一種低溫體系提取瓊脂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫體系提取瓊脂的方法，其通過如下步驟實現(xiàn)：1.紅藻洗凈、曬干、攪碎；2.配制堿-尿素水溶液，并冷卻至一定溫度，形成低溫溶解體系；3.把紅藻加入該溶解體系中保持一定溫度攪拌一段時間，使得紅藻中瓊脂溶解于該低溫溶解體系中；4.將反應液在低溫下過濾，收集濾液用稀酸滴至弱酸性；5.將得到的濾液于低溫下冷凍一段時間后，析出瓊脂；6.過濾、清水洗滌濾餅至中性后烘干得到瓊脂產(chǎn)品。該方法通過堿-尿素低溫溶解體系將紅藻中主要成分瓊脂分離出來，克服了傳統(tǒng)瓊脂提取步驟繁瑣、提取時間長、耗水、耗能的不足；運用低溫提取瓊脂方法，方法簡便易行、步驟少、提取時間短、節(jié)水節(jié)能并且瓊脂提取率較高。
【專利說明】一種低溫體系提取瓊脂的方法

【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于瓊脂的提取【技術(shù)領域】，具體涉及一種低溫體系提取瓊脂的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]瓊脂是從紅藻門海洋植物中提取的多聚糖，紅藻門中不少藻類，藻體含有半乳糖膠，如石花菜、江蘺、伊谷草、紫菜等。我國海域廣大，提取瓊脂也因地制宜，如華南地區(qū)盛產(chǎn)江蘺，則可以江蘺為制作瓊脂的主要原料；北方沿海則應以紅藻為主。瓊脂具有優(yōu)良的凝膠、增稠和穩(wěn)定性能，可用作增稠劑、懸浮劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、保鮮劑、粘合劑、生物培養(yǎng)基和微生物載體，廣泛應用食品、日用化工、輕工、醫(yī)藥等領域。瓊脂經(jīng)過進一步處理可以得到瓊脂糖。瓊脂糖是一種具有高凝膠特性的天然多糖，作為優(yōu)良的惰性載體和高分子篩在對微生物蛋白質(zhì)等生物材料的分離技術(shù)中得到廣泛的應用，是高級生物化學、分子生物學、免疫學、現(xiàn)代生物工程技術(shù)的基礎物質(zhì)和重要材料。
[0003]過去幾十年，藻類中瓊脂的提取大部分是先通過堿煮破壁而后在酸漂白或活性炭脫色，最后在水煮提膠得到瓊脂產(chǎn)品，如:專利CN 102070728B采用清水在加壓下提膠，后用活性炭脫色克服了用次氯酸鈉漂白帶來的氯離子污染，但過程相對較為繁瑣，且提膠條件加壓下，耗能相對較高；專利CN 103665195A采用清潔、高效的生物酶提取江蘺中瓊脂方法，克服了傳統(tǒng)堿處理步驟，但生物酶成本較高且專利中未提到生物酶是否能夠回收利用，酶處理后還需酸化漂白處理，過程并未得到簡化。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種低溫體系提取瓊脂的方法，有效地把紅藻中的瓊脂提取加工成高附加值的瓊脂，方法簡便易行、步驟少、提取時間短、節(jié)水節(jié)能并且瓊脂提取率較聞。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種低溫體系提取瓊脂的方法包括以下步驟:
(1)將紅藻洗凈、曬干后，攪碎；
(2)配制堿-尿素水溶液，并經(jīng)冷卻處理形成低溫溶解體系；
(3)將經(jīng)過步驟(I)處理后的紅藻加入到步驟(2)的低溫溶解體系中，進行紅藻中瓊脂的低溫提??；
(4)將步驟(3)的提取液在低溫下抽濾，收集濾液，往濾液中滴加稀酸調(diào)節(jié)pH值為
5-7 ；
(5)將步驟(4)調(diào)節(jié)pH值后的濾液-40~-5°C靜置3~5小時，析出凝膠狀固體，過濾，用清水洗滌濾餅至中性后20~60 °C烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。
[0006]所述的紅藻為石花菜、江蘺、伊谷草、凝花菜、紫菜中的一種。
[0007]所述的堿為Li0H、Na0H、K0H中的一種；水溶液中堿的質(zhì)量分數(shù)為3~20%，尿素的質(zhì)量分數(shù)為3~30% ;低溫溶解體系的溫度為_20°C ~_3°C。
[0008]步驟(3)中低溫溶解體系與紅藻的重量比為10~30:1 ;瓊脂提取溫度為-3°C -1O0C ;瓊脂提取時間為3~6小時。
[0009]所述的稀酸為質(zhì)量分數(shù)為5~10%的鹽酸或硫酸溶液；滴加酸過程不斷攪拌6~10分鐘，去除大部分的可溶性雜質(zhì)及色素。
