聚氨酯涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種涂料的制備方法，在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于70~90℃下反應(yīng)1.0~3.0h，得到聚氨酯預(yù)聚體；向聚氨酯預(yù)聚體中加入親水?dāng)U鏈劑、羥基硅烷和有機溶劑，于65~95℃條件下反應(yīng)1.5~3.5h，加入含氮化合物于65~85℃反應(yīng)1~3h，按COOH/NH2的摩爾比為0.6:1~1.2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應(yīng)30~70min，加水進行乳化，形成一種阻燃性涂料。所制備的阻燃性涂料環(huán)保、價格低廉，能滿足市場需求。
【專利說明】聚氨酯涂料的制備方法
[0001] 本申請是分案申請，原申請的申請?zhí)枺?01310094271. 3,申請日：2013-03-22,發(fā) 明名稱：一種阻燃性涂料的制備方法。

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及一種涂料的制備方法，特別涉及一種阻燃性涂料的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0003] 水性聚氨酯作為涂料一個重要研究方向，其（又稱水基聚氨酯）是一種在聚氨酯 的分子鏈中含有親水性基團的聚氨酯樹脂，與水具有很強的親和性，采用特定的工藝能使 之在水中分散并形成穩(wěn)定的體系。水性聚氨酯主要應(yīng)用于皮革涂飾、紡織印染、造紙業(yè)、建 筑涂料、膠粘劑等方面，所涉及的幾乎都是易燃材料，這些材料在使用時如未經(jīng)阻燃處理， 必然成為引發(fā)火災(zāi)的安全隱患。水性聚氨酯的阻燃化，是水性聚氨酯功能化的重要方向之 〇


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明實際要解決的技術(shù)問題是提供一種阻燃性水性聚氨酯涂料。
[0005] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。
[0006] (1)、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NC0/0H的摩爾比為 1. 5:f4. 5:1，將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應(yīng)1. (T3. 0h，得到聚 氨酯預(yù)聚體A;所述催化劑用量為二元醇與六亞甲基二異氰酸酯總重量的0. 5~0. 9% ; (2) 、向產(chǎn)物A中加入羧基含量為產(chǎn)物A重量1.5~3. 5 %的親水?dāng)U鏈劑、產(chǎn)物A重 量10. 5~15. 5%的羥基硅烷和產(chǎn)物A重量KT20 %的有機溶劑，于65~95 °C條件下反應(yīng) 1. 5?3. 5h，得產(chǎn)物B; (3) 、再往B中加入含氮化合物為產(chǎn)物A重量的2?6%，于65?85°C反應(yīng)1?3h，按C00H/NH2 的摩爾比為0. 6:f1. 2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應(yīng)3(T70min，加水進行乳化，得到 產(chǎn)物C，即為阻燃性涂料； 二元醇為水合氯醛、正丁基雙(羥丙基）氧化膦中的任意一種；親水?dāng)U鏈劑為馬來酸、丁 二酸、乙二酸中的任意一種；羥基硅烷數(shù)均分子量為60(Tl000g/m〇l;有機溶劑為吡啶、環(huán) 己酮、N，N-二甲基乙酰胺中的任意一種；含氮化合物為二羥基二甲基三聚氰胺、二乙醇胺 中的任意一種。
[0007] 本發(fā)明具有以下特點： (1) 以阻燃性二元醇取代傳統(tǒng)合成聚氨酯預(yù)聚體的二元醇，并發(fā)揮硅、氮、氯或硅、氮、 磷協(xié)同作用，提高涂料阻燃性； (2) 以吡陡、環(huán)己酮、N，N-二甲基乙酰胺取代傳統(tǒng)的聚氨酯的有機溶劑N，N-二甲基甲 酰胺，制備工藝簡單；

