以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明是以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法。本發(fā)明采用濃硫酸、發(fā)煙硫酸、氯磺酸和三氧化硫等為磺化試劑，產(chǎn)品的交換性能能夠滿足市售離子交換樹脂的性能要求，部分產(chǎn)品的性能超過國(guó)家一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可制備得到交換率相當(dāng)于市售723型陽(yáng)離子交換樹脂。
【專利說(shuō)明】以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]熱固性環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂是高分子體型聚合物，它們共同的特點(diǎn)是分子結(jié)構(gòu)為交聯(lián)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。交聯(lián)的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)具有較好的力學(xué)性能和耐熱性，但其不熔、不溶的特性使其在廢棄后的回收再利用具有很高的難度。如能對(duì)其合理回收利用，不僅有利于環(huán)境保護(hù)，而且還能推進(jìn)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種以高分子體型聚合物制備陽(yáng)離子交換樹脂的方法。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法，其特征在于該方法的具體步驟為:
a.將10份高分子體型聚合物、50-200份磺化劑在50~90°C溫度下攪拌反應(yīng)I?6h;反應(yīng)終止后，待反應(yīng)體系冷卻至室溫后，反應(yīng)物經(jīng)過濾，收集固體產(chǎn)物；
b.將步驟a-Ι所得固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至pH=7，過濾分離，然后將固體物料放入烘干，即制得離子交換樹脂。
[0005]上述的高分子體型聚合物為:熱固性酚醛樹脂、雙酚A型環(huán)氧樹脂或雙酚F型環(huán)氧樹脂。
[0006]上述的磺化劑為發(fā)煙硫酸、氯磺酸或三氧化硫。
[0007]本發(fā)明將廢舊印刷電路板采用化學(xué)磺化法制備成離子交換樹脂，產(chǎn)品的交換性能能夠滿足市售離子交換樹脂的性能要求，部分產(chǎn)品的性能超過國(guó)家一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)，此發(fā)明的提出將促進(jìn)廢舊印刷電路板處理新工藝的推廣與應(yīng)用，對(duì)整個(gè)廢舊電子電器的綜合利用與環(huán)保處理都將產(chǎn)生良好的正面效應(yīng)。本發(fā)明針對(duì)性強(qiáng)，擬解決問題明確，具有較高的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境與社會(huì)綜合效益。
[0008]本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，操作方便，可制備得到交換率相當(dāng)于市售723型陽(yáng)離子交換樹脂。

【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
一種環(huán)氧樹脂基廢舊線路板制備陽(yáng)離子交換樹脂的方法，包括以下步驟:
(I)將水浴鍋升溫至80°c。
[0010](2)分別稱取廢舊線路板粉末10g，倒入500ml三口燒瓶中，在鐵架臺(tái)上固定好三口燒瓶和攪拌器。
[0011](3)用量筒量取50g濃硫酸，倒入三口燒瓶中，塞上空心塞，將三口燒瓶放入水浴鍋中，中速攪拌，反應(yīng)4h。
[0012](4)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉水浴鍋，取出三口燒瓶，將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入500ml燒杯中，用去離子水重復(fù)三次洗滌三口燒瓶，將洗滌后的液體倒入三口燒瓶中。
[0013](5)反應(yīng)物用砂芯漏斗過濾，并用去離子水洗滌至中性，收集產(chǎn)物，在60°C烘箱中放置24h。
[0014]實(shí)施例2
一種廢舊酚醛樹脂制備陽(yáng)離子交換樹脂的方法，包括以下步驟:
(I)將水浴鍋升溫至80°C。
[0015](2)分別稱取廢舊酚醛樹脂粉末10g，倒入500ml三口燒瓶中，在鐵架臺(tái)上固定好三口燒瓶和攪拌器。
[0016](3)用量筒量取50g濃硫酸，倒入三口燒瓶中，塞上空心塞，將三口燒瓶放入水浴鍋中，中速攪拌，反應(yīng)4h。
[0017](4)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉水浴鍋，取出三口燒瓶，將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入500ml燒杯中，用去離子水重復(fù)三次洗滌三口燒瓶，將洗滌后的液體倒入三口燒瓶中。
[0018](5)反應(yīng)物用砂芯漏斗過濾，并用去離子水洗滌至中性，收集產(chǎn)物，在60°C烘箱中放置24h。
[0019]實(shí)施例3
一種環(huán)氧樹脂制備陽(yáng)離子交換樹脂的方法，包括以下步驟:
(I)稱取50g雙酚A型環(huán)氧樹脂和6g異佛爾酮二胺，攪拌均勻。在80°C下固化12h。
[0020](2)將(I)得到的產(chǎn)物用粉碎機(jī)粉碎，將粉碎后的產(chǎn)物用25目和40目的篩子進(jìn)行篩選，得到25~40目之間的顆粒，放入烘箱干燥。
[0021](3)將水浴鍋升溫至80°C。
[0022](4)分別稱(2)得到的產(chǎn)物10g，倒入500ml三口燒瓶中，在鐵架臺(tái)上固定好三口燒瓶和攪拌器。
[0023](5)用量筒量取50g濃硫酸，倒入三口燒瓶中，塞上空心塞，將三口燒瓶放入水浴鍋中，中速攪拌，反應(yīng)4h。
[0024](6)反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉水浴鍋，取出三口燒瓶，將反應(yīng)物轉(zhuǎn)入500ml燒杯中，用去離子水重復(fù)三次洗滌三口燒瓶，將洗滌后的液體倒入三口燒瓶中。
[0025](7)反應(yīng)物用砂芯漏斗過濾，并用去離子水洗滌至中性，收集產(chǎn)物，在60°C烘箱中放置24h。
[0026]所制備得到的陽(yáng)離子交換樹脂的具體性能參數(shù)如下:其顆粒大小為40-120目，交換容量可達(dá)到1.7mmol/g，最高使用溫度可達(dá)到200°C。
【權(quán)利要求】
1.一種以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法，其特征在于該方法的具體步驟為: a.將10份高分子體型聚合物、50-200份磺化劑在50~90°C溫度下攪拌反應(yīng)I?6h;反應(yīng)終止后，待反應(yīng)體系冷卻至室溫后，反應(yīng)物經(jīng)過濾，收集固體產(chǎn)物； b.將步驟a-Ι所得固體產(chǎn)物用去離子水洗滌至pH=7，過濾分離，然后將固體物料放入烘干，即制得離子交換樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法，其特征在于所述的高分子體型聚合物為:熱固性酚醛樹脂、雙酚A型環(huán)氧樹脂或雙酚F型環(huán)氧樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以高分子體型聚合物制備成陽(yáng)離子交換樹脂的方法，其特征在于所述的磺化劑為發(fā)煙硫酸、氯磺酸或三氧化硫。
【文檔編號(hào)】C08G59/14GK104497269SQ201410749768
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】張劍秋, 田濤, 劉松杭, 付凌霄, 張勝佳 申請(qǐng)人:上海大學(xué)