一種氧化鈣預(yù)分散母膠粒及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化鈣預(yù)分散母膠粒及其制備方法與應(yīng)用，該氧化鈣預(yù)分散母膠粒包括如下重量份的原料組成：氧化鈣粉70-90份，乙丙橡膠5-20份，分散劑1-10份，加工油1-15份；所述的分散劑為多元醇酯或/和脂肪酸皂。本發(fā)明由于使用了獨(dú)特的分散劑，能降低氧化鈣粉末與橡膠表面張力，使氧化鈣和乙丙橡膠組成均勻的結(jié)合物，在橡膠加工中，有良好的相容性和優(yōu)異的分散性，在使用時(shí)能大大縮短混煉時(shí)間。
【專利說(shuō)明】-種氧化巧預(yù)分散母膠粒及其制備方法與應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氧化巧預(yù)分散母膠粒及制備方法與應(yīng)用，特別涉及一種W橡膠為 載體的氧化巧預(yù)分散母膠粒替代傳統(tǒng)氧化巧粉及其制備方法與應(yīng)用，屬于煉膠材料技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 氧化巧作為吸濕劑在橡膠制品中用于吸收膠料中的水汽，解決橡膠制品在成型過(guò) 程中因水汽引起的鼓包問(wèn)題。粉末狀氧化巧作物無(wú)機(jī)物在橡膠中存在難W分散的情況，不 分散的氧化巧粉末容易使制品因應(yīng)力集中產(chǎn)生破壞，影響橡膠制品的質(zhì)量。同時(shí)，普通粉末 狀氧化巧易吸收空氣中的濕氣，造成氧化巧吸潮能力下降，嚴(yán)重的，部分氧化巧因?yàn)槲鞭D(zhuǎn) 變成碳酸巧聚集，在膠料中難W分散，使得橡膠制品存在嚴(yán)重缺陷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中粉末氧化巧在橡膠中難分散和在空氣中易吸潮變質(zhì)的問(wèn)題，本發(fā) 明提供一種氧化巧預(yù)分散母膠粒及其制備方法與應(yīng)用，W氧化巧預(yù)分散母膠粒替代粉末氧 化巧作為吸濕劑在橡膠中使用，既能提高分散性，又能提高儲(chǔ)存穩(wěn)定性，抑制粉塵污染，提 高產(chǎn)品質(zhì)量。
[0004] 術(shù)語(yǔ)說(shuō)明：
[0005] 薄通；指橡膠厚度很薄地通過(guò)開(kāi)煉機(jī)的二個(gè)親筒，橡膠生產(chǎn)領(lǐng)域常規(guī)操作。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：
[0008] 氧化巧粉70-90份，己丙橡膠5-20份，分散劑1-10份，加工油1-15份；
[0009] 所述的分散劑為多元醇醋或/和脂肪酸皂。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的分散劑為多元醇醋和脂肪酸皂按1: (0. 5-2)質(zhì)量比 的混合；
[0011] 所述的多元醇醋為季戊四醇H硬脂酸醋、甘油H醋、季戊四醇四硬脂酸醋，所述的 脂肪酸皂為脂肪酸軸皂、脂肪酸鐘皂、脂肪酸鋒皂或脂肪酸巧皂。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：
[0013] 氧化巧粉75-85份、己丙橡膠5-20份，分散劑1-5份，加工油5-10份。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的己丙橡膠為二元己丙橡膠和H元己丙橡膠按1 ; (0.5-2)質(zhì)量比的混合，所述的己丙橡膠的口尼粘度（ML125C 1+4)為20-70,更優(yōu)選的，己 丙橡膠的口尼粘度（ML125C 1+4)為20-50,最優(yōu)選的，己丙橡膠的口尼粘度（ML125C 1+4) 為 20-40。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的氧化巧粉的細(xì)度為550-650目。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的加工油為芳姪油、石蠟油或環(huán)焼油。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：
[0018] 氧化巧粉70-90份，二元己丙橡膠3-10份，H元己丙橡膠2-10份，多元醇醋和脂 肪酸鋒皂按3 ;5質(zhì)量比例混合物1-10份，石蠟油1-15份。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：
