一種可溶性透明含氟聚酰亞胺材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可溶性透明含氟聚酰亞胺材料及其制備方法。該可溶性透明含氟聚酰亞胺材料的結(jié)構(gòu)通式為:;在氮?dú)獗Wo(hù)下,將等摩爾含氟結(jié)構(gòu)和異丙基的芳香二胺和芳香二酐單體充分溶于N,N'-二甲基乙酰胺中,使其總固含量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5~15%,在室溫下反應(yīng)24小時(shí),生成前驅(qū)體PAA;向制得的前驅(qū)體PAA中加入乙酸酐作為脫水劑,吡啶作為催化劑,升溫到80~110℃脫水環(huán)化反應(yīng)8~10小時(shí),然后冷卻至室溫,制得棕黃色粘稠液體;將制得的棕黃色粘稠液體倒入甲醇中進(jìn)行沉淀,過濾分離,所得產(chǎn)物用N-甲基吡咯烷酮充分溶解,用甲醇重沉淀兩次,所得產(chǎn)物過濾干燥,得淡黃色纖維狀聚合物,即為可溶性透明含氟聚酰亞胺材料。
【專利說明】一種可溶性透明含氟聚酰亞胺材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料科學(xué)領(lǐng)域,特別是涉及一種可溶性透明含氟聚酰亞胺材料 及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚酰亞胺是指結(jié)構(gòu)中具有酰亞胺環(huán)的一類聚合物,傳統(tǒng)的聚酰亞胺在常規(guī)有機(jī)溶 劑中基本不溶,如N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷 酮(NMP)、間甲酚、四氫呋喃(THF)、氯仿(⑶Cl 3)、丙酮等。并且玻璃化轉(zhuǎn)變溫度一般都在 280 °C以上。使得此類聚合物難溶難融,加工困難,難以在實(shí)際中應(yīng)用推廣。近期,含氟聚 酰亞胺和合成具有大空間位阻及非共平面結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺材料成為最近研究的熱點(diǎn)。例如 賀飛峰等關(guān)于可溶性聚酰亞胺的制備方法(CN 1597735);周鈺明等關(guān)于一種可溶性氟化聚 酰亞胺材料及其制備方法的報(bào)道(CN 102504255);胡知之等人研究了可溶性含氟芳香半脂 環(huán)聚酰亞胺膜材料及其制備方法(CN 102898644)。
[0003] 本發(fā)明是從分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和實(shí)際應(yīng)用角度出發(fā),合成一類含氟和異丙基結(jié)構(gòu)的新 型聚酰亞胺??扇苡贜,N'_二甲基甲酰胺(DMF)、N,N'_二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯 烷酮(NMP)、間甲酚、四氫呋喃(THF)、氯仿(⑶Cl 3)、丙酮等常規(guī)溶劑的耐高溫新型聚酞亞胺 材料,其玻璃化溫度在200?350 °C之間,可滿足耐高溫長期使用的需求。同時(shí)具有高的光 學(xué)透明性,低的介電常數(shù),優(yōu)異的力學(xué)性能等綜合性能。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種可溶性透明含氟聚酰亞胺材料及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的可溶性透明含氟聚酰亞胺材料的結(jié)構(gòu)通式為:
【權(quán)利要求】
1. 一種可溶性透明含氟聚酰亞胺材料,其特征在于所述可溶性透明含氟聚酰亞胺材料 的結(jié)構(gòu)通式為:
其中Ar為下列芳香結(jié)構(gòu)式中的一種:
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的可溶性透明含氟聚酰亞胺材料的制備方法,其特征在于具體 步驟為: (1)在氮?dú)獗Wo(hù)下,將等摩爾含氟結(jié)構(gòu)和異丙基的芳香二胺和芳香二酐單體充分溶于 Ν,Ν' -二甲基乙酰胺中,使其總固含量質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為5~15%,在室溫下反應(yīng)24小時(shí),生成前 驅(qū)體PAA ; ⑵向步驟⑴制得的前驅(qū)體PAA中加入乙酸酐作為脫水劑,吡啶作為催化劑,升溫到 8(Γ110?脫水環(huán)化反應(yīng)8~10小時(shí),然后冷卻至室溫,制得棕黃色粘稠液體; (3)將步驟(2)制得的棕黃色粘稠液體倒入甲醇中進(jìn)行沉淀,過濾分離,所得產(chǎn)物用 N-甲基吡咯烷酮充分溶解,用甲醇重沉淀兩次,所得產(chǎn)物過濾干燥,得淡黃色纖維狀聚合 物,即為可溶性透明含氟聚酰亞胺材料; 所述含氟結(jié)構(gòu)和異丙基的芳香二胺單體的結(jié)構(gòu)式為:
【文檔編號(hào)】C08G73/10GK104387586SQ201410630668
【公開日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月11日
【發(fā)明者】黃孝華, 裴響林, 潘顯棟, 陶歆妍, 岳磊磊, 文德興, 李美顏 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)