本發(fā)明涉及用于分離在自由基聚合引發(fā)劑存在下通過(guò)烯屬不飽和單體的高壓聚合而獲得的組合物的聚合物組分和氣態(tài)組分的方法，并且涉及包括這種分離方法的用于在自由基聚合引發(fā)劑存在下由烯屬不飽和單體制備乙烯均聚物或者共聚物的方法。

背景技術(shù)：
聚乙烯是商業(yè)上使用最為廣泛的聚合物。其可以通過(guò)幾種不同的方法來(lái)制備。在升高的壓力下在自由基引發(fā)劑存在下的聚合反應(yīng)是首次發(fā)現(xiàn)獲得聚乙烯的方法，并且一直都是用于制備低密度聚乙烯(LDPE)的具有高商業(yè)實(shí)用性的重要方法。用于制備低密度聚乙烯的設(shè)備的常規(guī)機(jī)構(gòu)包括除了聚合反應(yīng)器(其可以是高壓釜或者管式反應(yīng)器或者這類反應(yīng)器的組合)之外的另一裝置。為了對(duì)反應(yīng)組分加壓，通常使用一套兩個(gè)壓縮機(jī)(主壓縮機(jī)和次壓縮機(jī))。在聚合順序結(jié)束時(shí)，高壓聚合單元通常進(jìn)一步包括例如擠出機(jī)和用于?；@得的聚合物的造粒機(jī)的設(shè)備。此外，這種聚合單元通常還包括用于將單體和共聚單體、自由基引發(fā)劑、改性劑或者其它物質(zhì)在一個(gè)或多個(gè)位置處進(jìn)料至聚合反應(yīng)的裝置。在高壓下的烯屬不飽和單體的自由基引發(fā)的聚合的特征在于單體的轉(zhuǎn)化遠(yuǎn)未完成。每通過(guò)一次反應(yīng)器，對(duì)于管式反應(yīng)器中的聚合，施加的單體的僅大約10％至50％被轉(zhuǎn)化，對(duì)于高壓釜反應(yīng)器中的聚合，施加的單體的8％至30％被轉(zhuǎn)化。因此，常見(jiàn)的做法是將排出的反應(yīng)混合物分離成聚合物組分和氣態(tài)組分并且再循環(huán)利用單體。為了避免不必要的減壓和壓縮步驟，分離成聚合物組分和氣態(tài)組分通常在兩個(gè)階段中執(zhí)行。將離開(kāi)反應(yīng)器的單體-聚合物混合物傳送至第一分離容器(通常稱為高壓產(chǎn)物分離器)，其中聚合物組分與氣態(tài)組分的分離在如下壓力下執(zhí)行：該壓力允許將從單體聚合物混合物分離的乙烯和共聚單體在主壓縮機(jī)與次壓縮機(jī)之間的位置處再循環(huán)至反應(yīng)混合物。在操作第一分離容器的條件下，在分離容器內(nèi)的聚合物組分處于液態(tài)。在第一分離容器中的液相的水平通常通過(guò)輻射液位測(cè)量來(lái)測(cè)量并且通過(guò)產(chǎn)物排放閥來(lái)自動(dòng)地控制。將在第一分離容器中獲得的液相傳送至第二分離容器(通常稱為低壓產(chǎn)物分離器)，其中聚合物組分與氣態(tài)組分的進(jìn)一步分離在低壓下進(jìn)行。將在第二分離容器中從混合物分離的乙烯和共聚單體被進(jìn)料至主壓縮機(jī)，在這里它們被壓縮至新鮮乙烯進(jìn)料的壓力，與新鮮乙烯進(jìn)料組合，并且所合并的流被進(jìn)一步加壓至高壓氣體再循環(huán)流的壓力。不同設(shè)計(jì)和幾何形狀的設(shè)備已經(jīng)公開(kāi)為第一分離容器，其通常在從15MPa至50MPa的壓力下操作。有時(shí)，在第一分離容器中或者在進(jìn)入第一分離容器之前將冷的乙烯加入至反應(yīng)混合物以便冷卻和/或純化反應(yīng)混合物。GB1575474A描述了用于分離來(lái)自聚合反應(yīng)器的反應(yīng)物料的第一分離器可以是旋風(fēng)分離器。類似地，WO2010/071653A1公開(kāi)了反應(yīng)混合物的第一分離在如下設(shè)備中執(zhí)行：在該設(shè)備中反應(yīng)混合物通過(guò)進(jìn)口設(shè)置進(jìn)入分離器的圓柱形壁，然后迅速分離成未反應(yīng)單體氣流和在分離容器的下部中收集的濃縮液相的聚合物。EP0440838A1涉及用于將揮發(fā)性組分從由高壓聚合而獲得的反應(yīng)混合物分離的方法，其中第一分離在配備有擋板的高壓分離器中執(zhí)行，反應(yīng)混合物和新鮮乙烯以它們沿相反方向通過(guò)彼此的方式進(jìn)料到高壓分離器中。DD131824A3也描述了用于將由高壓聚合設(shè)備獲得的反應(yīng)混合物分離的方法，在所述方法中，在聚合反應(yīng)器下游，反應(yīng)混合物與乙烯接觸。在優(yōu)選設(shè)置中，接觸發(fā)生在加寬的管中，該加寬的管進(jìn)入到第一分離容器或者進(jìn)入第二分離容器中。用于分離通過(guò)烯屬不飽和單體的高壓聚合獲得的組合物的聚合物組分和氣態(tài)組分的這種方法允許將來(lái)自單體-聚合物混合物的乙烯、共聚單體和其它低分子量組分再循環(huán)至次壓縮機(jī)的吸入側(cè)。然而，仍然存在相當(dāng)大量的由離開(kāi)第一分離容器的氣流攜帶的聚合物組分。在乙烯再循環(huán)線中的隨后的分離步驟中，這些組分必須與氣體分離。此外，夾帶的聚合物組分可以粘附至分離容器的表面或者粘附至傳送管道的表面并且引起那里堵塞。