[0020] 氧化巧粉75-85份，二元己丙橡膠3-7份，H元己丙橡膠5-10份，季戊四醇H硬脂 酸醋和脂肪酸鋒皂按3 ;5質(zhì)量比例混合物1-5份，石蠟油5-10份。
[0021] 發(fā)明人通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，氧化巧粉末含量超過(guò)90份，容易出現(xiàn)不分散的團(tuán)聚， 且氧化巧母膠?？谀嵴扯冗^(guò)高，在使用中難分散；己丙橡膠含量低于5份，氧化巧母膠粒容 易發(fā)散，產(chǎn)品發(fā)粘不易存放；加工油含量高于15份，氧化巧母膠粒在停放中表面容易有油 析出，產(chǎn)品發(fā)粘不易存放；分散劑能有效提高預(yù)分散氧化巧母膠粒的分散性和加工性。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明，上述氧化巧預(yù)分散母膠粒的制備方法，包括步驟如下：
[0023] (1)將己丙橡膠投入到密煉機(jī)中混煉20-40砂，然后投入氧化巧粉、分散劑、加工 油進(jìn)行混煉300-600砂，混煉完成后母煉膠投入到開(kāi)煉機(jī)進(jìn)行0. 5-2mm親距薄通；
[0024] (2)薄通后的母煉膠投入擠出機(jī)進(jìn)行擠出造粒，顆粒經(jīng)過(guò)涂覆隔離劑后，冷卻至室 溫，即得氧化巧預(yù)分散母膠粒產(chǎn)品。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（1)中在開(kāi)煉機(jī)的薄通親距為1mm。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（1)中混煉總時(shí)間> 300砂，更優(yōu)選450砂。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（2)中擠出造粒的顆粒粒徑為4-8mm。所得氧化巧預(yù)分 散母膠粒顆?？蔀閳A柱形，長(zhǎng)徑比為（0.5-2) ;1，或不規(guī)則球形。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明，上述氧化巧母膠粒的應(yīng)用，步驟如下：
[0029] 取一段母膠進(jìn)行煉膠，煉膠工藝；開(kāi)煉機(jī)2mm親距包親15s，然后割2刀；加入 3-8%母膠質(zhì)量的氧化巧母膠粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm親距 薄通，打4個(gè)卷，然后下片。在3mm親距薄通后打卷的過(guò)程，目的是為了趕走氣泡。
[0030] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0031] 1、本發(fā)明由于使用了獨(dú)特的分散劑，能降低氧化巧粉末與橡膠表面張力，使氧化 巧和己丙橡膠組成均勻的結(jié)合物，在橡膠加工中，有良好的相容性和優(yōu)異的分散性，在使用 時(shí)能大大縮短混煉時(shí)間。
[0032] 2、本發(fā)明由于特殊的配方設(shè)計(jì)，在顆粒表面形成蠟質(zhì)保護(hù)膜，能防止氧化巧和空 氣中潮氣直接接觸，有效延長(zhǎng)氧化巧母膠粒的儲(chǔ)存期。
[0033] 3、本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保。

【具體實(shí)施方式】
[0034] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。
[0035] 實(shí)施例中所用原料均為常規(guī)市購(gòu)產(chǎn)品，所用設(shè)備均為常規(guī)設(shè)備。其中：氧化巧粉， 杭州穩(wěn)健巧業(yè)有限公司有售，顆粒細(xì)度600目；二元己丙橡膠，意大利埃尼化學(xué)品貿(mào)易有限 公司有售，產(chǎn)品型號(hào)C0058, 口尼粘度ML(1+4) IOOC，44 ;H元己丙橡膠，德國(guó)拜耳集團(tuán)有 售，產(chǎn)品型號(hào)6170, 口尼粘度MLQ+4) 125C，59 ;分散劑服T (由季戊四醇H硬脂酸醋和脂 肪酸鋒皂按3 ;5質(zhì)量比例的混合），山東陽(yáng)谷華泰化工股份有限公司有售；季戊四醇硬脂酸 醋，聊城瑞捷化學(xué)有限公司有售；石蠟油，臺(tái)州威爾特化工有限公司有售。