[0010]本發(fā)明的顯著優(yōu)點在于:堿-尿素水溶液低溫下能夠創(chuàng)建更大的氫鍵網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，并使它們形成規(guī)則的尿素管道包合物。瓊脂溶解時，單個長鏈大分子首先被堿的水合物包圍，堿的水合物的外面又被尿素的水合物包圍，這樣瓊脂分子間的氫鍵被容積離間拆開，從而形成管道包合物。本發(fā)明通過堿-尿素低溫溶解體系將紅藻中主要成分瓊脂分離出來，克服了傳統(tǒng)瓊脂提取步驟繁瑣、提取時間長、耗水、耗能的不足；運用低溫提取瓊脂方法，方法簡便易行、步驟少、提取時間短、節(jié)水節(jié)能并且瓊脂提取率較高。

【具體實施方式】
[0011]實施例1
一種低溫體系提取瓊脂的方法，通過如下步驟實現(xiàn):
a.稱量30g已洗凈、曬干、攪碎后的石花菜；
b.配置600g的7wt.%氫氧化鈉-12wt.%尿素水溶液,并將該溶液冷卻形成-10°C溶解體系；
c.將經(jīng)過步驟a處理的石花菜加入到步驟b中的低溫溶解體系中，在-8°C下提取瓊脂
5 h ；
d.將步驟c中的反應液在-10°C下用布氏漏斗抽濾，收集濾液，往濾液中滴加質(zhì)量分數(shù)為7%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6左右；
e.將步驟d中的濾液置于-12°C的環(huán)境下靜置5小時，析出凝膠狀固體，用布氏漏斗過濾，用清水洗滌濾餅至中性后將其置于60°C的環(huán)境下烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。提取率達到35.7%。
[0012]實施例2
一種低溫體系提取瓊脂的方法，通過如下步驟實現(xiàn):
a.稱量40g已洗凈、曬干、攪碎后的江蘺；
b.配置800g的7 wt.%氫氧化鈉-12 wt.%尿素水溶液,并將該溶液冷卻形成-10°C溶解體系；
c.將步驟a處理的江蘺加入到步驟b中的低溫溶解體系中，在-8°C下提取瓊脂5h；
d.將步驟c中的反應液在-10°C下用布氏漏斗抽濾，收集濾液，往濾液中滴加質(zhì)量分數(shù)為7%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6左右；
e.將步驟d中的濾液置于-12°C的環(huán)境下靜置5小時，析出凝膠狀固體，用布氏漏斗過濾，用清水洗滌濾餅至中性后將其置于60°C的環(huán)境下烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。提取率達到37.2%。
[0013]實施例3
一種低溫體系提取瓊脂的方法，通過如下步驟實現(xiàn):
a.稱量40g已洗凈、曬干、攪碎后的伊谷草；
b.配置800g的7 wt.%氫氧化鈉-12 wt.%尿素水溶液,并將該溶液冷卻形成-10°C溶解體系；
C.將步驟a處理的伊谷草加入到步驟b中的低溫溶解體系中，在-8°c提取瓊脂5 h；
d.將步驟c中的反應液在-10°C下用布氏漏斗抽濾，收集濾液，往濾液中滴加質(zhì)量分數(shù)為7%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6左右；
e.將步驟d中的濾液置于-12°C的環(huán)境下靜置5小時，析出凝膠狀固體，用布氏漏斗過濾，用清水洗滌濾餅至中性后將其置于60°C的環(huán)境下烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。提取率達到
35.5%。
[0014]實施例4
一種低溫體系提取瓊脂的方法，通過如下步驟實現(xiàn):
a.稱量50g已洗凈、曬干、攪碎后的伊谷草；
b.配置1000g的7 wt.%氫氧化鋰-12 wt.%尿素水溶液,并將該溶液冷卻形成-10°C溶解體系；
c.將步驟a處理的伊谷草加入到步驟b中的低溫溶解體系中，在-8°C下提取瓊脂6h；
d.將步驟c中的反應液在-10°C下用布氏漏斗抽濾，收集濾液，往濾液中滴加質(zhì)量分數(shù)為7%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6左右；