因此，本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，并且提供了如下方法：其示出了在氣流離開(kāi)第一分離容器的情況下留下非常少量的聚合物。此外，該方法將允許分離容器中的液態(tài)級(jí)分的填充水平的可靠測(cè)量，并且將允許所產(chǎn)生的不同類型的低密度聚乙烯之間的快速等級(jí)變化。另外，由于在自由基聚合引發(fā)劑存在下，在用于制備烯烴聚合物的高壓過(guò)程中分離容器為大型耐壓裝置，因此出于經(jīng)濟(jì)原因，一直期望能夠在不喪失良好的分離效率的情況下將這種分離容器構(gòu)造得盡可能小。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
我們發(fā)現(xiàn)通過(guò)如下方法來(lái)實(shí)現(xiàn)該目的：一種用于分離在自由基聚合引發(fā)劑存在下通過(guò)烯屬不飽和單體的高壓聚合獲得的反應(yīng)混合物的聚合物組分和氣態(tài)組分的方法，該方法包括如下步驟：使反應(yīng)混合物進(jìn)入分離容器中；將反應(yīng)混合物分離成氣態(tài)級(jí)分和液態(tài)級(jí)分；以及從分離容器的頂部回收氣態(tài)級(jí)分和從分離容器的底部回收液態(tài)級(jí)分，其中，分離是在從15Mpa至50Mpa的壓力下和在從120℃至300℃的溫度下進(jìn)行的；分離容器具有長(zhǎng)度與直徑之比L/D為從4至10的垂直布置的圓柱形狀，并且裝配有用于將反應(yīng)混合物引入分離容器中的進(jìn)口管；進(jìn)口管從頂部垂直地延伸進(jìn)入分離容器中；并且進(jìn)口管在其下端處的內(nèi)直徑與分離容器在其圓柱形部分的內(nèi)直徑之比在0.2至0.4的范圍內(nèi)。此外，我們發(fā)現(xiàn)如下方法：一種在聚合反應(yīng)器中在從100℃至350℃的溫度下和在從110MPa至500MPa的范圍內(nèi)的壓力下，在自由基聚合引發(fā)劑的存在下由烯屬不飽和單體制備乙烯均聚物或共聚物的方法，其包括用于分離聚合物組分和氣態(tài)組分的這種方法。附圖說(shuō)明圖1示意性地示出了用于合適的管式聚合反應(yīng)器且不會(huì)將本發(fā)明限制于本文所描述的實(shí)施方式的典型機(jī)構(gòu)。圖2示意性地示出了適用于本發(fā)明的分離方法的分離容器的截面圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明的方法涉及分離在自由基聚合引發(fā)劑存在下通過(guò)烯屬不飽和單體的高壓聚合獲得的反應(yīng)混合物的聚合物組分和氣態(tài)組分。高壓聚合優(yōu)選地為乙烯的均聚反應(yīng)或乙烯與一種或多種其他單體的共聚反應(yīng)，只要這些單體在高壓下與乙烯可自由基地共聚即可。適合的可共聚單體的實(shí)例為：α,β-不飽和C3-C8-羧酸，特別是馬來(lái)酸、富馬酸、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸和巴豆酸；α,β-不飽和C3-C8-羧酸的衍生物，例如，不飽和C3-C15-羧酸酯，特別是C1-C6-烷醇的酯；或者酸酐，特別是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、2-乙基己酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸酐、馬來(lái)酸酐或衣康酸酐、以及1-烯烴(如丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯或1-癸烯)。另外，羧酸乙烯酯(特別優(yōu)選為乙酸乙烯酯)可以用作共聚單體。丙烯、1-丁烯、1-己烯、丙烯酸、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、2-乙基己酯、乙酸乙烯酯或丙酸乙烯酯特別適合用作為共聚單體。在共聚反應(yīng)的情況下，反應(yīng)混合物中的一種或多種共聚單體的比例在單體的量(即乙烯和其他單體的總量)的基礎(chǔ)上為1重量％至50重量％之間，優(yōu)選地為3重量％至40重量％之間。根據(jù)共聚單體的類型，可以優(yōu)選地在多于一點(diǎn)處向反應(yīng)器機(jī)構(gòu)進(jìn)料共聚單體。優(yōu)選地，共聚單體被進(jìn)料至次壓縮機(jī)的吸入側(cè)。出于本發(fā)明的目的，聚合物或聚合材料均為由至少兩種單體單元組成的物質(zhì)。它們優(yōu)選地為具有大于20000g/摩爾的平均分子量Mn的低密度聚乙烯。術(shù)語(yǔ)低密度聚乙烯是指包括乙烯均聚物和乙烯共聚物。本發(fā)明的方法也可有利地用于低聚物、蠟和具有小于20000g/摩爾的分子量Mn的聚合物的制備。用于在相應(yīng)的反應(yīng)區(qū)啟動(dòng)自由基聚合反應(yīng)的可能的引發(fā)劑通常為所有能夠在聚合反應(yīng)器中的條件下生成自由基的物質(zhì)，如，氧、空氣、偶氮化合物或過(guò)氧化物聚合反應(yīng)引發(fā)劑。