[0036] 實(shí)施例中在開(kāi)煉機(jī)的薄通親距為1mm。
[0037] 實(shí)施例I
[0038] -種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡膠7份，H元己丙橡膠7份，分散劑服T 1份、石蠟油3份。
[00測(cè)制備方法如下：
[0040] (1)將二元己丙橡膠和H元己丙橡膠投入到密煉機(jī)中混煉30砂，然后投入氧化巧 粉、分散劑、石蠟油混煉100砂后提起密煉機(jī)上頂栓翻料1次，然后繼續(xù)壓蛇混煉，總時(shí)間到 達(dá)300砂，溫度升至8(TC W上，排膠；然后在開(kāi)煉機(jī)上薄通3次，得到氧化巧預(yù)分散母煉膠；
[0041] (2)將混煉好的氧化巧預(yù)分散母膠投入到加有120目不鎊鋼過(guò)濾網(wǎng)的擠出機(jī)進(jìn)行 擠出造粒，造粒后顆粒涂覆隔離劑，進(jìn)入冷卻設(shè)備冷卻，得到圓柱形氧化巧預(yù)分散母膠粒。 [00 4引 實(shí)施例2
[0043] 一種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡膠6份，H元己丙橡膠6份，分散劑服T 2份、石蠟油4份。
[0044] 制備方法同實(shí)施例1。
[004引 實(shí)施例3
[0046] -種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉80份，二元己 丙橡膠3份，H元己丙橡膠5份，分散劑服T 2份、石蠟油10份。
[0047] 制備方法同實(shí)施例1。
[004引 實(shí)施例4
[0049] 一種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡膠4份，H元己丙橡膠4份，分散劑服T 4份、石蠟油6份。
[0050] 制備方法同實(shí)施例1。
[00川 實(shí)施例5
[0052] -種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡膠3份，H元己丙橡膠3份，分散劑服T 3份、芳姪油9份。
[005引制備方法如下：
[0054] (1)將二元己丙橡膠和H元己丙橡膠投入到密煉機(jī)中混煉40砂，然后投入氧化巧 粉、分散劑、芳姪油混煉120砂后提起密煉機(jī)上頂栓翻料1次，然后繼續(xù)壓蛇混煉，總時(shí)間到 達(dá)400砂，溫度升至8(TC W上，排膠；然后在開(kāi)煉機(jī)上薄通3次，得到氧化巧預(yù)分散母煉膠； [00巧](2)將混煉好的氧化巧預(yù)分散母膠投入到加有120目不鎊鋼過(guò)濾網(wǎng)的擠出機(jī)進(jìn)行 擠出造粒，造粒后顆粒涂覆隔離劑，進(jìn)入冷卻設(shè)備冷卻，得到圓柱形氧化巧預(yù)分散母膠粒。
[0056] 實(shí)施例6
[0057] -種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉80份，二元己 丙橡膠6份，H元己丙橡膠5份，季戊四醇硬脂酸醋4份、石蠟油5份。
[005引制備方法如下：
[0059] (1)將二元己丙橡膠和H元己丙橡膠投入到密煉機(jī)中混煉20砂，然后投入氧化巧 粉、季戊四醇硬脂酸醋、石蠟油混煉140砂后提起密煉機(jī)上頂栓翻料1次，然后繼續(xù)壓蛇混 煉，總時(shí)間到達(dá)350砂，溫度升至8(TC W上，排膠；然后在開(kāi)煉機(jī)上薄通3次，得到氧化巧預(yù) 分散母煉膠；
[0060] (2)將混煉好的氧化巧預(yù)分散母膠投入到加有120目不鎊鋼過(guò)濾網(wǎng)的擠出機(jī)進(jìn)行 擠出造粒，造粒后顆粒涂覆隔離劑，進(jìn)入冷卻設(shè)備冷卻，得到圓柱形氧化巧預(yù)分散母膠粒。 [00川 實(shí)施例7
[0062] 一種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉80份，二元己 丙橡膠5份，H元己丙橡膠3份，季戊四醇硬脂酸醋6份、石蠟油6份。
[0063] 制備方法同實(shí)施例6。
[0064] 實(shí)施例8
[0065] 一種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉75份，二元己 丙橡膠7份，H元己丙橡膠8份，季戊四醇硬脂酸醋3份、石蠟油7份。
