一種mdq類型苯基乙烯基硅樹脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂，其具有如下通式表示的結(jié)構(gòu)：(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d其中，Ph為苯基，Me為甲基，Vi表示乙烯基；a的取值范圍為0.1～1；b+c的取值范圍為0～0.1，且b>0；d的取值范圍為0～0.8，且a+b+c+d>0；a/d取值范圍為1.6～2.5；(b+c)/d取值范圍為1.6～2.5。以及本發(fā)明還提供上述MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，該方法通過單體原料配比、反應(yīng)時(shí)間、溫度、pH值等條件來控制產(chǎn)物粘度、折光率和乙烯基含量，生產(chǎn)工藝條件溫和、簡(jiǎn)單易行，原料來源廣泛，重復(fù)性好。
【專利說明】一種MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)硅高分子材料如硅凝膠、硅橡膠、硅樹脂等具有耐老化、耐高低溫、耐紫外光輻射等優(yōu)點(diǎn)，是目前較為理想的封裝材料。其中苯基硅樹脂由于具有折光率高、抗透氣透水性佳、直接灌注，無需塑料外殼，使用方便等優(yōu)點(diǎn)，已大量應(yīng)用于LED貼片、Molding等封裝工藝。
[0003]苯基硅樹脂與含硅氫鍵的有機(jī)硅聚合物在鉬、鈷等金屬催化劑作用下發(fā)生氫硅化加成反應(yīng)而交聯(lián)硫化，硫化條件溫和，在中溫下即可快速硫化，同時(shí)無溶劑、低分子等副產(chǎn)物排出，避免了硫化時(shí)產(chǎn)生氣泡或沙眼，且固化產(chǎn)物防水防震、耐沖擊性、導(dǎo)熱性佳，但是有機(jī)硅聚合物內(nèi)聚能密度小，需要補(bǔ)強(qiáng)材料對(duì)其進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)，最常見和用量最大的補(bǔ)強(qiáng)填料是氣相法或沉淀法二氧化硅，但其對(duì)于硅橡膠增稠效應(yīng)也非常明顯，膠料粘度增大，影響硅橡膠的實(shí)際應(yīng)用范圍，且由于折光率不同，加入后影響產(chǎn)品光學(xué)透明度，故采用結(jié)構(gòu)類似于氣相二氧化硅，折光率高，含Q鏈節(jié)的MDQ類型苯基硅樹脂對(duì)其進(jìn)行補(bǔ)強(qiáng)。
[0004]國(guó)內(nèi)專利CN103360603A公開了一種LED封裝用苯基乙烯基硅樹脂的制備工藝，該方法采用苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷為T鏈節(jié)來源，以二苯基二甲氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷為D鏈節(jié)來源，I, 3- 二乙烯基四甲基二硅氧烷為封端劑，合成一種不含Q鏈節(jié)的液體MDT苯基乙烯基硅樹脂。
[0005]國(guó)內(nèi)杭州師范大學(xué)伍川等人公開的專利CN102898648中提供了一種可化學(xué)交聯(lián)的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，該方法以六甲基二硅氧烷和1，3_ 二乙烯基四甲基二硅氧烷作為封端劑，甲基苯基二乙氧基硅烷作為D鏈節(jié)來源，正硅酸乙酯作為Q鏈節(jié)來源，以乙醇為溶劑，在鹽酸催化下進(jìn)行水解縮合，得到折光率在1.46?1.50的MDQ硅樹脂。
[0006]中國(guó)發(fā)明專利CN101805562A公開了烷氧基或含羥基的MDQ苯基硅樹脂的合成方法，采用六甲基二硅氧烷、正硅酸甲酯和甲基苯基二氯硅烷、甲苯作為原料，水解縮合制備得含羥基的MDQ苯基硅樹脂，固含量為50 %，結(jié)構(gòu)式為:[Me3Si01/2] 0.35 [MePhS1272] 0.2 [S1472]Q.35[Η0]α(ι6，再將其與含線性羥基硅油組分、氣相二氧化硅、交聯(lián)劑、催化劑、增粘劑混合配制成絕緣型濕氣固化涂覆料，應(yīng)用于各種電子元器伯、線路析及帶電工作的器件的防水、防潮、防震、絕緣、防老化、防塵、防腐蝕等。但該苯基MDQ硅樹脂不含乙烯基或硅氫鍵，不能通過娃氫加成固化。
[0007]日本專利JP07228701A公開了一種D鏈節(jié)含硅氫的MDQ硅樹脂的合成方法，合成工藝為:將甲基MQ硅樹脂溶解在有機(jī)溶劑中，在酸性催化劑條下進(jìn)行脫水縮合，再與線性體含氫硅油進(jìn)行平衡反應(yīng)，得到結(jié)構(gòu)為(Me3S1v2)a(MeHSi02/2)y (Me2Si02/2) z(Si04/2)的D鏈節(jié)含氫的MDQ硅樹脂，該發(fā)明不含苯基，折光率低，不能用于高光通量需求的LED封裝。
[0008]由于提供Q鏈節(jié)來源的正硅酸乙酯在酸性條件下易發(fā)生凝膠化反應(yīng)，同時(shí)各類單體在醇類溶劑中的反應(yīng)速度不同，正硅酸乙酯與封頭劑水解生成甲基MQ硅樹脂后，不易與苯基單體繼續(xù)反應(yīng)，從而使影響產(chǎn)品最終的透明度。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂及其制備方法。