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，通過(guò)使用氧氣進(jìn)行聚合反應(yīng)，氧氣以純氧O2的形式或以空氣形式給入。在以氧氣引發(fā)聚合反應(yīng)的情況中，引發(fā)劑通常首先與乙烯進(jìn)料混合，再給入反應(yīng)器。在這樣的情況，不僅可以將包含單體和氧的料流給入到聚合反應(yīng)器的起始，還可以將其給入至沿反應(yīng)器的一個(gè)或更多個(gè)點(diǎn)，以形成兩個(gè)或多個(gè)反應(yīng)區(qū)。使用有機(jī)過(guò)氧化物或偶氮化合物的引發(fā)還表示了本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式。適合的有機(jī)過(guò)氧化物實(shí)施例為過(guò)氧化酯、過(guò)氧縮酮、過(guò)氧化酮、過(guò)氧化碳酸酯，例如二(2-乙基己基)過(guò)氧二碳酸酯、二環(huán)已基過(guò)氧二碳酸酯、二乙酰過(guò)氧二碳酸酯、叔丁基過(guò)氧異丙基碳酸酯、二仲丁基過(guò)氧二碳酸酯、二叔丁基過(guò)氧化物、二叔戊基過(guò)氧化物、過(guò)氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過(guò)氧己烷、叔丁基異丙苯基過(guò)氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基-過(guò)氧)己-3-炔、1,3-二異丙基單氫過(guò)氧化物或叔丁基過(guò)氧化氫、二癸酰過(guò)氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰-過(guò)氧)己烷、叔戊基過(guò)氧-2-乙基己酸酯、二苯甲酰過(guò)氧化物、叔丁基過(guò)氧-2-乙基己酸酯、叔丁基過(guò)氧二乙基乙酸酯、叔丁基過(guò)氧二乙基異丁酸酯、叔丁基過(guò)氧-3,5,5-三甲基己酸酯、1,1-二(叔丁基過(guò)氧)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷、1,1-二(叔丁基過(guò)氧)環(huán)己烷、叔丁基過(guò)氧乙酸酯、異丙苯過(guò)氧新癸酸酯、叔戊基過(guò)氧新癸酸酯、叔戊基過(guò)氧新戊酸酯、叔丁基過(guò)氧新癸酸酯、叔丁基過(guò)馬來(lái)酸酯、叔丁基過(guò)氧新戊酸酯、叔丁基過(guò)氧異壬酸酯、二異丙苯氫過(guò)氧化物、異丙苯過(guò)氧化氫、叔丁基過(guò)氧苯甲酸酯、甲基異丁基酮過(guò)氧化氫物、3,6,9三乙基-3,6,9-三甲基-三過(guò)氧-環(huán)壬烷和2,2-二(叔丁基過(guò)氧)丁烷。同樣適合的有偶氮烷烴(二氮烯)、偶氮二羧酸酯、偶氮二羧酸二腈，如偶氮二異丁腈和烴等，其分解為自由基且還稱作C-C引發(fā)劑，例如，1,2-二苯基-1,2-二甲基乙烷衍生物和1,1,2,2-四甲基乙烷衍生物。可以使用單一引發(fā)劑或優(yōu)選多種引發(fā)劑的混合物。市場(chǎng)上可得到大范圍的引發(fā)劑(尤其是過(guò)氧化物)，例如商標(biāo)名為或的阿克蘇諾貝爾公司的產(chǎn)品。適合的過(guò)氧化物聚合反應(yīng)引發(fā)劑包括(例如)1,1-二(叔丁基過(guò)氧)環(huán)己烷、2,2-二(叔丁基過(guò)氧)丁烷、叔丁基過(guò)氧-3,5,5-三甲基己酸酯、叔丁基過(guò)氧苯甲酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧)己烷、叔丁基異丙苯過(guò)氧化物、二-叔丁基-過(guò)氧化物和2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基過(guò)氧)己-3-炔，特別優(yōu)選使用叔丁基過(guò)氧-3,5,5-三甲基己酸酯、二-(2-乙基己基)過(guò)氧二碳酸酯或叔丁基過(guò)氧-2-乙基己酸酯。在各個(gè)反應(yīng)區(qū)，引發(fā)劑可以單獨(dú)或作為混合物以制備的聚乙烯的0.1mol/t到50mol/t的濃度使用，特別是從0.2mol/t到20mol/t。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式中，給入反應(yīng)區(qū)的自由基聚合反應(yīng)引發(fā)劑為至少兩種不同偶氮化合物或有機(jī)過(guò)氧化物的混合物。如使用了這種引發(fā)劑混合物，優(yōu)選地，這些引發(fā)劑混合物被給入到所有反應(yīng)區(qū)。并沒(méi)有限制在這種混合物中不同引發(fā)劑的數(shù)量，但優(yōu)選地，混合物由兩種到六種(特別是兩種、三種或四種)不同引發(fā)劑組成。尤其優(yōu)選使用具有不同分解溫度的引發(fā)劑的混合物。通常有利的是使用溶解狀態(tài)下的引發(fā)劑。