[0066] 制備方法同實(shí)施例6。
[0067] 實(shí)施例9
[0068] 一種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成：氧化巧粉85份，二元己 丙橡膠4份，H元己丙橡膠3份，季戊四醇硬脂酸醋2份、石蠟油6份。
[0069] 制備方法同實(shí)施例6。
[0070] 實(shí)施例10
[0071] 一種氧化巧預(yù)分散母膠粒，包括如下重量份的原料組成；粉末氧化巧81份，二元 己丙橡膠4份，H元己丙橡膠4份，分散劑服T 2份、石蠟油9份。
[0072] 制備方法同實(shí)施例1。
[007引 實(shí)施例11
[0074] -種氧化巧預(yù)分散母膠粒的應(yīng)用，原料組成為：一段母膠200g，實(shí)施例1-10制備 的氧化巧預(yù)分散母膠粒IOg ;
[00巧]取一段母膠進(jìn)行煉膠，煉膠工藝；開(kāi)煉機(jī)2mm親距包親15s，然后割2刀；加入 3-8 %母膠質(zhì)量的氧化巧母膠粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm親距 薄通，打4個(gè)卷，然后下片。
[007引對(duì)比例1
[0077] 如實(shí)施例1所述，不同的是不加分散劑。
[0078] 對(duì)比例2
[0079] 如實(shí)施例1所述，不同的是原料重量份為；氧化巧粉60份、二元己丙橡膠10份，H 元己丙橡膠10份，分散劑10份，加工油10份。
[0080] 對(duì)比例3
[0081] 如實(shí)施例1所述，不同的是原料重量份為；氧化巧粉95份、二元己丙橡膠1份，H 元己丙橡膠1份，分散劑1份，加工油2份。
[0082] 評(píng)價(jià)例1、在典型密封條實(shí)驗(yàn)，測(cè)試分散性能
[0083] (1)密封條一段膠料配方：
[0084] 目即M 2470 100份 炭黑服凱 70份 滑石粉 55份
[0085] 石蠟油 30份 聚己二醇 2份 氧化鋒 6份 硬脂酸 1份
[0086] 密煉至125 + 5C排膠。
[0087] (2)二段加氧化巧油粉/母粒工藝：
[0088] 取一段母膠200g，加入實(shí)施例1-7和對(duì)比例1-3制備的氧化巧預(yù)分散母膠粒lOg。 開(kāi)煉機(jī)2mm親距包親15s，割2刀，加氧化巧-80/氧化巧90粉，吃粉15s，20s -刀割4刀， 3mm親距薄通，打4個(gè)卷，然后下片；
[008引 做膠片停放48小時(shí)，觀察，未分散的氧化巧會(huì)形成白點(diǎn)，并吸潮后白點(diǎn)擴(kuò)大，通 過(guò)觀察白點(diǎn)的個(gè)數(shù)及白點(diǎn)擴(kuò)大情況對(duì)比分散性，白點(diǎn)越多，代表分散性越差；結(jié)果如下：
[0090] 實(shí)施例1，出現(xiàn)3個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)
[0091] 實(shí)施例2，出現(xiàn)2個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)
[0092] 實(shí)施例3，出現(xiàn)1個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)
[0093] 實(shí)施例4，出現(xiàn)1個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)
[0094] 實(shí)施例5，出現(xiàn)1個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)
[0095] 實(shí)施例6，出現(xiàn)1個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)
[0096] 實(shí)施例7，沒(méi)有白點(diǎn)擴(kuò)大。
[0097] 對(duì)比例1，出現(xiàn)13個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn) [009引對(duì)比例2，出現(xiàn)7個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)
[0099] 對(duì)比例3，出現(xiàn)10個(gè)擴(kuò)大的白點(diǎn)。