[0010]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂，其具有如下通式表示的結(jié)構(gòu):
[0011 ] (Ph2S1) a (ViMe2S10.5) b (Me3S10.5) c (S12) d
[0012]其中，Ph為苯基，Me為甲基，Vi表示乙烯基；a的取值范圍為0.1?I ;b+c的取值范圍為O?0.1，且b>0 ;d的取值范圍為O?0.8，且a+b+c+d>0 ；a/d取值范圍為1.6?2.5 ；(b+c)/d取值范圍為1.6?2.5。
[0013]以及，提供上述MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其包括如下步驟:
[0014]將100?1000質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10?300質(zhì)量份的正硅酸乙酯，50?500質(zhì)量份的有機(jī)溶劑混合，室溫?cái)嚢?，得混合液?br> [0015]向所述混合液中滴加由20?300質(zhì)量份的酸性水溶液，滴加完畢后升溫至60°C?70°C反應(yīng)4?6小時(shí)，再加入20?200份的乙烯基封頭劑和/或甲基封頭劑，溫度保持60 V?70°C反應(yīng)6?8小時(shí)，得反應(yīng)液，其中，所述酸性催化劑溶液的質(zhì)量濃度為5%?15% ；
[0016]將所述反應(yīng)液靜置分層，去除上層酸液后加入堿調(diào)節(jié)pH值至中性，洗滌，得到混合物；
[0017]將所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa條件下，加熱至140°C?160°C保持2?5小時(shí)，獲得所述MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂。
[0018]本發(fā)明提供一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂及其制備方法，所述MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂無色透明，折光率高，品質(zhì)穩(wěn)定。其制備方法通過單體原料配比、反應(yīng)時(shí)間、溫度、PH值等條件來控制產(chǎn)物粘度、折光率、乙烯基含量，從而與相應(yīng)的苯基含氫交聯(lián)劑加成得到不同硬度、力學(xué)強(qiáng)度的產(chǎn)品。與現(xiàn)有的合成工藝相比，本發(fā)明所制備的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂折光率高(>1.53/°C )，生產(chǎn)工藝條件溫和、簡(jiǎn)單易行，原料來源廣泛，重復(fù)性好，產(chǎn)品可用于LED封裝膠的補(bǔ)強(qiáng)材料、耐熱涂料等方面。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1獲得的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂的紅外光譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例提供一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂，其具有如下通式表示的結(jié)構(gòu):
[0022](Ph2S1) a (ViMe2S10.5) b (Me3S10.5) c (S12) d
[0023]其中，Ph為苯基C6H5, Me為甲基CH3, Vi表示乙烯基CH = CH2 ；a的取值范圍為0.1?I ;b+c的取值范圍為O?0.1，且b>0 ;d的取值范圍為O?0.8，且a+b+c+d>0 ；a/d取值范圍為1.6?2.5;03+(3)/(1取值范圍為1.6?2.5。所述MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的折光率在 1.53 ?1.55/25°C，粘度在 2000 ?300000mpa.s/25。。。
[0024]本發(fā)明實(shí)施例還提供上述MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其包括如下步驟:
[0025]SOl:將100?1000質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10?300質(zhì)量份的正硅酸乙酯，50?500質(zhì)量份的有機(jī)溶劑混合，室溫?cái)嚢?，得混合液?br> [0026]S02:向所述混合液中滴加由20?300質(zhì)量份的酸性水溶液，滴加完畢后升溫至60°C?70°C反應(yīng)4?6小時(shí)，再加入20?200份的乙烯基封頭劑和/或甲基封頭劑，溫度保持60V?70°C反應(yīng)6?8小時(shí)，得反應(yīng)液，其中，所述酸性催化劑溶液的質(zhì)量濃度為5%?15% ；