適合的溶劑實(shí)施例為酮和脂肪烴，特別是辛烷、癸烷和異十二烷以及其他飽和C8-C25-烴。溶液包含引發(fā)劑或引發(fā)劑混合物，比例為2到65％重量百分比，優(yōu)選為5到40％重量百分比，特別優(yōu)選為8到30％重量百分比。在高壓聚合反應(yīng)中，要制備的聚合物的分子量通?？梢酝ㄟ^(guò)添加作為鏈轉(zhuǎn)移劑的改性劑來(lái)改變。適合的改性劑示例為氫、脂肪烴和烯烴，例如，丙烷、丁烷、戊烷、己烷、環(huán)己烷、丙烯、1-丁烯、1-戊烯或1-己烯，酮如丙酮、甲基乙基酮(2-丁酮)、甲基異丁基酮、甲基異戊基酮、二乙基酮或二戊基酮，醛如甲醛、乙醛或丙醛，以及飽和脂肪醇如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇。特別優(yōu)選使用飽和脂肪醛，特別是丙醛、或1-烯烴如丙烯、1-丁烯或1-己烯、或脂肪烴如丙烷。優(yōu)選在110MPa到500MPa的壓力下進(jìn)行高壓聚合反應(yīng)，在管式反應(yīng)器中的聚合反應(yīng)的壓力優(yōu)選為160MPa到350MPa，特別優(yōu)選為200MPa到330MPa，在高壓釜反應(yīng)器中的聚合反應(yīng)的壓力優(yōu)選為110MPa到300MPa，特別優(yōu)選為120MPa到280MPa。聚合反應(yīng)溫度通常范圍在100℃到350℃，在管式反應(yīng)器中的聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選范圍在180℃到340℃之間，更優(yōu)選在200℃到330℃之間，在高壓釜反應(yīng)器中的聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選范圍在110℃到320℃之間，更優(yōu)選在120℃到310℃之間。可以利用適于高壓聚合反應(yīng)的所有類型的高壓反應(yīng)器進(jìn)行聚合反應(yīng)。適合的高壓反應(yīng)器為(例如)管式反應(yīng)器或高壓釜反應(yīng)器或這些反應(yīng)器的組合。優(yōu)選地，高壓反應(yīng)器為管式反應(yīng)器或高壓釜反應(yīng)器，特別是管式反應(yīng)器。常規(guī)高壓高壓釜反應(yīng)器為攪拌反應(yīng)器，具有范圍在2到30之間的長(zhǎng)徑比，優(yōu)選在2到20之間。這些高壓釜反應(yīng)器具有一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)區(qū)，優(yōu)選為1到6個(gè)反應(yīng)區(qū)，更優(yōu)選為1到4個(gè)反應(yīng)區(qū)。反應(yīng)區(qū)的數(shù)量取決于將高壓釜反應(yīng)器內(nèi)部的單個(gè)混合區(qū)分隔的攪拌器擋板的數(shù)量。合適的管式反應(yīng)器基本上是長(zhǎng)的厚壁管，這些管通常是從約0.5km到4km、較佳地從1km到3km并且尤其是從1.5km至2.5km長(zhǎng)。這些管的內(nèi)直徑通常在約30mm至120mm的范圍內(nèi)并且較佳地在從60mm至100mm的范圍內(nèi)。這些管式反應(yīng)器較佳地具有大于1000、較佳地從10000至40000以及尤其是從25000至35000的長(zhǎng)度直徑比。優(yōu)選的管式反應(yīng)器具有至少兩個(gè)反應(yīng)區(qū)，較佳地從2至6個(gè)反應(yīng)區(qū)并且更佳地從2至5個(gè)反應(yīng)區(qū)。反應(yīng)區(qū)的數(shù)量通過(guò)用于引發(fā)劑的進(jìn)料點(diǎn)的數(shù)量來(lái)給出。該進(jìn)料點(diǎn)可例如是用于偶氮化合物或有機(jī)過(guò)氧化物的注入點(diǎn)。將新鮮的引發(fā)劑添加到反應(yīng)器，在此該引發(fā)劑分解成自由基并引發(fā)進(jìn)一步的聚合。所產(chǎn)生的反應(yīng)熱使得反應(yīng)混合物的溫度升高，這是由于所產(chǎn)生的熱量多至無(wú)法通過(guò)管式反應(yīng)器的壁散除。升高的溫度使得自由基引發(fā)劑的分解速率增大并加速聚合，直到基本上所有的自由基引發(fā)劑被消耗為止。之后不再產(chǎn)生進(jìn)一步的熱量并且溫度再次降低，這是因?yàn)榉磻?yīng)器壁的溫度低于反應(yīng)混合物的溫度。因此，管式反應(yīng)器在引發(fā)劑進(jìn)料點(diǎn)下游的溫度在其中升高的部分是反應(yīng)區(qū)，而之后溫度在其中再次下降的部分主要是冷卻區(qū)。所添加的自由基引發(fā)劑的量和性質(zhì)決定了溫度升高多少并且因此允許調(diào)節(jié)該數(shù)值。通常，根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格和反應(yīng)器配置，在第一反應(yīng)區(qū)中將溫度升高設(shè)定在從70℃至170℃的范圍內(nèi)，而對(duì)于后續(xù)的反應(yīng)區(qū)設(shè)定為50℃至130℃。