【具體實施方式】
[0008] 下面結(jié)合實例進一步說明本發(fā)明。
[0009]實例一 (1) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16. 5g與 六亞甲基二異氰酸酯33. 3g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0. 249g存在的條件下，于 70°C下反應(yīng)1h，得到49. 9g聚氨酯預(yù)聚體A; (2)、向產(chǎn)物A中加入親水?dāng)U鏈劑馬來酸0. 96g、數(shù)均分子量為600g/mol羥基硅烷 5. 24g和吡啶4. 99g，于65°C條件下反應(yīng)1. 5h，得產(chǎn)物B; (3) 、再往產(chǎn)物B中加入二羥基二甲基三聚氰胺l.Og，于65°C反應(yīng)lh，加入三乙胺 2. 79g進行中和反應(yīng)30min，加水140g進行乳化形成202. 2g阻燃性聚氨酯C。
[0010] 實例二 (1) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將正丁基雙(羥丙基）氧化 膦22. 2g與六亞甲基二異氰酸酯75. 6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0. 88g存在的條 件下，于90°C下反應(yīng)3h，得97. 6g聚氨酯預(yù)聚體A; (2)、向產(chǎn)物A中加入丁二酸4. 48g、數(shù)均分子量為1000g/mol羥基硅烷15.lg和環(huán)己 酮19. 5g，于95°C條件下反應(yīng)3. 5h，得產(chǎn)物B; (3)、再往產(chǎn)物B中加入二乙醇胺5.86g，反應(yīng)溫度85°C，反應(yīng)時間3h，加入三乙胺 6. 39g進行中和反應(yīng)70min，加水130g進行乳化，形成275g阻燃性聚氨酯C。
[0011] 實例三 (1) 、在裝有攪拌漿、溫度計、冷凝管的500ml的四口燒瓶中，將水合三氯乙醛16. 5g與 六亞甲基二異氰酸酯66. 6g混合，在二月桂酸二丁基錫催化劑0. 58g存在的條件下，于80°C 下反應(yīng)2h，得到83g聚氨酯預(yù)聚體A; (2)、向產(chǎn)物A中加入乙二酸1. 66g、數(shù)均分子量為800g/mol羥基硅烷10. 8g和N，N-二 甲基乙酰胺12. 5g，于75°C條件下反應(yīng)2. 5h，得產(chǎn)物B; (3)、再往B中加入二羥基二甲基三聚氰胺3. 32g，反應(yīng)溫度75°C，反應(yīng)時間2h，加入三 乙胺4.lg進行中和反應(yīng)50min,加水140g進行乳化，形成245. 9g阻燃性聚氨酯C; 表一和表二是本發(fā)明實例二所制備涂料所成膜所得性能指標(biāo)。
[0012] 膜阻燃性是通過煙密度法(最大煙密度、達到最大煙密度時間)、氧指數(shù)、垂直燃燒 指標(biāo)(有焰燃燒時間、無焰燃燒時間）來衡量，斷裂伸長率表征其力學(xué)性能，表一是實例二所 得聚氨酯乳液與市場上的阻燃性聚氨酯SPUA-352性能對比。
[0013] 表一阻燃性涂料膜阻燃效果指標(biāo)

【權(quán)利要求】
1. 一種涂料的制備方法，其特征在于包括： (1) 、在二月桂酸二丁基錫催化劑存在的條件下，按NCO/OH的摩爾比為1. 5:1~4. 5:1， 將二元醇與六亞甲基二異氰酸酯混合，于7(T90°C下反應(yīng)，得產(chǎn)物A ; (2) 、向產(chǎn)物A中加入羧基含量為產(chǎn)物A重量1. 5~3. 5 %的親水?dāng)U鏈劑、產(chǎn)物A重量 10. 5~15. 5%的羥基硅烷和產(chǎn)物A重量1(Γ20%的有機溶劑，于65~95°C條件下反應(yīng)，得產(chǎn)物 B ； (3) 、再往產(chǎn)物B中加入含氮化合物為產(chǎn)物A重量的2?6%，于65?85 °C反應(yīng)1?3h，按 COOH/NH2的摩爾比為0. 6: f 1. 2:1的比例，加入三乙胺進行中和反應(yīng)，加水進行乳化，得到 涂料； 所述二元醇為水合氯醛；所述親水?dāng)U鏈劑為乙二酸。
2. -種涂料的制備方法，其特征在于包括： (1) 、將正丁基雙(羥丙基）氧化膦22. 2g與六亞甲基二異氰酸酯75. 6g混合，在二月桂 酸二丁基錫催化劑0. 88g存在的條件下，于90°C下反應(yīng)3h，得產(chǎn)物A ; (2) 、向產(chǎn)物A中加入丁二酸4. 48g、數(shù)均分子量為1000g/mol羥基硅烷15. lg和環(huán)己酮 19. 5g，于95°C條件下反應(yīng)3. 5h，得產(chǎn)物B ; (3) 、往產(chǎn)物B中加入二乙醇胺5. 86g，反應(yīng)溫度85°C，反應(yīng)時間3h，加入三乙胺6. 39g 進行中和反應(yīng)70min，加水130g進行乳化，形成涂料。
【文檔編號】C08G18/32GK104277193SQ201410602684
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年3月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月22日
【發(fā)明者】不公告發(fā)明人 申請人:吳小再