一種側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑的制備方法?，F(xiàn)有聚醚改性的有機(jī)硅柔軟劑，雖具備一定的親水性能，但手感與普通氨基硅油相差較大，沒有體現(xiàn)出有機(jī)硅真正的柔軟特性。本發(fā)明的制備方法如下：首先，以甲基含氫硅氧烷、封端劑等為原料，在第一催化劑的作用下，制得第一功能單體；其次，在第二催化劑的作用下，將第一功能單體與二種聚醚多元醇進(jìn)行加成反應(yīng)制得第二功能單體；最后，通過加入有機(jī)胺進(jìn)行氨解反應(yīng)而制得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明制得的有機(jī)硅柔軟劑具有瞬間親水，高手感等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及紡織后整理領(lǐng)域，具體地說是一種側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑的制備方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)硅是半無機(jī)半有機(jī)結(jié)構(gòu)的高分子聚合物，對(duì)環(huán)境友好，又呈生理惰性，附著固 化于纖維表面，有修飾及美化纖維觀感、改善其功能的作用。但目前工業(yè)上大量使用氨基硅 油整理劑，疏水性強(qiáng)，影響它在吸汗透氣性要求頗高的生態(tài)紡織品上的應(yīng)用。
[0003] 普通氨基改性有機(jī)硅能夠賦予織物柔軟、平滑等手感，但多數(shù)都屬拒水，不利于吸 濕、吸汗的整理要求；而且氨基改性有機(jī)硅不能直接使用，需要有專門的乳化工藝及技術(shù)， 且穩(wěn)定性相對(duì)較差，經(jīng)常出現(xiàn)黃變，對(duì)一些酸、堿、鹽的環(huán)境及其敏感，在實(shí)際加工過程中會(huì) 出現(xiàn)漂油、破乳等問題。
[0004] 對(duì)于一些聚醚改性的有機(jī)硅柔軟劑而言，通常是含氫硅油與烯丙基縮水甘油醚進(jìn) 行加成，之后進(jìn)一步氨解。該類型的有機(jī)硅柔軟劑雖具備一定的親水性能，但手感與普通氨 基硅油相差較大，沒有體現(xiàn)出有機(jī)硅真正的柔軟特性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，提供一種側(cè)鏈改性有 機(jī)硅柔軟劑的制備方法，利用此方法來制備具有高效親水性和良好柔軟性的有機(jī)硅柔軟 劑。
[0006] 為此，本發(fā)明采用以下的技術(shù)方案：一種側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑的制備方法，其步 驟如下：
[0007] 1)低含氫硅氧烷的制備
[0008] 將由八甲基環(huán)四硅氧烷和一種或多種低粘度高含氫硅油組成的混合物為原料，與 封端劑六甲基二硅氧烷進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)加入第一催化劑，在溫度20?80°C下攪拌反應(yīng)2? 12小時(shí)，最后加入碳酸氫鈉攪拌1?4小時(shí)，經(jīng)分離和提純后得到第一功能單體低含氫硅氧 烷；所述的低粘度高含氫硅油中，氫的質(zhì)量百分含量> I. 55%，25°C時(shí)的粘度為10_50mm2/ s (如甲基含氫硅油等），所述的第一催化劑為濃硫酸、甲基磺酸中的一種或兩種組合；
[0009] 2)側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基硅氧烷的制備
[0010] 將所述的第一功能單體低含氫硅氧烷與烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基環(huán) 氧基醚組成的混合物進(jìn)行加成反應(yīng)，在溶劑的存在下，攪拌加熱到30?80°C時(shí)，滴加第二 催化劑氯鉬酸攪拌反應(yīng)2?8小時(shí)，之后真空脫除溶劑，得到第二功能單體側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基 硅氧烷；
[0011] 3)側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基硅氧烷的氨解
[0012] 將有機(jī)胺滴加到所述的第二功能單體側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基硅氧烷中，在溶劑的存在 下，控制溫度30?80°C進(jìn)行氨解反應(yīng)2?8小時(shí)，之后真空脫去溶劑及小分子物質(zhì)，得到琥 珀色的側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑。本發(fā)明制得的有機(jī)硅柔軟劑具有瞬間親水，高手感等優(yōu)點(diǎn)。
[0013] 本發(fā)明涉及的側(cè)鏈改性有機(jī)硅結(jié)構(gòu)通式如下：
[0014]

【權(quán)利要求】