反應(yīng)氣體組分壓縮至聚合壓力較佳地通過(guò)至少兩個(gè)相繼操作的壓縮機(jī)來(lái)執(zhí)行，其中，主壓縮機(jī)首先將反應(yīng)氣體組分壓縮至從10MPa至50MPa的壓力，而有時(shí)表示成超級(jí)壓縮機(jī)的次壓縮機(jī)再進(jìn)一步將反應(yīng)氣體組分壓縮至從110MPa至500MPa的聚合壓力。較佳地是，主壓縮機(jī)和次壓縮機(jī)是多級(jí)壓縮機(jī)。此外，可將這些壓縮機(jī)的一個(gè)或兩個(gè)的一個(gè)或多個(gè)級(jí)分離并且將它們分成分離的壓縮機(jī)。然而，通常一個(gè)主壓縮機(jī)和一個(gè)次壓縮機(jī)的系列用于將反應(yīng)氣體組分壓縮至聚合壓力。在這些情形中，有時(shí)整個(gè)主壓縮機(jī)表示為主壓縮機(jī)。然而，其通常也表示主壓縮機(jī)的一個(gè)或多個(gè)第一級(jí)，這些第一級(jí)如同增壓壓縮機(jī)那樣將來(lái)自低壓產(chǎn)物分離器的再循環(huán)氣體壓縮至新鮮乙烯進(jìn)料的壓力，然后僅僅將一個(gè)或多個(gè)后續(xù)級(jí)表示為主壓縮機(jī)，即使它們都是一個(gè)設(shè)備的一部分。通常，聚合設(shè)備除了聚合反應(yīng)器以外還包括高壓氣體再循環(huán)管路和低壓氣體再循環(huán)管路，用以使得未經(jīng)反應(yīng)的單體再循環(huán)至聚合過(guò)程。在聚合反應(yīng)器中獲得的反應(yīng)混合物傳遞至第一分離容器(常常稱為高壓產(chǎn)物分離器)，并在從15MPa至50MPa的壓力下分離成氣態(tài)級(jí)分和液態(tài)級(jí)分。從第一分離容器抽出的氣態(tài)級(jí)分經(jīng)由高壓氣體再循環(huán)管路饋送至次壓縮機(jī)的吸入側(cè)。在高壓氣體再循環(huán)管路中，氣體通常由若干凈化步驟凈化出不期望的成分，例如夾帶聚合物或低聚物。從第一分離容器抽出的液態(tài)級(jí)分(其通常仍包括20％至40％重量計(jì)的溶解單體、例如乙烯和共聚單體)傳遞至常稱為低壓產(chǎn)物分離器的第二分離容器，并在減小壓力下進(jìn)一步分離成聚合物和氣態(tài)成分，該減小壓力通常在從0.1至0.5MPa范圍內(nèi)的絕對(duì)壓力下。從第二分離容器抽出的氣態(tài)級(jí)分經(jīng)由低壓氣體再循環(huán)管路饋送至主壓縮機(jī)，較佳地饋送至最前一級(jí)。低壓氣體再循環(huán)管路也通常包括若干凈化步驟，用以將氣體凈化出不期望的成分。較佳的是，來(lái)自低壓氣體再循環(huán)管路的再循環(huán)氣體由主壓縮機(jī)的第一級(jí)壓縮至烯屬不飽和單體(較佳的是，乙烯)的新鮮進(jìn)料的壓力，之后與新鮮氣體進(jìn)料組合且所組合的氣體進(jìn)一步在主壓縮機(jī)中壓縮至從10MPa至50MPa的壓力。較佳的是，主壓縮機(jī)包括五個(gè)或六個(gè)壓縮級(jí)，兩個(gè)或三個(gè)在添加新鮮氣體之前而兩個(gè)或三個(gè)在添加新鮮氣體之后。次壓縮機(jī)較佳地具有兩個(gè)級(jí)；第一級(jí)，其將氣體從約30MPa壓縮至約120MPa，而第二級(jí)，其將氣體從約120MPa進(jìn)一步壓縮至最終聚合壓力。當(dāng)然，用于合適的聚合物設(shè)備(例如，高壓釜反應(yīng)器)的不同配置也是可能的。圖1示意性地示出用于合適的管式聚合反應(yīng)器的典型設(shè)置，但不會(huì)將本發(fā)明限制于本文所描述的實(shí)施方式。新鮮乙烯通常處于1.7MPa的壓力下，首先通過(guò)主壓縮機(jī)(1)將該新鮮乙烯壓縮至約30MPa的壓力，然后使用次級(jí)壓縮機(jī)(2)將其壓縮至約300MPa的反應(yīng)壓力。分子量調(diào)節(jié)劑加入到主壓縮機(jī)(1)。離開(kāi)主壓縮機(jī)(2)的反應(yīng)混合物被供給至預(yù)加熱器(3)，其中該反應(yīng)混合物被預(yù)加熱至約120℃至220℃的反應(yīng)起始溫度，然后將其傳送至管式反應(yīng)器(4)。管式反應(yīng)器(4)基本上是帶有冷卻套管的長(zhǎng)、厚壁管，以除去通過(guò)冷卻劑回路(未示出)從反應(yīng)混合物中釋放的反應(yīng)熱。其長(zhǎng)度通常為約0.5至4km、優(yōu)選為1.5km至3km且尤其為2km至2.5km。所述管的內(nèi)徑通常處于約30mm至120mm且優(yōu)選為60mm至100mm的范圍內(nèi)。圖1所示的管式反應(yīng)器(4)具有四個(gè)空間上隔開(kāi)的引發(fā)劑注入點(diǎn)(5a)至(5d)，其用于將引發(fā)劑或引發(fā)劑混合物I1至I4供至該反應(yīng)器和相應(yīng)的四個(gè)反應(yīng)區(qū)。通過(guò)將合適的自由基引發(fā)劑(其在反應(yīng)混合物的溫度下分解)供至管式反應(yīng)器，該聚合反應(yīng)開(kāi)始。