[0027]S03:將所述反應(yīng)液靜置分層，去除上層酸液后加入堿調(diào)節(jié)pH值至中性，洗滌，得到混合物；
[0028]S04:將所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa條件下，加熱至140?160°C保持2?5小時(shí)，獲得所述MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂。
[0029]具體地，步驟SOl中，所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇等醇類溶劑中的一種或者醇類溶劑的混合物。優(yōu)選地，所述溶劑為甲醇。
[0030]步驟S02中，所述滴加優(yōu)選在20?40分鐘內(nèi)滴加完畢。所述酸性催化劑可選用鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氫溴酸、氫碘酸等質(zhì)子酸，也可選用三氟甲磺酸、強(qiáng)酸性陽離子樹脂等有機(jī)酸，其中，優(yōu)選為鹽酸。所述乙烯基封頭劑為二乙烯基四甲基二硅氧烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷中的至少一種，其中，優(yōu)選為二乙烯基四甲基二硅氧烷。所述甲基封頭劑優(yōu)選為六甲基二硅氧烷。
[0031]步驟S03具體為，將所述反應(yīng)液靜置分層，去除上層酸液后加入堿性試劑調(diào)節(jié)pH值至中性，用溶劑洗滌。所述調(diào)節(jié)pH值至中性的堿可選用氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸氫鈉中的至少一種。所述洗滌優(yōu)選用水洗滌。
[0032]步驟S04中，將步驟S03得到的混合物在真空度等于或大于0.1Mpa條件下，加熱至140?160°C，優(yōu)選地，加熱至150°C，蒸餾2?5小時(shí)，脫除低沸點(diǎn)物質(zhì)，獲得所述MDQ類型苯基乙稀基娃樹脂。
[0033]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0034]實(shí)施例1:
[0035]向裝有200質(zhì)量份甲醇的2L三口燒瓶中，加入444質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷、189質(zhì)量份的正硅酸乙酯，在30°C下滴加由45質(zhì)量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸和150質(zhì)量份的去離子水組成的混合溶液，充分?jǐn)嚢?，半小時(shí)內(nèi)滴加完畢，再升溫至60?80°C反應(yīng)5小時(shí)，再加入111.6g 二乙烯基四甲基二硅氧烷封頭劑，保持溫度在60?80°C，反應(yīng)7小時(shí)后停止，冷卻至室溫后再分層、加入5g氫氧化鈉中和，水洗至中性，在150°C，真空度0.9MPa?1.0MPa的條件下蒸餾3小時(shí)，脫除低沸點(diǎn)物質(zhì)，得到無色透明的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂512.0g，粘度為7800mPa.s/25°C，折光率1.5495/25°C,乙烯基含量為7.3%(m/m) ο
[0036]實(shí)施例2:
[0037]向裝有100質(zhì)量份甲醇的IL三口燒瓶中，加入148質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷、63質(zhì)量份的正硅酸乙酯，在30°C下滴加由30質(zhì)量份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸和100質(zhì)量份的去離子水的混合溶液，充分?jǐn)嚢?，半小時(shí)內(nèi)滴加完畢，再升溫至60?80°C反應(yīng)5小時(shí)，加入56.5g 二乙烯基四甲基二硅氧烷封頭劑，保持溫度在60?80V，反應(yīng)7小時(shí)后停止，冷卻至室溫后再分層、去除上層酸液后加入2.5g氫氧化鈉中和，水洗至中性，在150°C，真空度0.9MPa?1.0MPa的條件下蒸餾3小時(shí)，脫除低沸點(diǎn)物質(zhì)，得到無色透明的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂186g，粘度為20000mPa.s/25°C，折光率1.5503/25°C，乙烯基含量為7.3% (m/m)。
[0038]實(shí)施例3:
[0039]向裝有300質(zhì)量份甲醇的3L三口燒瓶中，加入888質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷、378質(zhì)量份的正硅酸乙酯，在30°C下滴加由90質(zhì)量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸和300質(zhì)量份的去離子水組成的混合溶液，充分?jǐn)嚢?，半小時(shí)內(nèi)滴加完畢，再升溫至60?80°C反應(yīng)5小時(shí)，再加入380g 二乙烯基四甲基二硅氧烷封頭劑，保持溫度在60?80V，反應(yīng)7小時(shí)后停止，冷卻至室溫后再分層、去除上層酸液后加入1g氫氧化鈉中和，水洗至中性，在150°C，真空度0.9MPa?1.0MPa的條件下蒸餾3小時(shí)，脫除低沸點(diǎn)物質(zhì)，得到無色透明的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂1080g，粘度為5000mPa.s/25°C，折光率1.54/25°C，乙烯基含量為 8.2% (m/m)。
[0040]實(shí)施例4:
[0041]向裝有100質(zhì)量份甲醇的IL三口燒瓶中，加入12質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷、63質(zhì)量份的正硅酸乙酯，在30°C下滴加由15質(zhì)量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸和35質(zhì)量份的去離子水組成混合溶液，充分?jǐn)嚢?，半小時(shí)內(nèi)滴加完畢，再升溫至60?80°C反應(yīng)5小時(shí)，再加入56.5g 二乙烯基四甲基二硅氧烷封頭劑，保持溫度在60?80°C，反應(yīng)7小時(shí)后停止，冷卻至室溫后再分層、去除上層酸液后加入2g氫氧化鈉中和，水洗至中性，在150°C，真空度0.9MPa?1.0MPa的條件下蒸餾3小時(shí)，脫除低沸點(diǎn)物質(zhì)，得到無色透明的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂150g，粘度為4200mPa.s/25°C，折光率1.54/25°C，乙烯基含量為8.5% (m/m) ο
[0042]實(shí)施例5:
[0043]向裝有100質(zhì)量份甲醇的IL三口燒瓶中，加入200質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷、63質(zhì)量份的正硅酸乙酯，在30°C下滴加由15質(zhì)量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸和35質(zhì)量份的去離子水組成的混合溶液，充分?jǐn)嚢瑁胄r(shí)內(nèi)滴加完畢，再升溫至60?80°C反應(yīng)5小時(shí)，再加入71.6g 二乙烯基四甲基二硅氧烷封頭劑，保持溫度在60?80V，反應(yīng)7小時(shí)后停止，冷卻至室溫后再分層、去除上層酸液后加入Ig氫氧化鈉中和，水洗至中性，在150°C，真空度0.9MPa?1.0MPa的條件下蒸餾3小時(shí)，脫除低沸點(diǎn)物質(zhì)，得到無色透明的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂200g，粘度為300000mPa.s/25°C，折光率1.55/25°C，乙烯基含量為6.2%(m/m) ο
[0044]實(shí)施例6:
[0045]向裝有100質(zhì)量份甲醇的IL三口燒瓶中，加入110質(zhì)量份二苯基二甲氧基硅烷、63質(zhì)量份的正硅酸乙酯，在30°C下滴加由15質(zhì)量份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的鹽酸和35質(zhì)量份的去離子水組成的混合溶液，充分?jǐn)嚢?，半小時(shí)內(nèi)滴加完畢，再升溫至60?80°C反應(yīng)5小時(shí)，再加入50g 二乙烯基四甲基二硅氧烷封頭劑，保持溫度在60?80°C，反應(yīng)7小時(shí)后停止，冷卻至室溫后再分層、去除上層酸液后加入Ig氫氧化鈉中和，水洗至中性，在150°C，真空度0.9MPa?1.0MPa的條件下蒸餾3小時(shí)，脫除低沸點(diǎn)物質(zhì)，得到無色透明的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂130g，粘度為20000mPa.s/25°C，折光率1.55/25°C，乙烯基含量為7.5%(m/m) ο
[0046]采用采用日本SHIMADZU公司的紅外光譜儀IRAffinity-1測(cè)試實(shí)施例1所獲得的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂，進(jìn)行紅外圖譜分析。實(shí)施例1獲得的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂的紅外光譜圖如圖1所示，其中波長(zhǎng)3070.8Icrn^1是苯環(huán)上不飽和碳?xì)浞澹?429.3Icm^1為硅苯基特征峰，1257.64CHT1 為 S1-Me 峰，1407.13cm_1 為 S1-Vi 峰，1130cm-1 ?100cm-1為S1-O-Si峰，說明產(chǎn)品中含有苯基、乙烯基、甲基及S1-0-Si，說明得到的產(chǎn)品為所需要的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂。測(cè)試25 °C下實(shí)施例1?6所獲得的MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂的粘度和折光率參考的標(biāo)準(zhǔn)分別為=DIN 53019、GB/T614-2006。
