一種制備羧甲基纖維素鈉的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然高分子材料化學改性領域，涉及一種高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法。方法步驟為：取干燥粉碎后的纖維素于水熱反應釜中，加入一定體積的乙醇溶液，在攪拌下滴加1～3ml 40％NaOH溶液，在35℃下堿化1～3h。堿化完畢后，加入質量比為1∶0.8～1.6的氯乙酸鈉，醚化溫度為60～80℃，醚化時間為1～3h，反應完畢后用冰醇酸調節(jié)pH至中性，冷卻至室溫，然后加入5倍體積乙醇攪拌分散10min，抽濾，并用90％乙醇洗滌3次，最后用乙醇洗滌一次，真空干燥，即得羧甲基纖維素鈉。
【專利說明】一種制備羧甲基纖維素鈉的方法

【技術領域】：
[0001] 本發(fā)明屬于天然高分子材料化學改性領域，涉及一種高取代度高粘度羧甲基纖維 素鈉的制備方法。

【背景技術】：
[0002] 纖維素是一種天然高分子化合物，其化學結構是以無水β_葡萄糖為基環(huán)的多糖 大分子，在每個基環(huán)上有一個伯羥基和兩個仲羥基。通過對其進行化學改性，可得到一系列 纖維素的衍生物，纖維素醚即是其中一種。羧甲基纖維素鈉（CMC-Na)是一種陰離子、直鏈、 水溶性纖維素醚，外觀為白色或微黃色絮狀纖維粉末，無嗅無味，無毒?？蓮V泛應用于醫(yī)藥 衛(wèi)生、日用化工、造紙、食品、建筑、材料等行業(yè)，俗稱"工業(yè)味精"。因此，開發(fā)優(yōu)質低廉的羧 甲基纖維素鈉，對于綜合利用可再生資源，開發(fā)新材料和新技術等都有積極的意義。
[0003] 目前國內應用傳統(tǒng)工藝制備的羧甲基纖維素鈉在水溶液中不易分散，溶解速度緩 慢，需要長時間的攪拌才能分散溶解均勻。是由于纖維素原料在大量水中會糊化形成膠團， 醚化試劑難以深入至纖維素的晶區(qū)，導致反應不夠充分，所得的羧甲基化產品取代度低，含 鹽量大，產品水溶液呈較強堿性，耐熱性和耐鹽性差。隨著經濟全球化的日益發(fā)展，我國 的纖維素醚生產行業(yè)面臨巨大的挑戰(zhàn)，在這種背景下，迫切需要尋求一種低耗高效、工藝簡 單、安全環(huán)保的制備羧甲基纖維素鈉的方法。


【發(fā)明內容】
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[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種制備高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉的方法，該方法 能夠低耗高效、安全環(huán)保的將天然纖維素制備成羧甲基纖維素鈉。
[0005] 為了實現本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案，工藝步驟為：取干燥粉碎 后的纖維素于水熱反應釜中，加入一定體積的乙醇溶液，在攪拌下滴加固液比為I : 1?3 的NaOH溶液，在35°C下堿化1?3h。堿化完畢后，加入質量比為1 : 0.8?1.6的氯乙酸 鈉，醚化溫度為60?80°C，醚化時間為3?5h，反應完畢后用冰醇酸調節(jié)pH至中性，冷卻 至室溫,然后加入5倍體積乙醇攪拌分散lOmin，抽濾，并用90%乙醇洗滌3次，最后用乙醇 洗滌一次，真空干燥，即得羧甲基纖維素鈉。
[0006] 本發(fā)明的有益效果：
[0007] 與傳統(tǒng)的制備工藝相比，本發(fā)明工藝路線簡單，條件溫和，便于操作，安全環(huán)保，不 僅能制得高取代度的羧甲基纖維素鈉，且在制備過程中的溶劑都能回收利用，使制備工藝 綠色化方面有重要的意義。

【具體實施方式】
[0008] 本發(fā)明采用80%乙醇溶液作為溶劑，工藝步驟為：取干燥粉碎后的纖維素于水熱 反應釜中，加入一定體積的乙醇溶液，在攪拌下滴加固液比為I : 1?3的NaOH溶液，在 35°C下堿化1?3h。堿化完畢后，加入質量比為1 : 0. 8?1. 6的氯乙酸鈉，醚化溫度為 60?80°C，醚化時間為3?5h，反應完畢后用冰醇酸調節(jié)pH至中性，冷卻至室溫，然后加入 5倍體積乙醇攪拌分散lOmin，抽濾，并用90%乙醇洗滌3次，最后用乙醇洗滌一次，真空干 燥，即得羧甲基纖維素鈉。
[0009] 本發(fā)明分別選擇NaOH用量、堿化時間、醚化劑用量、醚化溫度和醚化時間作為制 備羧甲基纖維素鈉的影響因素，可見表1、表2、表3、表4、表5。
[0010] 表I NaOH用量對制備羧甲基纖維素鈉的影響

【權利要求】
1. 一種制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，包括如下步驟：本發(fā)明屬于天然高 分子材料化學改性領域，涉及一種高取代度高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，方法步驟 為：取干燥粉碎后的纖維素于水熱反應釜中，加入一定體積的乙醇溶液，在攪拌下滴加固液 比為1 : 1?3的NaOH溶液，在35°C下堿化1?3h，堿化完畢后，加入質量比為1 : 0.8? 1. 6的氯乙酸鈉，醚化溫度為60?80°C，醚化時間為3?5h，反應完畢后用冰醇酸調節(jié)pH至 中性，冷卻至室溫，然后加入5倍體積乙醇攪拌分散lOmin，抽濾，并用90%乙醇洗滌3次， 最后用乙醇洗滌一次，真空干燥，即得羧甲基纖維素鈉。
2. 根據權利要求1所述的制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，所述加入一定體 積的乙醇溶液為固液比為1 : 20的80%乙醇溶液。
3. 根據權利要求1所述的制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，所述滴加的NaOH 溶液為40%。
4. 根據權利要求1所述的制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，所述在攪拌下滴 加的是固液比1 : 2. 5的40% NaOH溶液。
5. 根據權利要求1所述的制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，所述在35°C下堿 化 2. 5h。
6. 根據權利要求1所述的制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，所述加入質量比 為1 : 1.0的氯乙酸鈉。
7. 根據權利要求1所述的制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，所述醚化溫度為 65。。。
8. 根據權利要求1所述的制備羧甲基纖維素鈉的方法，其特征在于，所述醚化時間為 4h。
【文檔編號】C08B11/12GK104403007SQ201410782087
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權日:2014年12月15日
【發(fā)明者】高海燕, 徐宇, 陳秦君, 岳娟 申請人:江南大學