產(chǎn)生的反應(yīng)熱使反應(yīng)混合物的溫度升高，這是由于所產(chǎn)生的熱超出通過(guò)管式反應(yīng)器的壁所能去除的熱。升高的溫度使自由基引發(fā)劑的分解速率增大并加速聚合，直到消耗了所有的自由基引發(fā)劑。之后不再產(chǎn)生進(jìn)一步的熱量，并且溫度再次降低，這是因?yàn)榉磻?yīng)器壁的溫度低于反應(yīng)混合物的溫度。因此，引發(fā)劑注入點(diǎn)下游的其中溫度升高的管式反應(yīng)器部分為反應(yīng)區(qū)，而之后其中溫度再次下降的部分主要為冷卻區(qū)。加入的自由基引發(fā)劑的量和性質(zhì)決定溫度升高多少并且因此允許調(diào)節(jié)該值。通常，根據(jù)產(chǎn)物規(guī)格和反應(yīng)器配置，在第一反應(yīng)區(qū)中將溫度升高設(shè)定在70℃至170℃的范圍，而對(duì)于后續(xù)的反應(yīng)區(qū)則設(shè)定在50℃至130℃的范圍。反應(yīng)混合物通過(guò)高壓排料閥(6)離開(kāi)管式反應(yīng)器(4)并經(jīng)過(guò)后反應(yīng)器冷卻器(7)。之后，通過(guò)第一分離容器(8)和第二分離容器(9)將得到的聚合物從未反應(yīng)的乙烯及其他低分子量化合物(單體、低聚物、聚合物、添加劑、溶劑等)中分離出，將其排出并且經(jīng)由擠出機(jī)和造粒機(jī)(10)造粒。已在第一分離容器(8)中分離出的乙烯和共聚單體被送回至處于30MPa的高壓回路(11)中的管式反應(yīng)器(4)的入口端。它們首先在至少一個(gè)純化級(jí)中脫離其他成分，然后被加入到主壓縮機(jī)(1)與次級(jí)壓縮機(jī)(2)之間的單體流。圖1示出了由熱交換器(12)和分離器(13)組成的一個(gè)純化級(jí)。然而也可以使用多個(gè)純化級(jí)。高壓回路(11)通常分離蠟。在處于約0.1至0.5MPa的絕對(duì)壓力的低壓回路(14)中，在具有位于每個(gè)分離器之間的帶有熱交換器的多個(gè)分離器中對(duì)已在第二分離容器(9)中分離出的乙烯進(jìn)行處理，該乙烯除其他外還包括聚合的低分子量產(chǎn)物(低聚物)的主要部分和溶劑。圖1示出了由熱交換器(15)和(17)及分離器(16)和(18)組成的兩個(gè)純化級(jí)。然而，也可以只使用一個(gè)純化級(jí)或使用優(yōu)選為兩個(gè)以上的純化級(jí)。低壓回路(14)通常分離油和蠟。用于合適的管式聚合反應(yīng)器的不同配置當(dāng)然也是可以的。可以有利的是，不僅在反應(yīng)器管的入口處加入單體，而且將優(yōu)選為冷卻的單體在多個(gè)不同的點(diǎn)處供至該反應(yīng)器。這特別優(yōu)選地在進(jìn)一步反應(yīng)區(qū)的開(kāi)始處完成，尤其是如果氧氣或空氣被用作引發(fā)劑，通常將其加入到主壓縮機(jī)中的單體進(jìn)料。根據(jù)本發(fā)明，用于分離在自由基聚合引發(fā)劑的存在下通過(guò)烯屬不飽和單體的高壓聚合所獲得的反應(yīng)混合物的聚合物組分和氣態(tài)組分的方法包括以下步驟：使反應(yīng)混合物進(jìn)入分離容器內(nèi)；將該反應(yīng)混合物分離成氣態(tài)級(jí)分和液態(tài)級(jí)分；以及從分離容器的頂部回收氣態(tài)級(jí)分并且從分離容器的底部回收液態(tài)級(jí)分。所述分離在以下條件下進(jìn)行：在15MPa至50MPa、優(yōu)選為20MPa至30MPa的壓力下，以及在用于乙烯均聚物的120℃至300℃且優(yōu)選為220℃至290℃的溫度下及用于乙烯共聚物的130℃至260℃的溫度下。在操作第一分離容器的條件下，分離容器內(nèi)的聚合物組分處于液態(tài)。該分離容器具有圓柱形且為垂直排列的，其中長(zhǎng)度與直徑之比(L/D)的范圍為4-10，優(yōu)選5-8。用于容器長(zhǎng)度和直徑的數(shù)值是指內(nèi)部尺寸。優(yōu)選地，分離容器的下端形成為錐形，該錐形的高度包含在容器的長(zhǎng)度之中。該分離容器裝配有用于向分離容器引入反應(yīng)混合物的進(jìn)口管，該進(jìn)口管從頂部垂直延伸進(jìn)入分離容器，且該進(jìn)口管優(yōu)選為居中地布置在分離容器之內(nèi)。用于分離聚合物和氣態(tài)成分的過(guò)程，其進(jìn)一步的特征在于，進(jìn)口管在其下端，即在管的出口處的內(nèi)直徑與分離容器在其圓柱形部分的內(nèi)直徑的比例的范圍為0.2-0.4，且更優(yōu)選的范圍為0.22-0.35。優(yōu)選地通過(guò)將在其下部進(jìn)行加寬的管道用作進(jìn)口管來(lái)實(shí)現(xiàn)進(jìn)口管在其下端的內(nèi)直徑與分離容器在其圓柱形部分的內(nèi)直徑的所需比例。通過(guò)脫開(kāi)位于容器頂部的特別的人孔凸緣，該進(jìn)口管能夠優(yōu)選地被重新裝配，即從分離容器中拉出。