7%。
[00過 實施例5
[0023] 將4. 92g氨漠酸配成質(zhì)量百分比濃度為50%的氨漠酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)蓋 內(nèi)，加入12. 27g H聚氯胺粉末（所加入的H聚氯胺與氨漠酸的摩爾比為1-2:1)，攬拌均勻 后在7(TC下回流反應(yīng)40min，所得產(chǎn)物洗涂至抑值為7,再干燥即得H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃 齊U，產(chǎn)率為66. 1%。
[0024] 實施例6
[00巧]將4. 90g氨漠酸配成質(zhì)量百分比濃度為25%的氨漠酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)蓋 內(nèi)，加入12. 22g H聚氯胺粉末（所加入的H聚氯胺與氨漠酸的摩爾比為1-2:1)，攬拌均勻 后在7(TC下回流反應(yīng)60min，所得產(chǎn)物洗涂至抑值為7,再干燥即得H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃 齊U，產(chǎn)率為49. 7%。
[0026] 應(yīng)用實例1 ;
[0027] 實施例2所制備的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑在PP(聚丙帰，V30G)塑料制品中的 應(yīng)用；阻燃PP塑料制品的配方；PP100份，潤滑劑邸S (己帰基雙硬脂醜胺）2份，抗氧劑1. 5 份，阻燃劑2份，H氧化二鍵6份。
[0028] 阻燃PP塑料的制備；按照W上配比，將PP與阻燃劑，潤滑劑和抗氧劑在高速混合 機中混合均勻，通過雙螺桿擠出機共混擠出（工藝參數(shù)1段：15(TC，2段16(TC，3段；17(TC， 4段175C，5段；18(TC，6段；18(TC，機頭；17(TC )造粒，然后通過注塑機制作標(biāo)準(zhǔn)試樣，用 于測試，按照國家標(biāo)準(zhǔn)對其進行力學(xué)性能和阻燃性能測試，氧指數(shù)測試按照ASTM D2863標(biāo) 準(zhǔn)，拉伸性能測試按照ASTM D638標(biāo)準(zhǔn)，沖擊強度測試按照ASTM D256標(biāo)準(zhǔn)，彎曲強度測試 按照ASTM D790標(biāo)準(zhǔn)，測試結(jié)果見表1。
[002引應(yīng)用實例2:
[0030] 實施例2所述的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑在PP塑料制品中的應(yīng)用：
[0031] 阻燃PP塑料制品的配方；PP100份，潤滑劑邸S2份，抗氧劑1.5份，阻燃劑4份， H氧化二鍵12份。
[0032] 阻燃PP塑料的制備；按照W上配比，采用與應(yīng)用實例1相同的方法制作標(biāo)準(zhǔn)試樣， 并采用相同的方法對其進行測試，測試結(jié)果見表1。
[003引應(yīng)用實例3;
[0034] 實施例2所述的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑在PP塑料制品中的應(yīng)用：
[0035] 阻燃PP塑料制品的配方；PP100份，潤滑劑邸S2份，抗氧劑1.5份，阻燃劑6份， H氧化二鍵18份。
[0036] 阻燃PP塑料的制備；按照W上配比，采用與應(yīng)用實例1相同的方法制作標(biāo)準(zhǔn)試樣， 并采用相同的方法對其進行測試，測試結(jié)果見表1。
[0037] 應(yīng)用實例4:
[003引實施例2所述的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑在PP塑料制品中的應(yīng)用：
[003引阻燃PP塑料制品的配方；P巧100份，潤滑劑邸S2份，抗氧劑1. 5份，阻燃劑8份， H氧化二鍵24份。
[0040] 阻燃PP塑料的制備；按照W上配比，采用與應(yīng)用實例1相同的方法制作標(biāo)準(zhǔn)試樣， 并采用相同的方法對其進行測試，測試結(jié)果見表1。
[00川應(yīng)用實例5;
[0042] 實施例2所述的H聚氯胺氨漠酸鹽阻燃劑在PP塑料制品中的應(yīng)用：
[004引阻燃PP塑料制品的配方；PP100份，潤滑劑邸S2份，抗氧劑1. 5份，阻燃劑10份， 二氧化二鍵30份。
[0044] 阻燃PP塑料的制備；按照W上配比，采用與應(yīng)用實例1相同的方法制作標(biāo)準(zhǔn)試樣， 并采用相同的方法對其進行測試，測試結(jié)果見表1。
[0045] 表1-阻燃PP的基本物理性能測試結(jié)果
[0046]

【權(quán)利要求】
1. 一種三聚氰胺氫溴酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于制備過程如下：將氫溴酸配 成氫溴酸水溶液，倒入密閉反應(yīng)釜內(nèi)，加入三聚氰胺粉末，所加入的三聚氰胺與氫溴酸的摩 爾比為1-2:1，攪拌均勻后在60?80°C下回流反應(yīng)，所得產(chǎn)物洗滌至pH值為7,再經(jīng)干燥即 得三聚氰胺氫溴酸鹽阻燃劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺氫溴酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于所述氫溴 酸水溶液的質(zhì)量百分比濃度為20-50%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三聚氰胺氫溴酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于所述回流 反應(yīng)時間為20?60min。
【文檔編號】C08K5/3492GK104447595SQ201410584013
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月27日
【發(fā)明者】高山俊, 張正, 王小芬, 張鸞, 周平, 沈春暉 申請人:武漢理工大學(xué)