[0100] 評(píng)價(jià)例2、氧化巧預(yù)分散母膠粒加速吸潮實(shí)驗(yàn)，測(cè)試儲(chǔ)存穩(wěn)定性能。
[0101] 該評(píng)價(jià)例中，W氧化巧凈含量50g為標(biāo)準(zhǔn)，取等氧化巧含量的預(yù)分散氧化巧母膠 粒置于W下環(huán)境：濕度100% RH,溫度23C，通過(guò)提高濕度加速氧化巧吸潮。每隔一段時(shí)間 稱量增重量，然后W氧化巧的重量為基礎(chǔ)換算成增重率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示：
[0102] 表 1
[0103]

【權(quán)利要求】
1. 一種氧化鈣預(yù)分散母膠粒，其特征在于，包括如下重量份的原料組成： 氧化鈣粉70-90份，乙丙橡膠5-20份，分散劑1-10份，加工油1-15份； 所述的分散劑為多元醇酯或/和脂肪酸皂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒，其特征在于，所述的分散劑為多元醇 酯和脂肪酸皂按1: (〇. 5-2)質(zhì)量比的混合。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒，其特征在于，所述的多元醇酯為季戊 四醇三硬脂酸酯、甘油三酯、季戊四醇四硬脂酸酯，所述的脂肪酸皂為脂肪酸鈉皂、脂肪酸 鉀皂、脂肪酸鋅皂或脂肪酸鈣皂。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒，其特征在于，包括如下重量份的原料 組成： 氧化鈣粉75-85份、乙丙橡膠5-20份，分散劑1-5份，加工油5-10份。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒，其特征在于，所述的乙丙橡膠為二 元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠按1 :(0.5-2)質(zhì)量比的混合，所述的乙丙橡膠的門(mén)尼粘度 (ML125°C 1+4)為20-70,更優(yōu)選的，乙丙橡膠的門(mén)尼粘度（ML125°C 1+4)為20-50,最優(yōu)選 的，乙丙橡膠的門(mén)尼粘度（ML125°C 1+4)為20-40。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒，其特征在于，所述的加工油為芳烴油、 石錯(cuò)油或環(huán)燒油。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒，其特征在于，包括如下重量份的原料 組成： 氧化鈣粉70-90份，二元乙丙橡膠3-10份，三元乙丙橡膠2-10份，多元醇酯和脂肪酸 鋅皂按3 :5質(zhì)量比例混合物1-10份，石蠟油1-15份。
8. -種權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒的制備方法，包括步驟如下： (1) 將乙丙橡膠投入到密煉機(jī)中混煉20-40秒，然后投入氧化鈣粉、分散劑、加工油進(jìn) 行混煉300-600秒，混煉完成后母煉膠投入到開(kāi)煉機(jī)進(jìn)行0. 5-2mm輥距薄通； (2) 薄通后的母煉膠投入擠出機(jī)進(jìn)行擠出造粒，顆粒經(jīng)過(guò)涂覆隔離劑后，冷卻至室溫， 即得氧化鈣預(yù)分散母膠粒產(chǎn)品。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)中擠出造粒的顆粒粒徑為 4-8mm〇
10. 權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的氧化鈣預(yù)分散母膠粒的應(yīng)用，步驟如下： 取一段母膠進(jìn)行煉膠，煉膠工藝：開(kāi)煉機(jī)2mm輥距包輥15s，然后割2刀；加入3-8%母 膠質(zhì)量的氧化鈣母膠粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm輥距薄通，打 4個(gè)卷，然后下片。
【文檔編號(hào)】C08K5/098GK104356520SQ201410715386
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】杜孟成, 楊振林, 陳寶喜 申請(qǐng)人:山東陽(yáng)谷華泰化工股份有限公司