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式，該進(jìn)口管延伸進(jìn)入分離容器一定距離，其為分離容器長(zhǎng)度的25％-50％，且更優(yōu)選地為分離容器長(zhǎng)度的30％-40％。進(jìn)一步優(yōu)選的是，用于從分離容器回收氣態(tài)級(jí)分的出口位于分離容器的頂部。因此，還優(yōu)選的是，從進(jìn)口管的下端到用于從分離容器回收氣態(tài)級(jí)分的出口的距離為分離容器長(zhǎng)度的25％-50％，且更優(yōu)選地為分離容器長(zhǎng)度的30％-40％。反應(yīng)混合物在進(jìn)口管下端處的速度優(yōu)選范圍是0.5m/s-60m/s，更優(yōu)選的范圍是3m/s-15m/s，且尤其優(yōu)選的范圍是4m/s-10m/s。通過(guò)進(jìn)口管的質(zhì)量流量、反應(yīng)混合物氣態(tài)和液態(tài)組分的組合在分離容器內(nèi)一定條件(即壓力和溫度)下的總密度以及進(jìn)口管位于其下端的開(kāi)口面積，可以確定反應(yīng)混合物在所述進(jìn)口管下端的速度。優(yōu)選地，位于從進(jìn)口管下端到用于從分離容器回收氣態(tài)級(jí)分出口的區(qū)域之內(nèi)的上升氣體的垂直速度的范圍是0.02m/s-2m/s，優(yōu)選的范圍是0.04m/s-1m/s，更優(yōu)選的范圍是0.05m/s-0.5m/s，所述出口優(yōu)選為布置在進(jìn)口管下端之上且更優(yōu)選地位于容器的頂部。通過(guò)使由高壓聚合得到的反應(yīng)混合物流經(jīng)設(shè)置在聚合反應(yīng)器的下游的高壓排料閥，通常使得該混合物的壓力下降。反應(yīng)混合物隨后通常通過(guò)后冷卻器或產(chǎn)物冷卻器，其被供以熱水作為冷卻介質(zhì)，并被加入到分離容器中用于分離為液態(tài)級(jí)分和氣態(tài)級(jí)分。為了冷卻反應(yīng)混合物和/或從聚合物產(chǎn)物中除去雜質(zhì)，有可能的是，在進(jìn)入第一分離容器之前，向反應(yīng)混合物中加入冷乙烯。還有可能的是，單獨(dú)向分離容器中供給冷乙烯。優(yōu)選地，將通過(guò)高壓聚合得到，即未向反應(yīng)混合物進(jìn)一步添加任何成分(例如冷乙烯)的反應(yīng)混合物送入分離容器。通常將從分離容器頂部回收的反應(yīng)混合物的氣態(tài)組分送入高壓再循環(huán)，且在凈化和冷卻后，被送回副壓縮機(jī)的吸入側(cè)。為了凈化，從分離容器出來(lái)的氣體優(yōu)選地被首先送入熱交換器，在該熱交換器中氣體通過(guò)熱水被冷卻且之后導(dǎo)向另外一個(gè)分離器，在另外一個(gè)分離器中大部分被帶入的聚合和低聚材料和雜質(zhì)被從氣體中分離出來(lái)。通過(guò)額外的冷卻和分離步驟，氣體通常被進(jìn)一步凈化。從分離容器底部回收的反應(yīng)混合物的液態(tài)級(jí)分通常被轉(zhuǎn)移到第二分離容器，在此處仍舊溶解的低分子成分，主要是乙烯，進(jìn)一步被在減壓下分離出來(lái)。圖2示意性地示出了適用于本發(fā)明分離過(guò)程的分離容器的橫截面。離開(kāi)聚合反應(yīng)器的反應(yīng)混合物從頂部經(jīng)由管路(21)進(jìn)入分離容器(8)，該管路(21)在進(jìn)口管(22)在其下端變寬內(nèi)進(jìn)行變換。進(jìn)口管(22)在其變寬(23)之前的上部，具有較大壁厚用于承受較高壓力。在直徑增加(24)的區(qū)域內(nèi)，壁厚再次變得更大，用于承受振動(dòng)和改進(jìn)該區(qū)域的機(jī)械穩(wěn)定度。分離容器(8)的內(nèi)部空間(25)中部分地裝有反應(yīng)混合物的液態(tài)級(jí)分，即，裝有含溶解氣態(tài)組分的熔融聚合物。液態(tài)級(jí)分通過(guò)管路(26)在底部離開(kāi)分離容器。氣態(tài)級(jí)分在頂部離開(kāi)分離容器。圖2示出了用于氣態(tài)級(jí)分的兩個(gè)出口(27)和(28)，然而，也可以為分離容器(8)設(shè)計(jì)有用于氣態(tài)級(jí)分的一個(gè)或三個(gè)、四個(gè)或多個(gè)出口。在頂部，可拆卸蓋子(29)將分離容器關(guān)閉，進(jìn)口管經(jīng)由凸緣(30)可拆卸地連接至可拆卸蓋子(29)。優(yōu)選地，分離容器的圓柱形部分借助盤(pán)管或夾套或加熱板高效地進(jìn)行加熱，溫度為120至300℃的高壓或中壓飽和蒸汽或加壓水通過(guò)該盤(pán)管或夾套或加熱板，并且，圓錐體也借助盤(pán)管或夾套或加熱板進(jìn)行更加集中的加熱，溫度為120至300℃的高壓或中壓飽和蒸汽或加壓水通過(guò)該盤(pán)管或夾套或加熱板。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，分離容器內(nèi)與液態(tài)級(jí)分相接觸的表面具有0.05μm至50μm，更優(yōu)選地0.1μm至5μm且尤其為0.1μm至3.2μm的平均粗糙度Ra。