[0047]采用碘量法測(cè)定產(chǎn)品的乙烯基含量，即取0.1g左右的產(chǎn)品溶于四氯化碳，再加入1mL 0.lmol/L的溴化碘試劑，充分振蕩后，在暗處放置I小時(shí)，然后加入5mL濃度為10%的碘化鉀溶液，再充分振蕩，以0.lmol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指標(biāo)劑，滴至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
[0048]乙烯基含量按下式計(jì)算:
[0049]乙烯基％=[CBX ((V0-V1)/2) X27X 100% ]/(mX1000)
[0050]式中:
[0051]V0 空白試驗(yàn)硫代硫酸納用量，HiL ；
[0052]V1 滴定試樣硫代硫Ife納用量，HiL ；
[0053]CB-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L ；
[0054]m-試樣質(zhì)量，go
[0055]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂，其特征在于，具有如下通式表示的結(jié)構(gòu):
(Ph2S1) a (ViMe2S10.5) b (Me3S10.5)。(S12) d 其中，Ph為苯基，Me為甲基，Vi表示乙烯基；a的取值范圍為0.1?I ;b+c的取值范圍為O?0.1，且b>0 ;d的取值范圍為O?0.8，且a+b+c+d>0 ;a/d取值范圍為1.6?2.5 ;(b+c)/d取值范圍為1.6?2.5。
2.—種MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將100?1000質(zhì)量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10?300質(zhì)量份的正硅酸乙酯，50?500質(zhì)量份的有機(jī)溶劑混合，室溫?cái)嚢?，得混合液? 向所述混合液中滴加20?300質(zhì)量份的酸性水溶液，滴加完畢后升溫至60°C?70°C反應(yīng)4?6小時(shí)，再加入20?200份的乙烯基封頭劑和/或甲基封頭劑，溫度保持60V?70°C反應(yīng)6?8小時(shí)，得反應(yīng)液，其中，所述酸性催化劑溶液的質(zhì)量濃度為5%?15% ; 將所述反應(yīng)液靜置分層，去除上層酸液后加入堿調(diào)節(jié)PH值至中性，洗滌，得到混合物； 將所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa條件下，加熱至140°C?160°C保持2?5小時(shí)，獲得所述MDQ類型苯基乙烯基硅樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述溶劑為甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氫溴酸、氫碘酸、三氟甲磺酸和強(qiáng)酸性陽離子樹脂中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑為鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述乙稀基封頭劑為~■乙稀基四甲基_■娃氧燒、_■苯基_■甲基_■乙稀基_■娃氧燒、_■甲基乙稀基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷中的至少一種，所述甲基封頭劑為六甲基二硅氧烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或7所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述乙稀基封頭劑為_■乙稀基四甲基_■娃氧燒。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的MDQ類型的苯基乙烯基硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述調(diào)節(jié)PH值至中性的堿為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸氫鈉中的至少一種。
【文檔編號(hào)】C08G77/20GK104448318SQ201410707591
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】李彥民, 羅建立 申請(qǐng)人:深圳市森日有機(jī)硅材料有限公司