e.將步驟d中的濾液置于-12°C的環(huán)境下靜置5小時，析出凝膠狀固體，用布氏漏斗過濾，用清水洗滌濾餅至中性后將其置于60°C的環(huán)境下烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。提取率達到
36.4%ο
[0015]實施例5
一種低溫體系提取瓊脂的方法，通過如下步驟實現(xiàn):
a.稱量50g已洗凈、曬干、攪碎后的石花菜；
b.配置1000g的7 wt.%氫氧化鉀-1 wt.%尿素水溶液,并將該溶液冷卻形成-10°C溶解體系；
c.將步驟a處理的石花菜加入到步驟b中的低溫溶解體系中，在-8°C下提取瓊脂6h；
d.將步驟c中的反應液在-10°C下用布氏漏斗抽濾，收集濾液，往濾液中滴加質(zhì)量分數(shù)為7%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6左右；
e.將步驟d中的濾液置于-12°C的環(huán)境下靜置5小時，析出凝膠狀固體，用布氏漏斗過濾，用清水洗滌濾餅至中性后將其置于60°C的環(huán)境下烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。提取率達到35.0%。
[0016]實施例6
一種低溫體系提取瓊脂的方法，通過如下步驟實現(xiàn):
a.稱量50g已洗凈、曬干、攪碎后的江蘺；
b.配置1000g的7 wt.%氫氧化鋰-12 wt.%尿素水溶液,并將該溶液冷卻形成-10°C溶解體系；
c.將步驟a處理的江蘺加入到步驟b中的低溫溶解體系中，在-8°C下提取瓊脂6h；
d.將步驟c中的反應液在-10°C下用布氏漏斗抽濾，收集濾液，往濾液中滴加質(zhì)量分數(shù)為7%的鹽酸調(diào)節(jié)pH值為6左右；
e.將步驟d中的濾液置于-12°C的環(huán)境下靜置5小時，析出凝膠狀固體，用布氏漏斗過濾，用清水洗滌濾餅至中性后將其置于60°C的環(huán)境下烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。提取率達到36.2%ο
[0017]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫體系提取瓊脂的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將紅藻洗凈、曬干后，攪碎； (2)配制堿-尿素水溶液，并經(jīng)冷卻處理形成低溫溶解體系； (3)將經(jīng)過步驟(I)處理后的紅藻加入到步驟(2)的低溫溶解體系中，進行紅藻中瓊脂的低溫提取； (4)將步驟(3)的提取液在低溫下抽濾，收集濾液，往濾液中滴加稀酸調(diào)節(jié)pH值為5-7 ； (5)將步驟(4)調(diào)節(jié)pH值后的濾液-40~-5°C靜置3~5小時，析出凝膠狀固體，過濾，用清水洗滌濾餅至中性后20~60 °C烘干，得到瓊脂產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫體系提取瓊脂的方法，其特征在于:所述的紅藻為石花菜、江蘺、伊谷草、凝花菜、紫菜中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫體系提取瓊脂的方法，其特征在于:所述的堿為L1H、NaOH, KOH中的一種；水溶液中堿的質(zhì)量分數(shù)為3~20%，尿素的質(zhì)量分數(shù)為3~30% ;低溫溶解體系的溫度為-20°C~_3°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫體系提取瓊脂的方法，其特征在于:步驟(3)中低溫溶解體系與紅藻的重量比為10~30:1 ;瓊脂提取溫度為-3V -1O0C ;瓊脂提取時間為3~6小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫體系提取瓊脂的方法，其特征在于:所述的稀酸為質(zhì)量分數(shù)為5~10%的鹽酸或硫酸溶液；滴加酸過程不斷攪拌6~10分鐘。
【文檔編號】C08B37/12GK104479052SQ201510010802
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2015年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月9日
【發(fā)明者】白正帥, 鮑曉軍, 江義平, 鄭曉桂 申請人:福州大學