低粗糙度優(yōu)選地通過(guò)對(duì)表面進(jìn)行研磨或拋光來(lái)實(shí)現(xiàn)。由于隨之出現(xiàn)的液態(tài)級(jí)分在表面上的低附著力的緣故，分離容器沒(méi)有表現(xiàn)出積垢。這使得聚合物質(zhì)量相對(duì)于凝膠得到改善并且分離容器的使用周期較長(zhǎng)，可以是若干年，在此期間無(wú)需進(jìn)行內(nèi)部清潔。適合于根據(jù)本發(fā)明的分離方法的分離容器的典型容積是取決于設(shè)備生產(chǎn)能力和專用產(chǎn)品，對(duì)于LDPE的年產(chǎn)量為80000至500000噸的高壓聚合設(shè)備而言，容積在4m3至20m3的范圍內(nèi)。在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式中，液體餾分在分離容器中的填充水平是通過(guò)輻射液位測(cè)量進(jìn)行測(cè)量并且是通過(guò)基于來(lái)自液位測(cè)量的數(shù)據(jù)而進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)的產(chǎn)物排放閥控制。填充水平優(yōu)選地保持在預(yù)定義的最小填充水平至預(yù)定義的最大水平的范圍內(nèi)。優(yōu)選地，最大填充水平到進(jìn)口管的下端的距離為分離容器的長(zhǎng)度的20％至40％，并且更優(yōu)選地為分離容器的長(zhǎng)度的25％至35％。分離容器通常配備有包括緊急壓力釋放閥和一個(gè)或多個(gè)爆破片的緊急壓力釋放系統(tǒng)。液態(tài)級(jí)分在分離容器中的水平優(yōu)選地維持在合理的實(shí)際較低水平，以便使得聚合物材料聚合物從分離容器轉(zhuǎn)移到高壓再循環(huán)氣體系統(tǒng)的可能性最低，并且使得聚合物在分離容器中的停留時(shí)間最短，進(jìn)而降低形成凝膠的風(fēng)險(xiǎn)。根據(jù)本發(fā)明的分離方法實(shí)現(xiàn)了較高的分離效率。通向高壓再循環(huán)氣體系統(tǒng)的具有氣態(tài)級(jí)分的聚合物材料的遺留物是非常少的。通常情況下，LDPE年產(chǎn)量為300,000噸的高壓聚合設(shè)備中的遺留物在24小時(shí)內(nèi)是30kg至60kg的聚合物材料。該方法還使得分離容器的壁上的積垢程度較低。此外，根據(jù)本發(fā)明的分離方法還使得液態(tài)級(jí)分在分離容器內(nèi)的表面水平相對(duì)較平，這有助于對(duì)填充水平進(jìn)行精確測(cè)量。這種較平的表面水平還允許通過(guò)在例如等級(jí)變化的背景下降低填充水平(如果希望的話)來(lái)較大程度地排空分離容器。出于安全原因，聚合通常是在用壁包圍的區(qū)域(所謂的反應(yīng)器單元)內(nèi)。優(yōu)選地，第一分離容器也位于反應(yīng)器單元內(nèi)。從分離容器中收回的液態(tài)級(jí)分轉(zhuǎn)移至后續(xù)分離容器，以便進(jìn)行進(jìn)一步的減壓分離。這種后續(xù)分離容器常常位于反應(yīng)器單元外。對(duì)第一分離容器的填充水平加以控制的產(chǎn)物排放閥在理論上能夠位于將來(lái)自第一分離容器的液態(tài)級(jí)分的出口與后續(xù)分離容器的進(jìn)口相連接的傳輸管線的任何位置處。但是，將產(chǎn)物排放閥安裝在反應(yīng)器單元外能使得操作變得更容易。因此，產(chǎn)物排放閥優(yōu)選地位于反應(yīng)器單元外，但是相對(duì)地是在后續(xù)分離容器附近。優(yōu)選地，產(chǎn)物排放閥與后續(xù)分離容器的進(jìn)口之間的距離是來(lái)自第一分離容器的液態(tài)級(jí)分的出口到后續(xù)分離容器的進(jìn)口之間的距離的至少25％且最多是50％，更優(yōu)選地是來(lái)自第一分離容器的液態(tài)級(jí)分的出口到后續(xù)分離容器的進(jìn)口之間的距離的30％至40％。產(chǎn)物排放閥位于將來(lái)自第一分離容器的液態(tài)級(jí)分的出口與后續(xù)分離容器的進(jìn)口相連接的管線中的這種位置實(shí)現(xiàn)了最高的安全性以及優(yōu)化的控制表現(xiàn)。根據(jù)本發(fā)明的用于分離通過(guò)烯屬不飽和單體的高壓聚合而獲得的反應(yīng)混合物的聚合物組分和氣態(tài)組分的方法能夠非常有利地作為用于制備乙烯均聚物或共聚物的方法的一部分。因此，本發(fā)明還涉及一種在聚合反應(yīng)器中于100℃至350℃的溫度和110MPa至500MPa的壓力下，在自由基聚合引發(fā)劑的存在下由烯屬不飽和單體制備均聚物或共聚物的方法，其包括用于分離聚合物組分和氣態(tài)組分的這種方法。聚合優(yōu)選地在一個(gè)或多個(gè)管式反應(yīng)器或高壓釜反應(yīng)器或者這類反應(yīng)器的組合中進(jìn)行。