一種無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法。該方法首先通過尿素溶液浸漬纖維素或使用熔融態(tài)尿素噴淋纖維素的方式制備纖維素/尿素混合物，其中尿素含量低，纖維素和尿素的質量比為1：0.01~1：0.1；然后在140~200°C加熱該纖維素/尿素混合物制備得到纖維素氨基甲酸酯產(chǎn)物，該反應產(chǎn)物中無異氰酸、縮二脲及異氰酸胺等副產(chǎn)物，不經(jīng)水洗便可以很好的溶于氫氧化鈉水溶液中或由氫氧化鈉和氧化鋅組成的組合水溶劑中，得到透明的纖維素氨基甲酸酯溶液。本發(fā)明提供一種無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的新方法，尿素使用量少，反應過程中無副反應及交聯(lián)反應的發(fā)生，免去了反應產(chǎn)物的洗滌環(huán)節(jié)，整個合成過程步驟簡潔，成本低，經(jīng)濟綠色且易于工業(yè)化實施。
【專利說明】一種無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，屬于高分子材料的新型綠色加 工改性【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 目前，生產(chǎn)玻璃紙和人造絲仍采用傳統(tǒng)、落后的黏膠法。由于該生產(chǎn)過程大量使 用CS2而造成空氣、土壤、湖泊嚴重污染，并損害人體健康，發(fā)達國家已禁止該法生產(chǎn)并關閉 了這些工廠。面對黏膠法的嚴重污染以及對人體健康的損害，開發(fā)價廉、無污染的纖維素 新溶劑以及新的加工方法已成為纖維素工業(yè)發(fā)展的關鍵。CarbaCell工藝是指以纖維素氨 基甲酸酯（CC)溶液為紡絲溶液來生產(chǎn)纖維素纖維的新工藝（Klemm D.，Heublein B.，F(xiàn)ink Η. -P.，Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 3358-3393.)。與傳統(tǒng)的黏膠法相比，該工藝對纖維素 漿料要求低，且最終產(chǎn)品方便處理及無毒。此外，CarbaCell工藝的加工流程與黏膠法十分 相似，可以有效利用現(xiàn)有的黏膠法生產(chǎn)設備，從而降低生產(chǎn)成本。CarbaCell的合成過程一 般是先將纖維素堿化，然后在高溫和催化劑的作用下與尿素發(fā)生化學反應制備纖維素氨基 甲酸酯，其反應方程為：
[0003]

【權利要求】
1. 一種無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于，包括以下步驟：首先通過尿素 水溶液浸漬纖維素或熔融態(tài)尿素噴淋纖維素的方法制備得到纖維素/尿素混合物，然后將 纖維素/尿素混合物在140~200° C下加熱0. 5~2. 5 h，即制備得到纖維素氨基甲酸酯；所 述纖維素/尿素混合物中纖維素和尿素的質量比為1:0. 01 ~ 1:0. 1。
2. 如權利要求1所述的無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于：所述的纖維素 為棉漿、木漿、甘蔗渣漿、麻將、竹漿或蘆葦漿，其分子量為4.5 ~ 13萬。
3. 如權利要求1所述的無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于：所述的尿素水 溶液浸漬纖維素的方法為：將纖維素浸入1 wt°/『15 wt%的尿素水溶液中，室溫條件下攪拌 使纖維素和尿素水溶液充分混合，然后分離即得到纖維素/尿素混合物。
4. 如權利要求3所述的無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于：所述的分離方 式為：（i )過濾后擠壓，或（ii )脫水風干。
5. 如權利要求1所述的無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于：所述的熔融態(tài) 尿素噴淋纖維素的方法為：140~145° C條件下將一定量熔融態(tài)的尿素噴淋在纖維素上，即 得到纖維素/尿素混合物。
6. 如權利要求1所述的無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于：所述的纖維素 /尿素混合物中纖維素和尿素的質量比為1:0.02 ~ 1:0. 05。
7. 如權利要求1所述的無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于：所述的纖維素 和尿素的質量比為1:0.01 ~ 1:0. 03時，加熱溫度為165 ~200 ° C。
8. 如權利要求1所述的無副產(chǎn)物尿素改性纖維素的方法，其特征在于：所述的纖維素 和尿素的質量比為1:0.03 ~ 1:0. 1時，加熱溫度為140 ~ 165 ° C。
【文檔編號】C08B15/06GK104497151SQ201510014122
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月12日 優(yōu)先權日:2015年1月12日
【發(fā)明者】周金平, 付飛亞 申請人:武漢大學