1. 一種側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑的制備方法，其步驟如下： 1) 低含氫硅氧烷的制備 將由八甲基環(huán)四硅氧烷和一種或多種低粘度高含氫硅油組成的混合物為原料，與封端 劑六甲基二硅氧烷進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)加入第一催化劑，在溫度20?80°C下攪拌反應(yīng)2?12小 時(shí)，最后加入碳酸氫鈉攪拌1?4小時(shí)，經(jīng)分離和提純后得到第一功能單體低含氫硅氧烷； 所述的低粘度高含氫硅油中，氫的質(zhì)量百分含量> 1. 55%，25°C時(shí)的粘度為10-50mm2/s，所 述的第一催化劑為濃硫酸、甲基磺酸中的一種或兩種組合； 2) 側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基硅氧烷的制備 將所述的第一功能單體低含氫硅氧烷與烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基 醚進(jìn)行加成反應(yīng)，在溶劑的存在下，攪拌加熱到30?80°C時(shí)，滴加第二催化劑氯鉬酸攪拌 反應(yīng)2?8小時(shí)，之后真空脫除溶劑，得到第二功能單體側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基硅氧烷； 3) 側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基硅氧烷的氨解 將有機(jī)胺滴加到所述的第二功能單體側(cè)鏈聚醚環(huán)氧基硅氧烷中，在溶劑的存在下，控 制溫度30?80°C進(jìn)行氨解反應(yīng)2?8小時(shí)，之后真空脫去溶劑及小分子物質(zhì)，得到琥珀色 的側(cè)鏈改性有機(jī)硅柔軟劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述八甲基環(huán)四硅氧烷的 純度> 99. 0%，含水量< 0. 1%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的由八甲基環(huán)四硅氧烷和一 種或多種低粘度高含氫硅油組成的混合物與封端劑六甲基二硅氧烷的質(zhì)量比為20. 0? 25. 0 :1 〇
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的第一功能單體低含氫硅氧 烷與由烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚組成的混合物的質(zhì)量比為1 :1. 5? 3. 0。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚的結(jié)構(gòu)式 為 CH2 = CHCH20(E0)mH，m = 2 ?20 ;或 CH2 = CHCH20(E0)m(P0)nH，m = 2 ?20，n = 2 ? 20 ； 所述烯丙基聚氧烷基環(huán)氧基醚的結(jié)構(gòu)式為CH2 = CHCH20(E0)mCH2 (CHCH2) 0，m = 2?20 ; 或 CH2 = CHCH20(E0)m(P0)nCH2(CHCH2)0, m = 2 ?20，n = 2 ?20。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺為一乙醇胺、二乙醇 胺、乙二胺中的一種或幾種組合。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)及3)中，所述的溶劑為異丙 醇、乙二醇、乙酸乙酯、一縮二乙二醇的一種或幾種組合。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述的第二催化劑氯鉬酸 采用氯鉬酸的異丙醇溶液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，由八甲基環(huán)四硅氧烷和一種或多種 低粘度高含氫硅油組成的混合物與封端劑六甲基二硅氧烷的反應(yīng)時(shí)間為9h、19h或29h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳酸氫鈉的用量占步驟1)得到 的總反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為4. 5?6%，第一催化劑的用量占步驟1)得到的總反應(yīng)產(chǎn)物 的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2?4% ;第二催化劑的用量占步驟2)得到的總反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 15?20ppm ;有機(jī)胺的用量占步驟3)得到的總反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1?3%。
【文檔編號(hào)】C08G77/06GK104452311SQ201410686720
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】王洪清, 王勝鵬, 陳八斤, 蔡繼權(quán), 韓莉穎 申請(qǐng)人:浙江傳化股份有限公司